Destilación La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor , los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas ebullición (temperaturas de ebullición) de cada uno de las sustancias a separar. La destilación se da en forma natural debajo del punto de ebullición (!! "rados centí"rados en el caso del a"ua), lue"o se vuelve nubes # finalmente llueve. Tabla Tabla de contenidos
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Destilación simple & Destilación fraccionada ' Destilación a vacío nlaces internos
Destilación simple $editar % l aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique alambique.. *onsta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor , un condensador donde donde se enfrían los vapores "enerados, llev+ndolos de nuevo al estado líquido # un recipiente donde se almacena el líquido concentrado. n la industria química se química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. na forma f orma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.
-parato simple de destilación destilación
n el esquema ubicado a la derecha puede observarse un aparato de destilación simple b+sico . Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar. &. Retorta o matraz de fondo redondo , que deber+ contener peque/os trozos de material poroso (cer+mica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. '. *abeza de de destilación destilación 0o es necesari necesario o si la retorta retorta tiene una tubuladura lateral. . Termómetro l bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refri"erador. 1ara saber si la temperatura es la real, el bulbo deber+ tener al menos una "ota de líquido. 1uede ser necesario un tapón de "oma para sostener al termómetro # evitar que se escapen los "ases (mu# importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). 2. Tubo refrigerante . 3. Entrada de agua l líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con a"ua. 4. Salida de agua *asi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 5. 6e rec reco" o"e e en un balón balón,, vaso de precipitados, precipitados, u otro recipiente. 7. Fuente de vacío 0o es necesario para una destilación a presión atmosf8rica.. atmosf8rica !. Adaptador de vacío 0o es necesario para una destilación a presión atmosf8rica.. atmosf8rica
Destilación fraccionada $editar % Artículo principal: principal: Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de ebullición cercanos. ebullición cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. fraccionamiento . 9sta permite un ma#or contacto entre los
vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes :platos:. sto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) # los líquidos (que reciben). se intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, # los vapores con ma#or punto de ebullición pasan al estado líquido.
Destilación a vacío $editar % La destilación a vacío es la operación complementaria de destilación del crudo procesado crudo procesado en la unidad de destilación atmosf8rica, atmosf8rica, que no se vaporiza # sale por la parte inferior de la columna de destilación atm osf8rica. l vaporizado de todo el crudo a la presión atmosf8rica necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición química # eso, en esta fase del refino de petróleo, es indeseable. l residuo atmosf8rico o crudo reducido procedente reducido procedente del fondo de la columna de destilación atmosf8rica, se bombea a la unidad de destilación a vacío, se calienta "eneralmente en un horno a una temperatura inferior a los !!;*, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilación atmosf8rica, # se introduce en la columna de destilación. sta columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos &! mm de <" <",, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto de la disminución de la presión, pudiendo e=traerle m+s productos li"eros sin descomponer su estructura molecular. n la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos
←
>as ?il Li"ero de vacío(>?L) >as ?il 1esado de vacío(>?1)
←
@esiduo de vacío.
←
Los dos primeros, >?L # >?1, se utilizan como alimentación a la unidad de craqueo catalítico despu8s de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (
Destilación y tipos de destilación. Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. in embargo, la !nalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. "or ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
#lambiques para destilación de anís. $uria %amirez y familia. &useo del anís de %ute
i la diferencia en volatilidad 'y por tanto en punto de ebullición( entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un )* de sólidos disueltos 'principalmente sal com+n(, puede puri!carse fácilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto- agua destilada. "ara la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióido de carbono.
i los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo
di!eren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. /n ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 011 23, y alcohol, que hierve a 45,6 23. i se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. 3on el !n de concentrar una disolución que contenga un 01* de alcohol 'como la que puede obtenerse por fermentación( para obtener una disolución que contenga un 61* de alcohol 'frecuente en el 7his8y(, el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol a lcohol industrial '96*( son necesarias varias destilaciones.
Destilación del whisky
:a separación del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de destilación. 3uando se lleva a ebullición una disolución de alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues alcanza su punto de ebullición antes que el agua. El vapor se recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de alcohol más concentrada, que se emplea para fabricar el 7his8y. Este alambique de cobre concentra el alcohol despus del proceso de fermentación. fermentación. an #.
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Teoría de d e la destilación En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 61*, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francs @ranAois &arie %aoult '05B1C0910( y se llama l lama ley de %aoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura
química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. i un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de %aoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es a+n mayor- la destilación de alcohol de 99* produce un vapor de menos de 99* de alcohol. "or esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 94*, aunque se realice un n+mero in!nito de destilaciones.
