DESTILACIÓN ACETONA-AGUA ACETONA-AGUA Nombre del compuesto Fórmula
p.e. (ºC)
Etanol Acetona Agua
78 56 100
CH3-CH2-OH CH3-CO-CH3 H2O
Para poder separar una mezcla de compuestos por destilación, es imprescindible que haya haya una una difere diferenci ncia a consi consider derabl able e entre entre sus puntos puntos de ebull ebullici ición ón (unos (unos 80ºC). 80ºC). Sin emba embarg rgo o las las mezc mezcla las s se sepa separa ran n mejo mejor, r, incl inclus uso o con con meno menore res s dife difere renc ncia ias s de temperaturas, utilizando la destilación fraccionada. Es ésta una técnica que nos permite hacer una serie de pequeñas separaciones mediante una operación sencilla y continua. Se utiliza para ello una columna de destilación fraccionada que proporciona una gran super superfic ficie ie para para el interc intercamb ambio io de calor calor entre entre el vapor vapor ascen ascenden dente te y el conden condensad sado o descen descende dente nte.. Esto Esto posib posibili ilita ta una serie serie comple completa ta de evapo evaporac racion iones es y condensaciones condensaciones parciales a lo largo de la columna. Como en este laboratorio no hay columna de fraccionamiento, fraccionamiento, haremos una destilación simple. simple.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. SEPARACIÓN SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ACETONA/AGUA ACETONA/AGUA Se va a separar una mezcla de acetona/agua mediante una destilación simple. Para realizar la destilación simple, se montará el aparato de destilación esquematizado en la figura utilizando un matraz de fondo redondo de 200 mL. Introduzca en el matraz 50 ml de agua, 40 ml de acetona y 1 ó 2 trocitos de plato plato poroso poroso* . Se hace circular una corriente suave de agua en sentido ascendente a través del refrigerante conectando con una goma la entrada de éste al grifo de agua. Mediante otra goma unida a la salida se conduce el agua al desagüe. El calentamiento se realizara suavemente, de forma que se observe un aumento progresivo y suave de la temperatura en la cabeza de destilación. Se recogerá la fracción inicial de destilado a una temperatura entre 56º 62ºC 62ºC.. Esta Esta frac fracci ción ón es acet aceton ona a prác prácti tica came ment nte e pura pura.. Las Las sigu siguie ient ntes es frac fracci cion ones es contie contienen nen un porcen porcentaj taje e de agua agua import important ante. e. Con una desti destilac lación ión fracci fracciona onada da la separación es mucho más efectiva y se obtiene más cantidad de acetona pura. Se coloca como colector un erlenmeyer (mejor que un tubo), recogiéndose en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 ºC se quita el colector I y se pone el colector II, en el que ya no se obtiene acetona tan pura. Cuando la temperatura supera los 85ºC, el destilado tiene un porcentaje mayoritario de agua. Entonces se interrumpe la destilación, se deja enfriar y se guarda el residuo del colector II para posteriores destilaciones.
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Si se modifica el aparato de destilación intercalando una columna de fraccionamiento (columna de Vigreux) entre el matraz y la cabeza de destilación (ver figura) y se repite todo el proceso anterior, la cantidad de acetona pura obtenida como la del colector I, sería mucho mayor.
Destilación sencilla
Destilación fraccionada
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CUESTIONES
1. ¿Por qué no se debe llenar un matraz de destilación mucho más de la mitad de su capacidad? Para que las salpicaduras no salten al tubo refrigerante 2. ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición? Porque en el punto de ebullición coexisten las formas líquida y vapor. La energía que se absorbe a esta temperatura se invierte en el paso de la estructura molecular del líquido al vapor y no en aumentar la temperatura del líquido (por eso la temperatura permanece constante durante la mayor parte del proceso) 3. ¿Por qué hay que realizar las destilaciones, y especialmente las destilaciones fraccionadas, de una forma lenta? Porque así se favorece el establecimiento del equilibrio entre la forma líquida y vapor, haciendo que la separación sea más efectiva y que el vapor liberado no arrastre moléculas del componente menos volátil. 4. Justifique el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tubuladura inferior a la superior y no al contrario. Porque así el intercambio de calor entre el agua fría y el vapor producido es más efectivo, favoreciéndose la condensación. Así se diseñan los intercambiadores de calor industriales (radiadores, etc) 5. Elabore la correspondiente curva de calentamiento del proceso, midiendo la temperatura en intervalos de 1 ó medio minuto, según convenga.
REACTIVOS Y MATERIALES Acetona, Agua, plato poroso o piedra pómez. Aparato de destilación compuesto por: matraz de fondo redondo de 200 mL cabeza de destilación, termómetro, refrigerante recto y alargadera; dos soportes, dos pinzas, dos nueces, rejilla, trípode o aro, mechero Bünsen (o de alcohol o eléctrico), gomas de refrigerante, dos matraces erlenmeyer de boca grande y probeta graduada.
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Plato poroso: Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullición) en mayor o menor extensión. Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido, se dice entonces que éste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar añadiendo al matraz de destilación 1 ó 2 trocitos de plato poroso. Los pequeños poros de éste constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos de burbujas y el líquido hierve. Si el líquido se abandona a una temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros del plato poroso se llenan de líquido y éste pierde su efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición; la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta.
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