Determinación de constantes físicas. Determination of physical constants. Giovanna Duque1, Carolina Hernández 2, Ximena Cárdenas 3 Depto. de Química, Facultad de Ciencia y Tecnología, Universidad Pedagógica Nacional, Bogotá Septiembre 14 de 2012
1. OBJETIVOS.
Determinar cuantitativamente las propiedades físicas (punto de fusión, punto de ebullición, densidad, entre otros.) de 3 muestras problema. Calibrar los instrumentos de medición de las propiedades físicas (termómetro, picnómetro, etc. Identificar las sustancias de las muestras problema teniendo en cuenta los resultados de las propiedades físicas.
2. RESUMEN. Las propiedades físicas de una sustancia son la característica primordial que las identifica como tal y que pueden dar respuesta a muchos de los comportamientos de esta; estas propiedades se pueden medir sin que se afecte o se altere la sustancia. Las propiedades físicas pueden ser determinadas cuantitativamente cuantitativame nte a través de procesos de medición, con instrumentos especializados y hechos exclusivamente para estos análisis. Instrumentos como el termómetro (mide temperatura), el picnómetro (mide densidad), el barómetro (mide presión atmosférica), y el refractómetro (mide índice de refracción), son algunas de las herramientas utilizadas en el laboratorio, pero que tienen ciertas especificaciones para poder obtener resultados confiables. Lo primordial para utilizar estos instrumentos es constatar que estos estén calibrados, si no lo están, proceder a calibrarlos. La calibración se hace con el fin de verificar si la lectura que arroja el instrumento es la correcta. Todas las sustancias dependiendo de su estado natural poseerán ciertas propiedades físicas.
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2010215017 2010215030 3 2010215011 2
Es por esta razón que este laboratorio estará dedicado a la medición de propiedades como el punto de fusión, en sustancias sólidas, y punto de ebullición, densidad e índice de refracción, para sustancias liquidas.
3. ABSTRACT The physical properties of a substance is the primary characteristic that identifies them as such and can answer many of the behaviors of this, these properties can be measured without affecting or altering the substance. Physical properties can be determined quantitatively by measuring processes with specialized instruments and made exclusively for these analyzes. Instruments like the thermometer (measured temperature), the pycnometer (measured density), the barometer (measures atmospheric pressure), and the refractometer (refractive index measured) are some of the tools used in the laboratory, but have certain specifications in order to obtain reliable results. The main thing is to use these instruments to note that these are calibrated, if not, proceed to calibrate. The calibration is performed to check if the reading which gives the instrument is correct. All substances according to their natural state possess certain physical properties. It is for this reason that this lab will be dedicated to the measurement of properties such as melting point, in solids, and boiling point, density and refractive index for liquids.
4. PALABRAS CLAVES Propiedades físicas, calibración, porcentaje de error, muestras problema, patrones.
5. RESULTADOS
PUNTOS DE FUSION
5.1 Tablas primarias
PATRONES HIELO BENZOFENONA NAFTALENO
PUNTO DE FUSION INICIAL (ºC) 0 ºC 44 ºC 80 ºC
PUNTO DE FUSION FINAL (ºC) 0 ºC 50 ºC 84 ºC
PUNTOS DE FUSION TEORICOS (ºC) 0 ºC 48 ºC 80,5 ºC
Tabla 1. Determinación punto de fusión de patrones
SUSTANCIA ACIDO PALMITICO UREA
PUNTO DE FUSION INICIAL (ºC) 56 ºC
PUNTO DE FUSION FINAL (ºC) 66 ºC
PUNTOS DE FUSION TEORICOS (ºC) 63ºC
136 ºC 140 ºC 133ºC Tabla 2. Puntos de fusión de sustancias problema.