Aparato de destilación
Dcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se etiende tambin a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. :os alambiques para trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeos para la destilación de 7his8y están hechos frecuentemente de vidrio y cobre. # veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.
Destilación fraccionada En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. #sí pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el su!ciente n+mero de placas, se puede obtener alcohol de 96* en una operación individual. #demás, introduciendo gradualmente la disolución original de 01* de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podrá etraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol. Este proceso, conocido como recti!cación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes 'como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oígeno y nitrógeno en el aire líquido(, sino tambin para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. :a columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del líquido. :as placas están escalonadas de forma que el líquido Fuye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí Fuye de derecha a izquierda. :a interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. /n equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido Fuye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio. :a +nica desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción 'más o menos la mitad( del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse
otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. "or otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. 3uando la mezcla está formada por varios componentes, estos se etraen en distintos puntos a lo largo de la torre. :as torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 011 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son etraídas en los puntos adecuados. e han utilizado torres de más de 611 placas para separar isótopos por destilación.
Destilación por vapor i dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro 'mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado( y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. "or lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el eceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Destilación al vacío Gtro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique. "or ejemplo, la anilina puede ser destilada a 011 23 etrayendo el 9B* del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilación por vapor, pero más caro. 3uanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. i la destilación se efect+a en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para puri!car vitaminas y otros productos inestables. e coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fría, colocada tan cerca de la
primera como sea posible. :a mayoría del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.
Destilación molecular centrífuga i una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posición vertical, se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vórtice, las fuerzas que separan los componentes más ligeros de los más pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separación más e!caz. "or ejemplo, la separación del heaFuoruro de uranio gaseoso, /@H, en molculas que contienen dos isótopos diferentes del uranio, uranio IB6 y uranio IB5, puede ser llevada a cabo por medio de la destilación molecular centrífuga.
Sublimación i se destila una sustancia sólida, pasándola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase sólida sin que se forme un líquido en ning+n momento, el proceso se llama sublimación. :a sublimación no di!ere de la destilación en ning+n aspecto importante, ecepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el sólido obstruya el aparato. :a recti!cación de dichos materiales es imposible. El yodo se puri!ca por sublimación.
Destilación destructiva 3uando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operación, el proceso se llama destilación destructiva. :as aplicaciones más importantes de este proceso son la destilación destructiva del carbón para el coque, el alquitrán, el gas y el amoníaco, y la destilación destructiva de la madera para el carbón de lea, el ácido etanoico, la propanona y el metanol. Este +ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El
craqueo del petróleo es similar a la destilación destructiva.
DGJGKGJE<# "laza de la %osa $L 4. 0)661. &ontilla '3órdoba(. Espaa. DelfC fa964H619)B nformación y venta - Eduardo %amírez.
H096)41)5.
mailMtodobodega.com EN"G3O$ E$ &/%3#- #venida del "untarrón $L 06 '#l lado Pilatel(. angonera :a seca. '&/%3#(.
DST!"A#!$% S!&'" MATERIAL NECESARIO:
•
manta calefactora pieza en ángulo
•
aislante 'lana(
•
termómetro
•
refrigerante
•
matraz de destilación
•
probeta graduada
•
mezcla etanol y butanol
•
mezcla de alcoholes
•
pinzas
•
'()#D!&!%T) S'(!&%TA"* n esta pr+ctica llevaremos a cabo dos destilaciones diferentes, una de una me-cla de alcoholes y otra de una me-cla etanolbutanol. 'ara la me-cla de etanolbutanol lo primero
que destilamos es el componente m+s vol+til/ el que tenga un punto de ebullición menor/ que en este caso es el etanol.
