TECNOLOGIA EN QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
VOLUMETRIAS DE COMPLEJOS GRUPO: 7TGQIN2
MARY ANTEQUERA CAROLINA CICUAMIA AYALA CLAUDIA MARCELA SOLANO
INSTRUCTOR: ALEX RICARDO SILVA
CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL SENA BOGOTA - COLOMBIA 2011
VOLUMETRIAS POR COMPLEJOS
OBJETIVO GENERAL Aplicar conocimientos de Volumetrías por Complejos para determinación de dureza en una muestra de Agua.
OBJETIVOS ESPECIFICOS y
Determinar
la dureza total de una muestra de agua de origen desconocido.
y
Identificar
en EDTA como sustancia quelante y la creación de
complejos. y
Determinar
sus usos en el análisis de agua, para determinar en parte por millón de sales de calcio y magnesio.
MARCO TEORICO En estas volumetrías mide el volumen de solución gastada necesaria para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Existen cationes metálicos que reaccionan cediendo electrones llamado ligandos, para formar complejos. Este debe tener mínimo un par de electrones sin compartir. Los Quelatos se produce por la afinidad de un catión metálico y un ligando. Uno de los compuestos orgánicos mas comunes para formar quelatos utilizables en análisis cuantitativo es el E DTA, y algunos se conocen comercialmente como Titriplex I, II y III, o Complexonas, Vercenos o Secuestrenos. El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las siguientes reacciones:
Mg+2 + Y-4 MgY-2 Al+3 + Y-4
AlY-1
Ca+2 + Y-4
CaY-2
Ag+ + Y-4
AgY-3
Los iones formados en estas reacciones son incoloros, de tal manera que para observar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrómicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca +2 y el Mg +2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles.
EDTA EDTA (Etilen Diamino Tetra Acético) es un acido utilizado como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga la estructura de coordinación octaédrica. Debido a esta acción quelante se utiliza comúnmente para disminuir la dureza del agua, secuestrando iones de calcio y magnesio, presentes en aguas duras. Por esto es llamado un agente secuestrarte de iones metálicos que tiene gran afinidad con estos, por la cantidad de electrones libres que tiene su estructura, funciona atrapando estos iones y los compleja para formar compuesto estables llamados quelatos. De esta manera retira o hace mas solubles ciertos minerales presentes en el agua, en términos generales estas se ablandan evitando que precipiten en forma de cristales insolubles. El EDTA (Etilen Diamino Tetra Acético) cuya fórmula química es C10H15N2O8, reacciona primero con el (Ca) Calcio y luego con el (Mg) Magnesio en la muestra de agua, su formula estructural es:
HOOC H2C \
CH2 COOH /
N - CH2 - CH2 N / HOOC H2C
\ CH2 COOH
Molecula de EDTA
Figura 1. Molecula de EDTA
La molécula de EDTA tiene seis posibles sitios de enlace con un ion metálico: los cuatros grupos carboxilo (-COOH) y los dos grupo amino (NH2), cada uno de estos últimos con un par de electrones no compartidos. Así, el EDTA es un ligando hexadentado.
VALORACION DE DUREZA EN UNA MUESTRA DE AGUA La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO 3 en mg/L. Para este procedimiento se debe tener en cuenta que para observar el punto de viraje debe agregarse al agua un indicador, en este caso el
indicador será NE T (Negro de Eriocromo T) pH 10, es un indicador que contiene iones metálicos que reaccionaran con el Mg. Este indicador es de color azul que al estar en presencia de magnesio cambia a violeta. A la muestra se le adiciona solución buffer de pH 10, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO 3 o el Mg (OH) 2, además porque el indicador cambia de color a pH elevado, dando un color naranja. Reacción con el Indicador: M+2 + HIn-2 Metal * indicador -1 + H+ Sin embargo los enlaces de EDTA con el Mg son más fuertes que con el NET mas Mg. Una limitación del NET es que sus soluciones se descomponen lentamente al dejarlas en reposo. En una concentración de E DTA a (0.025M): 1ml EDTA equivale a 0.25 mg CaCO3.
Figura 2. Determinación de Cloruros por titulación con EDTA
MÉTODO DUREZA DE AGUAS POR EDTA
TOMAR
10 ML DE AGUA
COLOCAR EN UN ELERMEYER DE 250 ml
AGREGAR 5 GOTAS DE SOLUCION BUFFER MEZCLAR 0.5g DE NET CON 4.5 g DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA. DISOLVER EN 100 ml DE ALCOHOL ISOPROPILICO AL 95%
ANADIR 3 GOTAS DE INDICADOR NET
TITULE CON EDTA 0.025M
AGITAR LENTAMEN TE HASTA QUE TOME UN COLOR AZUL
ANOTAR VOLUMEN REPETIR EL PROCEDIMIENTO TRES VECES
COLOQUE EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 100ml, 7G DE NH4CL Y DISUÉLVALOS EN 57ML DE AMONIACO CONCENTRADO; COMPLETE A 100ML CON AGUA DESTILADA
REACCIONES Ca2+ + Mg2+ + NE T
NET-Mg + Ca2+
El NET-Mg es color violeta Ahora titulamos con E DTA NET-Mg + Ca2+ + E DTA
Ca-EDTA + Mg-EDTA + NET
En este punto el NE T es color azul
MONTAJE
Figura 3. Esquema de titulación para determinación de dureza en aguas por método EDTA.
ESTANDARIZACIÓN DE EDTA
TOMAR
10 ML DE CaCl2
COLOCAR EN UN ELERMEYER DE 250 ml
pH 10 AGREGAR 5 GOTAS DE SOLUCION BUFFER
ANADIR 3 GOTAS DE INDICADOR MUREXIDA
TOMA UN COLOR ROSA
TITULE CON EDTA 0.025M
AGITAR LENTAMEN TE HASTA QUE TOME UN COLOR AZUL VIOLETA
ANOTAR VOLUMEN REPETIR EL PROCEDIMIENTO TRES VECES
CALCULOS Equivalentes de Calcio Ca
2
2 / Mg ?meq / L A!
Donde:
V · N ·1000 A
V: Volumen gastados de EDTA [mL] N: Normalidad de E DTA A: Volumen de la muestra [mL]
COLOQUE EN UN VASO DE PRECIPITADOS DE 100ml, 7G DE NH4CL Y DISUÉLVALOS EN 57ML DE AMONIACO CONCENTRADO; COMPLETE A 100ML CON AGUA DESTILADA
Dureza
total expresada como ppm de CaCO3
DurezaTota l ?mg / L A! Ca
2
/ Mg
2
v
100,06
FORMULA PARA ANALISIS MOLARIDAD DE EDTA C EDTA
mCaCO ·V CaCO !
3
3
m.mCaCO ·V ED TA 3
100
25
BIBLIOGRAFIA
y
http://nicolascian.com.ar/uba/archivos/QU IMICATP8AguasEDTA. pdf
y
http://www.quiminet.com/pr0/E DTA.htm
y
http://arturobola.tripod.com/dureza.htm
y
Análisis químico cuantitativo, DANIEL C.HARRIS, grupo editorial Iberoamérica. Química analítica, DUGLAS A SKOOG, séptima edición, editorial, 2001.
y