5.2 Tablas secundarias PATRONES Y Puntos de fusión SUSTANCIAS experimentales (ºC) 0 ºC HIELO 47 ºC BENZOFENONA 82 ºC NAFTALENO 61 ºC ACIDO PALMITICO 138 ºC UREA Tabla 3. Promedio de puntos de fusión experimental 5.3 Curva de calibración
PATRONES P.F. experimental (°C) HIELO 0 (°C) BENZOFENONA 47 (°C) NAFTALENO 82 (°C)
P.F. teórico (°C) 0 (°C) 48 (°C) 80,5 (°C)
Tabla 4. Comparación de puntos de fusión teóricos y experimentales de los patrones
Puntos de Fusion 90 y = 0,9839x + 0,5254 R² = 0,9993 99,93%
80 ) 70 C ° ( l 60 a t n e 50 m i r 40 e p x e 30 . F . P
Puntos de Fusion Linear (Puntos de Fusion)
20 10 0 0
20
40
60
P.F. Teorico(°C)
80
100
Exactitud de métodos de determinación de puntos de fusión
Punto de fusión teórico = punto fusión experimental muestra problema – b m (Punto de fusión teórico X m) + b = punto de fusión experimental
Según la gráfica y los datos obtenidos después de analizarla la pendiente y el intercepto son los siguientes:
m = 0,9839 b = 0,5254 Muestra problema nº1: Acido Palmítico
Punto de fusión experimental = (63 °C X 0,9839) + 0,5254 = 62,5 °C Muestra problema nº1: Urea
Punto de fusión experimental = (133 °C X 0,9839) + 0,5254
Hielo
= 131.3 °C
Punto de fusión experimental = (o °C X 0,9839) + 0,5254
Benzofenona
= 0,5 °C
Punto de fusión experimental = (48 °C X 0,9839) + 0,5254
Naftaleno
= 47,7 °C
Punto de fusión experimental = (80,5 °C X 0,9839) + 0,5254 = 79,7 °C
Porcentaje de error relativo. %ER = Valor Experimental. – Valor Teórico X 100% Valor Teórico
Hielo %ER = |0,5ºC - 0ºC | X 100% = 0ºC %ER = 0 % Benzofenona %ER = |47,7ºC - 48 ºC | X 100% = 48 ºC %ER = 0,625 % Naftaleno %ER = |79,7 ºC - 80,5 ºC | X 100% = 80,5 ºC% ER = 0,993% MUESTRA PROBLEMA Nº1: Ácido palmítico
%ER = |62,5 ºC - 63 ºC | X 100% = 63 ºC
%ER = 0,793%
MUESTRA PROBLEMA Nº2: Urea %ER = |131,3 ºC - 133 ºC | X 100% = 133 ºC
%ER = 1,27%
5.4 Porcentaje de error PATRONES Y Porcentaje de error relativo. (%ER) SUSTANCIAS HIELO 0% BENZOFENONA 0,625 % NAFTALENO 0,993% ACIDO PALMITICO 0,793% UREA 1,27 % Tabla5. Porcentajes de error de las sustancias analizadas.
DENSIDAD 5.5. Masas muestra N°3 Peso picnómetro Peso picnómetro (g) + Peso muestra N° 3 vacio Muestra Nº 3 9,5966 g 13,0028 g 3.4368 g Tabla 6. Masas para la determinación de la densidad de la muestra problema N° 3
Muestra problema Nº3. n- Heptano
Peso picnómetro Peso picnómetro Masa del agua vacio + agua 9,5966 g 14,6370 g 5,0404 g Tabla 7. Masa para la calibración del picnómetro.
Densidad mp Nº 3 =
Por calibración con agua vol. Del picnómetro = Vol picnómetro=
Masa de H2O Densidad H2O
Densidad Muestra Nº 3=
= 5,0404g = 5,0404 cm3 1,0068 g / cm3
Densidad Muestra Nº 3 =
Muestra Nº 3 = 0,686 g /mL
Temperatura ºC (agua) 20ºc
6. ANALISIS DE RESULTADOS
Puntos de fusión
Las sustancias analizadas en el laboratorio son sustancias solidas de carácter orgánico a excepción del hielo utilizado como patrón, estas sustancias orgánicas se caracterizan por tener en sus estructuras moleculares enlaces covalentes. Para el estudio de los puntos de fusión de cada sustancia se debe tener en cuenta las fuerzas intermoleculares que poseen. Empezando con las sustancias patrón utilizadas para la calibración: En el agua: La unión puente hidrógeno es un caso particular de la fuerza dipolo permanente, en el cual al ser mayor la fracción de carga que se separa, es más intensa. Las moléculas que presentan la posibilidad de unión puente hidrógeno presentarán entonces las tres fuerzas intermoleculares (London, dip –dip y pte. Hidrógeno).
En la bezonfenona: Debido a la forma angular de la molécula con el vértice en el grupo >C=0 y la polaridad del doble enlace carbono – oxigeno, las cetonas son moléculas polares, por lo que las fuerzas intermoleculares son de orientación. Estas son mas fuertes que las de dispersión (existentes el los hidrocarburos) pero mas débiles que el enlace de hidrógeno (existentes en los alcoholes). Como consecuencia los puntos de fusión y de ebullición son más altos que los de los hidrocarburos semejantes, pero más bajos que los alcoholes.
En el naftaleno Las fuerzas intermoleculares son de dispersión, en este tipo de interacción molecular un factor importante es la polarizabilidad de la nube electrónica, esto es la facilidad de distorsionar dicha nube. Estas fuerzas están relacionadas con el tamaño del orbital y con el número de electrones que puedan desplazarse. Estas fuerzas de dispersión son importantes en lo sistemas aromáticos debido a que los electrones se pueden desplazar en el conjunto delos orbitales π deslocalizados. Además dado que los anillos aromáticos son planos, se
pueden empaquetar muy bien con los que las fuerzas que se crean entre ellos son muy elevadas. . Esto se puede comprobar comparando las temperaturas de fusión de moléculas alifáticas y aromáticas de igual número de átomos de carbono: Naftaleno: 80 °C ; Decano: -28 °C
Para el Ácido palmítico, que es un acido carboxílico, sus enlaces forman puentes de hidrógeno, por tal razón su punto de fusión es tan alto comparado con la benzofenona.