"esamos el matraz de destilación y la probeta vacíosKalón Q tapón Q placa porosa R 0II.B9g. "robeta'011 ml( RBH.5Ig. "rocedemos al montaje del dispositivo eperimental"ara recoger el destilado utilizaremos una probeta graduada de 011 ml y tenemos que poner el termómetro hasta que el bulbo llegue a la parte de debajo de la salida del vapor de la pieza en ángulo, para así medir correctamente las temperaturas a lo largo de toda la destilación. '(!&(A DST!"A#!$% *
"ara la destilación de la mezcla etanolCbutanol, mediremos la composición inicial de la mezcla, la composición !nal de lo que hemos destilado y la composición de lo que queda en el balón por refractometría. A partir de los valores que hemos obtenido de la medida del índice de refracción/ podemos encontrar cual es la fracción molar del etanol*
$ R 0.B469 N et R1.H0B04 'medida inicial de la mezcla( $R0.B4B9 N et R1.4)69 'medida del destilado que hemos obtenido( $R0.B55) N et R1.05B59 'medida del residuo que queda en el balón( "ara encontrar el valor de las f racciones molares de etanol en los diferentes momentos de la destilación , hemos hecho uso de una tabla que se encuentra en el laboratorio. ?emos medido el índice de refracción y por interpolación con los valores que tenemos en la tabla encontramos el valor de las fracciones molares para nuestra destilación. 3olocamos dentro del balón de destilación 061 ml, de la mezcla etanolCbutanol. /na vez hemos puesto el balón dentro de la manta calefactora y nos hemos asegurado de que el montaje está bien y seguro, empezamos la destilación. Domaremos la temperatura cuando veamos que aparece la primera gota de destilado y a partir de ese momento tomaremos la temperatura cada 6 ml, de destilado recogido en la probeta. Este procedimiento lo llevaremos a cabo hasta los 91 ml, en ese momento pararemos la destilación cerrando la manta calefactora y recogiendo las gotas que quedan aun por caer. En ning+n momento apagaremos la refrigeración. /na vez el sistema ya se ha enfriado, pesaremos la probeta con el destilado y el balón. Dambin mediremos los ml, que hay en cada uno de los dos. #notamos la temperatura del agua de refrigeración - D R0H L 3. PG:/&E$'&:(- DE&"E%#D/%#'L3(0S gota 5) •
56
•
5H
•
5H
•
5H.6
•
5H.6
•
54.6
•
55
•
59
•
91
•
91
•
90.6
•
9I.6
•
9B.6
•
9H
•
94
•
99
•
010
•
01)
S01%DA DST!"A#!$% -
"ara realizar la segunda destilación, utilizaremos una mezcla de alcoholes. En este caso en lugar de partir de 061 ml, de mezcla, partimos de 011 ml. En este caso no hará falta que midamos por refractometría el índice inicial y !nal. Jepositamos los 011 ml, de mezcla dentro del matraz y encendemos la manta calefactora. Domamos la temperatura cuando veamos aparecer la primera gota de destilado y a partir de este momento cada 6 ml de destilado. @inalizaremos cuando tengamos 51 ml de destilado. En este momento apagaremos la manta calefactora y recogeremos las +ltimas gotas que quedan. 3uando el sistema ya se haya enfriado, mediremos los ml de destilado y los que quedan en le balón, así como sus pesos. PG:/&E$ 'ml( DE&"E%#D/%#'L3( 0S gota 5) •
5)
•
5)
•
56
•
56.6
•
5H
•
5H.6
•
54.6
•
59
•
59
•
91
•
9I 9)
1
•
9H
•
99
•
01I.6
•
01B.6
D!S#1S!$% D (S1"TAD)S*
#+lculo de moles totales.
Pamos a realizar el cálculo de los moles totales contenidos en el balón de destilación antes ':o( y despus ':( del proceso. "ara realizar el cálculo haremos uso de la siguiente epresión& :R CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC N &e Q '0C( &b En la que &Rpeso de la mezcla etanolCbutanol '0II.B9g.( &eRpeso molecular del etanol ')H.1H5)g( &bRpeso molecular del butanol '4).0IIg.( NRfracción molar correspondiente al inicio y al !nal del proceso. 0C&oles totales en el balón de destilación antes del proceso:oRI.061I moles IC&oles totales en el baloTn de destilación al !nal del proceso:R 0.44)4 moles 2.#+lculo del valor e3perimental ln 4"o5"6*
3on los datos que hemos obtenido del cálculo de moles totales en el balón antes y despus del proceso, procedemos al cálculo del valor eperimental del ln ':o>:(-
:n ':o>:(R 1.09B1 7.Tabla de valores en el equilibrio de la me-cla*
"rocedemos a la construcción de una tabla de valores, con los datos de las fracciones molares del etanol en fase líquida y en fase vapor en el equilibrio. N R fracción molar de etanol, en fase líquida en el equilibrio U R fracción molar de eatnol, en fase vapor en el equilibrio $osotros tomamos el valor inicial y !nal de NNo R1.H0B N R1.05) "ara la construcción de la tabla de valores hemos hecho uso de los datos facilitados en el informeN 1.H0B 1.65 1.)0I 1.B00 1.I) 1.05)
U 1.59) 1.549 1.4HH 1.H4) 1.65 1.)9I
UCN 1.I50 1.I19 1.B6) 1.BHB 1.B) 1.B15
0>'UCN( B.669 B.B)) I.5I6 I.466 I.9)0 B.I)4
).%epresentación grá!ca 0>'UCN( frente %ealizamos la grá!ca siendo los valores entre N y No. /na vez realizada la representación, evaluaremos cual es el area comprendida bajo la curva, por dos mtodos diferentes- contado de cuadros y mtodo de integración numrica de impson. El área comprendida por debajo de la curva calculada mediante el contado de cuadros es - 'f(R0.I4). El área calculada por el mtodo de impson es 0.1B5. 'Per grá!ca página siguiente(. 8. #+lculo de la integral a partir de la volatilidad.
Denemos que calcular la integral a partir de la ecuación de :ord %ayleigh cogiendo como límites de integración el punto inicial ':o,No( y el !nal ':,N(. :a ecuación integrada es :n':o>:(Rd>'yC( "ara poder calcular esta integral tenemos que conocer la relación eistente entre e y, la cual nos viene dada por la volatilidad relativa (x), la cual consideraremos constante en todo el intervalo de trabajo, ya que sinó esta integral la tendríamos que resolver por otro mtodo de integarción. :a volatilidad relativa nos relaciona las fracc iones molares en fase líquida y en fa se vapor mediante la siguiente ecuación UR x '>'0Q' x C0(( 3alculamos la volatilidad relativa mediante los valores de e y encontrados antes por interpolación lineal.&ediante la fórmula anterior encontramos la volatilidad relativaN
U
x
1.65 1.)0I 1.B00 1.I)
1.549 1.4HH 1.H4) 1.65
6.IH1 ).H40 ).651 ).B4B
9olatilidad relativa media*:.;2<
ustituyendo la ecuación de :ord %ayleigh en la de la volatilidad relativa e integrando obtenemos:n':o>:( R '0>' x C0(('ln'o>(Qln''0C(>'0Co(( #hora ya podemos calcular esta integral ya que solamente tenemos que sustituir los valores que tenemos en la ecuación integrada, ya que lo que nos interesa es el valor teórico de ln':o>:(. J#DGNoR1.H0B'fracción molar del etanol en la fase líquida antes de la destilación( NR1.05)'fracción molar del etanol en la fase líquida despus de la destilación( X R).4I0'volatilidad relativa media(
Palor teórico de ln':o>:(RB.5)6 =.#omparación de los valores del ln4"o5"6 teórico y e3perimental*
?emos calculado los diferentes valores del ln':o>:( y vemos alguna diferencia entre ellos. :os valores obtenidos han sido•
eperimental- 1.09B
•
contado de cuadros- 0.I4)
•
impson-0.1B5
•
:ord %ayleigh-B.5)6
Pemos que el valor calculado eperimentalmente es muy diferente de los teóricos debido a que el error eperimental es muy grande, a parte de que podemos cometer errores con los cálculos matemáticos ya que vamos perdiendo cifras signi!cativas. "or otra parte consideraremos que el valor más eacto es el obtenido con la ecuación de :ord %ayleigh ya que solamente hemos utilizado las fracciones molares del etanol y su volatilidad media que hemos supuesto constante. "ara el cálculo por el mtodo de impson he utilizado la ecuación siguiente para cada B puntosR''NBCN0(>H(V'f'N0(Q)f'NI(Qf'NB(( ;.#+lculo para las dos operaciones de destilado*
"ara las dos mezclas encontramos queC"/$DG JE EK/::3O$ $3#:-es la temperatura que marca el termómetro en el instante en que se observa que la primera gota de condensado cae del !nal del condensador. C"/$DG JE EK/::3O$ @$#:-es la máima temperatura que se alcanza a lo largo de la destilación. W* %E3G<JG-es el porcentaje 'en volumen( de producto en el recogedor respecto al inicial.
C* %EJ/G-porcentaje 'en volumen( de producto en el calderín al !nal de la destilación respecto al inicial. C* DGD#: %E3/"E%#JG-es la suma del tanto por c iento recogido y del tanto por ciento de residuo. C* "X%JJ#-porcentaje total recuperado.