En el caso de la urea que es una di-amida, se observa que la representación de las formas resonantes de una amida justifica su fuerte naturaleza polar. Los enlaces de hidrógeno y las atracciones dipolares estabilizan la fase solida, por lo que los puntos de fusión son más altos. Las amidas tienen puntos de fusión más elevados que el ácido, los nitrilos, los ésteres y los cloruros de ácido Se puede observar que en el laboratorio la calibración del termómetro fue eficiente, pues los porcentajes de error de las lecturas tomadas para punto de fusión son bajos, acercándose en los resultados experimentales bastante a los puntos de fusión teóricos. Se demuestra la importancia del buen uso de los instrumentos de laboratorio.
Punto de Ebullición
El punto de ebullición se le determina a aquellas sustancias en estado líquido, en este laboratorio, se tenía como muestra problema el n- heptano, al principio desconocida, se comenzó con el procedimiento pero por errores del científico y de manejo de los instrumentos, no se pudo tomar la temperatura a la que la sustancia comenzó a subir por el capilar, y por lo tanto el procedimiento ya tenía errores, por falta de tiempo y de reactivos no se pudo volver a realizar dicho procedimiento. Para la determinación del punto de ebullición es necesario sumergir el tubo de ensayo con el capilar dentro del tubo de Thiel que contiene aceite mineral, esto se hace con el fin de crear un calentamiento indirecto o llamados también baños de calefacción. Las sustancias utilizadas en el baño calefactor deben tener las siguientes características: a. Tener un punto de ebullición más alto que el punto de fusión de la sustancia. b. No descomponer antes, ni cerca del punto de fusión de las sustancia. c. Poder conducir bien el calor pero paulatinamente. A parte del aceite mineral puede ser utilizada glicerina como sustancia dentro del tubo de Thiele.
Densidad
La sustancia utilizada en la práctica para la determinación de la densidad fue el nheptano, por lo tanto la densidad es una propiedad física de la materia que se define como la proporción de la masa de un objeto a su volumen, por lo tanto se tomó como patrón el agua ya que la densidad de esta sustancia es 1 g/mL, para así lograr una correcta calibración picnómetro de los instrumentos de medida como el picnómetro nos favorece para hallar con más precisión la densidad de una sustancia no conocida como n-heptano, ya que ya que así arrojara valores más preciso de la densidad de la sustancia que deseamos determinar. Además para resaltar esta muestra problema de n- heptano es disolvente totalmente apolar, debido a que carecen de polos, estas fuerzas necesitan de energía para romperse y tiene como cualidad arder de forma explosiva por eso no es considerado producto deseable del petróleo y es el punto cero en la escala del octanaje.
Índice de Refracción
El n-heptano al determinarse la cantidad de luz que posee esta sustancia; se visualizó la escala numérica, que teóricamente habla de la relación de la velocidad de luz en el medio y la velocidad de la luz en la sustancia con una determinada temperatura, por tal caso el n-heptano se graduó en el polarímetro como n=1,3890, al estar en el laboratorio a una temperatura ambiente se registro la medida de refracción de este compuesto orgánico; pero si hay cambio drástico en la temperatura del medio, el índice se ve afectado por el aumento de la temperatura de las moléculas de las sustancias que ganas energía cinética disminuyendo el índice refractado en la medida que se volatiliza la sustancia.
7. CONCLUSIONES
Según los resultados se determinó cuantitativamente las propiedades físicas desde el punto de fusión, punto de ebullición, densidad, índice de refracción, donde se comprobó un bajo error relativo entre 0% y 1,27 %, lo cual indica que punto de fusión experimental y teórico son muy similares cuantitativamente.
La calibración de los instrumentos de medición de las propiedades físicas en el caso del termómetro es necesario unos patrones determinados y en el picnómetro la relación de la medición de masa y volumen establecerá la densidad. La identificación de las sustancias de las muestras problema teniendo en cuenta los resultados de las propiedades físicas fue muy exacto se muestra un buen manejo de los instrumentos de laboratorio. para la determinación de compuestos orgánicos con altos puntos de fusión demuestra como las fuerzas intermoleculares promueven los cambios de estado para cada compuesto.
8. BIBLIOGRAFÍA
MORRISON R. y BOYD R.,. (1998). Química Orgánica. Pág. 26-28 Pearson Educación. México. EGE Seynah. (2003). Química orgánica: Estructura y reactividad. Editorial Reverté S.A. España. PASTO, D. Y JOHNSON C, (2003) “Determinación de estructuras orgánicas” 72, - 74.
PRIMO Y. Eduardo. (1996). Química Orgánica básica y aplicada: “de la molécula a la industria”, Volumen 1, Reverté, España.