"unto inicial de ebull. "unto !nal de ebull. * recogido * residuo * recuperado * prdidas
EtanolCbutanol 5) L3 01) L3 H).H* BB.HH * 95.IH* 0.4)*
#lcoholes 5) L3 01B.6 L3 51* 09* 99* 0*
>.(epresentación de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado en las dos me-clas*
El tanto por ciento evaporado es la suma del porcentaje recogido y el de prdidas. &EY3:# ED#$G:CK/D#$G:* evaporado 6.14B 5.)14 00.4) 06.14 05.)0 I0.4) I6.14 I5.)0 B0.4) B6.14 B5.)0 )0.4) )6.14 )5.)0 60.4) 66.15 65.)0 H0.4)
Demperatura'L3( 56 5H 5H 5H.6 5H.6 54.6 55 59 91 91 90.6 9I.6 9B.6 9H 94 99 010 01)
&EY3:# JE #:3G?G:E* evaporado H 00 0H I0 IH B0 BH )0
Demperatura 'L3( 5) 5) 56 56.6 5H 5H.6 54.6 59
)H 60 6H H0 HH 40 4H 50
59 91 9I 9) 9H 99 01I.6 01B.6
En las grá!cas de la temperatura frente al tanto por ciento evaporado observamos que a medida que la temperatura va aumentando, el tanto por cien de sustancia evaporada va aumentando. En la mezcla etanolCbutanol, como el etanol es el más volátil, el vapor formado se va enriqueciendo en el componente más volátil, es decir, el etanol. Piendo la grá!ca y los valores obtenidos, se ve que en la mezcla de alcoholes el punto de ebullición es más bajo. ?.#+lculo de las temperaturas correspondientes al 8/ 28 y =@ evaporado para las dos me-clas*
"ara calcular estas temperaturas tenemos que hacer una interpolación lineal a partir de las tablas antes calculadas. ED#$G:CK/D#$G:* evaporado 6 I6 H1
D 'L3( CCCCCCCC 54.99 01I.)
&EY3:# JE #:3G?G:E* EP#"G%#JG 6 I6 H1
D 'Lc( CCCCCCC 56.9 9B.H
"ara un 6 * de evaporado no se ha podido calcular porque el primer volumen apreciable corresponde a un 6.14 * de evaporado en la mezcla etanolCbutanol, y de un H * para la mezcla de alcoholes.
&EDGJG JE &c3#KECD?E:E
Para aplicar este mtodo es necesario conocer! " la fase de la alimentación #el porcenta$e de vaporización% " la naturaleza del condensador& si es parcial o total " relación del reflu$o a reflu$o mínimo " la composición del destilado ' del fondo
- se considera (ue la presión es constante a lo largo de la columna )racias a este mtodo se puede determinar! " *+mero de etapas de e(uilibrio! * " *+mero mínimo de etapas necesarias! *min " Reflu$o mínimo! Rmin " Plato de alimentación óptimo Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna :
,- ' . /- 0 1 2- 02 2espe$ando!
' . #/3,%- 0 1 #23,%- 02 4tra manera alternativa de e0presar esta misma ecuación es empleando la relación de reflu$o R./325 Sustitu'endo se obtiene!
' . #R3R16%- 0 1 #63R16%-02
Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera!
/7- 0 . ,7- ' 1 8- 08 ' . #/73 ,7%- 0 " #83 ,7%- 08 Se comprueba (ue para la sección de rectificación la pendiente de la recta es /3, 96 mientras (ue en la sección de agotamiento la pendiente es /73,7 :65
Para e0presar la recta de alimentación es necesario calcular un par;metro& (& cu'o valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada5
( . #/7" /%3 F Si la mezcla est; parcialmente vaporizada (96& si la alimentación es un lí(uido subenfriado& (:6& ' si es un vapor sobrecalentado& (9<5 El c;lculo de ( se generaliza con la siguiente e0presión! " para un lí(uido subenfriado
" para un vapor sobrecalentado
=onsiderando las siguientes ecuaciones!
'- #,",7% . #/"/7%- 0 1 2- 02 1 8- 08 2- 02 1 8- 08 . F- zF F 1 ,7 1 / . , 1 /7 > sustitu'endo& se obtiene!
' . #(3 ("6%- 0 " #zF 3 ("6% Ahora se procede a la representación gr;fica para hallar el n+mero de etapas de e(uilibrio ' el plato óptimo de alimentación!
?a' (ue tener en cuenta (ue si el condensador es parcial la primera etapa de e(uilibrio corresponde al condensador ' (ue la +ltima etapa es el hervidor5 Para averiguar el valor del reflu$o mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación& rectificación ' agotamiento se debe encontrar sobre la curva de e(uilibrio5 En este caso el n+mero de platos se hace infinito5 El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen5 Tambin es posible hacer el c;lculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación # reflu$o interno mínimo%!
#/ 3 ,%min . Rmin 3 Rmin16 Para hallar el n+mero mínimo de etapas necesarias& *min& para llevar a cabo la separación& los escalones se deben apo'ar simult;neamente sobre la línea de @B ' la curva de e(uilibrio& debido a (ue las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal5 Esta condición se denomina de reflu$o total ' el punto de intersección sobre la curva de e(uilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point5
http->>777.diquima.upm.es>nvestigacion>proyectos>chevic>catalogo>3G:/& $#>&c3abe.htm 2. RECTIFICACIÓN BINARIA
2.1. Definición del problema de rectificación binaria
El objetio de la rectificación de una mezcla binaria es la separación de sus dos c volatilidades mayor será la fuerza impulsora en el proceso, y mayor será el grado de
Los procesos de transferencia de materia y energía en una columna de rectificación mediante el modelo de etapa de e!"ilibrio, desarrollado por orel en !"#$, en equilibrio completo entre sí, pudi%ndose emplear relaciones termodinámicas para de forma, se puede dise'ar una columna hipot%tica formada por etapas de equilibrio o
2.1.1. $roblema# de di#e%o & problema# de #im"lación.
( la hora de abordar un problema de rectificación, se pueden plantear dos situacione
$roblema# de di#e%o' en los que se conoce el grado de separación deseado entre n+mero de pisos y la posición en la que $roblema# de #im"lación' en los que se conoce la configuración de la columna producto- y se desea calcular la separación que se conseguirá.
El m%todo de (cCabe)T*iele es un m+todo ,r-fico #implificado de di#e%o de onchon y avarit, y m%todos analíticos, como el de orel *riguroso- y el de orel/L columnas de rectificación (optimizado para Internet Explorer)
Estos m%todos permiten resolver un problema de dise'o de manera directa. El separación y se comprueba si el n+mero de pisos necesarios para conseguirla coincid
Las especificaciones para resolver un problema de dise'o de una col"mna conenc
A, z A y
dos de los siguientes parámetros)
P A, T A o q,
siendo P A la presión de la corrien
2res de los siguientes parámetros) x D , x R , D, R, L1,0 /D. Con todo esto, las incó,nita# a calcular son)
D, R, QD , QR , LD , N *n+mero
de pisos-,
3. 4EC2565C(C578 958(45(
3.3. :ipótesis del m%todo de 1cCabe/2hiele
El m%todo de 1cCabe/2hiele es un m%todo simplificado de dise'o con el que se obti que los calores latentes molares de vaporización de los dos componente s que las for siguientes hipótesis)
La
presión
es
La
constante
a
columna
Los calores latentes molares de los dos componentes de la mezcla son iguales, lo composición de Las
variaciones
de
la
entalpía
de
las
dos
fases
a
lo
largo
de
l
El calor de mezcla tambi%n es despreciable frente a los elevados valores de entalpías
3.3.!. 6lu
Las hipótesis adoptadas en el m%todo de 1cCabe/2hiele tienen como consecuencia *=er esquema optimizado para 5nternet Eplorer-.
(nálogamente, puede co
(demás) i ( es líquido saturado i ( es vapor saturado Con la suposición de flu< uesto que se supone q usa la suposición de fl molare#.
2. RECTIFICACIÓN 2.3. Grados de liberta "a ecuaci!n b#sica de Grados de libertad ' En una colu&na de re >rigen de (liment / roduct R Etracciones o apo
3 Corrient 8+mero Calores en cond
+iendo C el n(&ero d caudal te&peratura p producto de la colu& *ariable &#s1 por lo +u&ando el n(&ero t N(&ero de )ariables 9or otro lado para un >rigen de l Equil 9alance Aalance
5gualdades
+u&ando el n(&ero t N(&ero de Ecuacione 9or lo tanto el n(&ero Grados de libertad ' / ' 68/C031 0 27 0 N subir 2.3.. Grados de liber En la rectiicaci!n d laterales/7 ' ;1 ni e$t Grados de libertad '
"a presi!n ue si se El n(&ero de pisos. "as 2 *aribles ue alt En la rectiicaci!n d laterales /7 ' ;1 ni e$ Grados de libertad ' 2 En co¶ci!n con l adicionales ue corre co&posici!n en un co D Cada ali&entac %rados de libertad u co&posici!n en un co 3.
0. DEDCCIÓN DE A3 ECACI4NE3 5ENERAE3
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0.6. Concepto de recta operatia
En el m%todo gráfico de 1cCabe/2hiele se emplea el concepto de recta operativa, t sector de enriquecimiento, como para el piso de alimentación y el sector de ago recta operativa generalizada para el sector @A! de una columna de rectificación es)
!"1,i"1 B
*pendiente- x !"1,i A *ordenada en el origen-
y representa el lugar geom%trico *recta- de los puntos cuyas coordenad compo#icione# de la# corriente# de líquido y vapor !"e #e cr"7an entre cualquiera de la columna, L!"1,i y # !"1,i"1.
:ay que tener en cuenta que la pendiente de la recta operativa de un determinado dada por la relación entre el flu
pendiente recta operatia #ector k = L!,i / # !,i $ Lk / V k
La pendiente de una recta operativa puede calcularse sin necesidad de recurrir operatia ,enerali7ada, realizando los pertinentes balances de materia para cada
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B. JEJ/33O$ JE :# E3/#3G$E
B.6. Jeducción de la recta operativa generalizada
En este capítulo se considera una columna de recti!cación gener como aquella que presenta una con!guración tal y como se mues diagrama- 3olumna
"ara obtener la ecuación de la recta operativa generalizada se re balance de materia total entre el piso i del sector 8Q0 y el conden
*!D-
"ara el componente más volátil se obtiene-
*!-
Jespejando y8Q0,iQ0 del balance de materia total y sustituyendo balance de componente volátil se obtiene la siguiente ecuación-
*!F-
En la ecuación anterior no se ha tenido en cuenta cómo afectan l eliminados y aportados a lo largo de la columna a los caudales m vapor y de líquido-
#sí pues, para generalizar la ecuación anterior, que proporciona y R f'8Q0,j(, se ha de tener en cuenta que, planteando los balance líquido entre el piso i de la zona 8Q0 y el piso 0 del sector 0 'ver
y para el vapor en el mismo entorno 'ver 3olumna
ustituyendo estas dos +ltimas ecuaciones en la obtenida previa
para y8Q0,jQ0 R f'8Q0,j(, se obtiene la ecuación de la recta ope generalizada-
Esta ecuación representa la ecuación de la recta operativa gener para todas las situaciones posibles de una columna de recti!cació puede representarse por la 3olumna
subir B.6.0 Jeducción del punto de corte con la diagonal de la recta op generalizada
El punto de corte de esta recta con la diagonal se obtiene haciend y8Q0,iQ0R 8Q0,i-
*3G-
El punto de corte de la recta operativa de cada sector con la diag +til para la construcción grá!ca de los diagrama en el mtodo grá &c3abeCDhiele.
4ecta >perativa Heneralizada
(optimizado para Internet Explor
6. 3G:/&$# $G 3G$PE$3G$#:E 6.0. /so de vapor directo como agente de calefacción
?ay casos, como por ejemplo en la destilación de mezclas inmisci donde puede interesar suprimir la caldera e inyectar directament 'puro( del componente más pesado por la base de la columna.
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6.0.0. %ectas operativas para una columna con vapor directo com de calefacción
En el caso de una columna con una alimentación e inyección de v directo por la base de la columna, se pueden distinguir dos sector ecuaciones de las rectas operativas para el sector 0 'sector de enriquecimiento( y el piso de alimentación son las mismas que en de una columna convencional, ya que se deducen haciendo balan la zona del condensador. in embargo, la recta operativa del sector I 'sector de agotamien diferente de la correspondiente a una columna de recti!cación
convencional-
@inalmente, se obtiene que la recta operativa de agotamiento par columna de recti!cación con inyección de vapor por la base es la
*FG-
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6.0.I. Jiagrama de &c3abeCDhiele para una columna con vapor di como agente de calefacción
En la representación de las rectas operativas de la columna de re con una alimentación e inyección de vapor directo, la +nica difere respecto a la representación de una columna convencional radica recta operativa de agotamiento; que da lugar a un punto de corte diagonal diferente de %. El punto de corte con la diagonal de la recta operativa de agotam puede hallar a partir de la ecuación 'H1( igualando yI,iQ0 y I,i-
*F!-
Es decir, el corte con la diagonal de la operativa de agotamiento produce a un valor superior a %. in embargo para y R 1 se obti
"ero, de acuerdo con las hipótesis del mtodo de &c3abeCDhiele, l caudales molares se mantienen constantes dentro de un sector, c % R :I, y por tanto I,i R % cuando y R 1.
#sí pues, la construcción del diagrama de &c3abeCDhiele quedaría muestra en la siguiente !gura-
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&estilación 6raccionada / istemas 9inarios !. 1%todo de 1cCabe/2hiele 3. 1%todo de onchon/avarit
1. (+todo de (cCabe ) T*iele Restricción para su aplicación
Las p%rdidas de calor y los calores de disolución deben ser despreciables. Suposiciones simplificadoras usuales
/ El flu
El m%todo se puede considerar riguroso para sistemas de isómeros con puntos de ebullición cercanos
De#arrollo del m+todo de (cCabe ) T*iele Zona de enriquecimiento (condensador total)
9alance global de materia =BLA&
*!-
9alance del componente más liviano *34elación de reflu
I considerando la relación de reflu
Zona de despojamiento (reheridor parcial)
9alance global de materia *F9alance del componente más liviano *J-
( partir de las ecuaciones *F- y *J- se obtiene) *"Evaluando en 8A! *rehervidor- se tiene que K está en equilibrio con y8A! y por medio de la gráfica de equilibrio se puede llegar a 8 y así tener un punto sobre la línea de operación de la zona de despo
!stado termodin"mico del alimento
9alance global de materia 6 A L A = B L A =
*#-
9alance global de entalpía
Considerando que las entalpías de los vapores saturados son similares, e igualmente las de los líquidos saturados, en este plato de alimentación, se tiene)
*!G-
Combinando *#- y *!G-)
*!!-
q representa el estado termodinámico del alimento y se define como la razón entre el calor necesario para llevar alimento desde su estado inicial hasta vapor saturado
y el calor de vaporización. Cuando el alimento entra como una mezcla líquido?vapor, q tambi%n puede definirse como la fracción líquida del alimento.
Conociendo el valor de q se halla L *ecuación !!- y con este dato se calcula = *ecuación F-, y ya se puede calcular el intercepto o la pendiente de la línea de operación para la zona de despo
En la 6igura 8o.F se muestra el diagrama de 1cCabe/2hiele de una columna completa.
El n+mero de etapas teóricas es solamente un NconceptoO que permite determinar el n+mero de etapas reales cuando se considera la eficiencia. Eficiencia de la# etapa# Eficiencia de plato de 1urphree para la fase de vapor) ocali7ación óptima del plato de alimentación !. ara un n+mero determinado de etapas, el punto óptimo de alimentación se define como el que permite la mayor diferencia entre y& y K. 3. i no se especifican el n+mero de etapas, el punto óptimo de alimentación es el que permite una determinada separación con el menor n+mero de etapas. N8mero m9nimo de etapa# Cuando la columna traba
La relación óptima de reflu
Ejercicio istema acetona / metanol z6 B G.D y& B G.# K B G.! 2f B "GC f B ! atm *suponemos presión constante=olatilidad relativa de la acetona la suponemos constante e igual a !.3. &eterminar) 4elación de reflu
2. (+todo de $onc*on)3aarit Este m%todo es más riguroso que el de 1cCabe/2hiele, pero requiere de
información detallada sobre las entalpías de las corrientes dentro de la torre. En este m%todo se considera la variación de los flu
9alance global de materia *!9alance del componente más liviano *3-
9alance de entalpía global *$*Considerando p%rdidas despreciables-
ea
*D-
( partir de las ecuaciones *$- y *D-) *- *&.P cteustituyendo el valor de & de la ecuación *!- en *3- y *-, y despe
Representación #r"fica de la $ona de enriquecimiento
Evaluando la ecuación *F- y la ecuación *!- en n B G) *JI recordando que en el condensador) *"I sustituyendo *"- en *J-) *#entonces, *!G Zona de despojamiento (reheridor parcial)
9alance global de materia
*!!-
9alance del componente más liviano
*!3-
9alance de entalpía global *Considerando p%rdidas despreciablesea
*!D-
*!$-
( partir de las ecuaciones *!$- y *!D- se obtiene) *!- *K P cteustituyendo el valor de K de la ecuación *!!- en *!3- y *!-, y despe
*!F-
La ecuación *!F- representa una línea recta en el diagrama entalpía/composición, :y. La línea recta pasará por los puntos y *K, P-. El punto *K, P- se denomina punto de diferencia y se simboliza con . La ecuación *!F- permite graficar la curva de operación de la zona de despo
6B&AK
*!J-
9alance global por componente
z6 6 B y& & A K K
*!"-
9alance global de entalpía
*!#-
&espe
*3G-
La ecuación *3G- representa una línea recta en el diagrama :y la cual pasa por los puntos columna será la siguiente)
, y la construcción para los platos de toda la
La 6igura 8o. representa las construcciones para determinar el n+mero mínimo de etapas u el reflu
6itios de Bnter8s 6itios de Bnter8s Lecturas Lecturas 1resentaciones 1resentaciones 1resentación 1resentación Custificación Custificación ?bjetivos ?bjetivos etodolo"ía
etodolo"ía *ontenido *ontenido valuación valuación Aiblio"rafía Aiblio"rafía *hat *hat Eoro Eoro 6oftFare 6oftFare *omunicaciones *omunicaciones
Diferencial Diferencial Bnstant+nea Bnstant+nea *onceptos A+sicos *onceptos A+sicos 6istemas Ainarios 6istemas Ainarios 6istemas ulticomponentes 6istemas ulticomponentes -l Gacío -l Gacío -zeotrópica -zeotrópica =tractiva =tractiva @eactiva
