DESTILACIÓN: 1.1. Introducción La destilación es el método de separación de sustancias qumicas puras! m"s anti#uo e importante que se conoce. La época m"s acti$a de esta "rea de in$esti#ación %ue en torno a los a&os '(. No o)stante! *o+ en da es un "rea de in$esti#ación rele$ante! con una #ran aco#ida tanto en el "m)ito industrial como en el uni$ersitario. La destil destilaci ación ón es la separa separació ción n de una me,cla me,cla lquid lquida a por $apori, $apori,aci ación ón parcial de la misma- la %racción $apori,ada se condensa + se recupera como lquido. La %orma de destilación m"s anti#ua es la que se reali,a para o)tener o)tener )e)idas )e)idas alco*ólicas. alco*ólicas. As! al calentar calentar una me,cla que contiene contiene a#ua + alco alco*o *ol! l! los los co comp mpon onent entes es m"s li$ia li$iano nos! s! en este este ca caso so el alco alco*o *ol! l! se conc co ncen entra tran n en el dest destil ilad ado. o. La Lass co colu lumn mnas as de desti destilac lación ión!! eleme element ntos os utili,ados para lle$ar a ca)o este proceso! son el resultado de la e$olución tecnoló#ica en la que se *ace eactamente lo mismo sólo que de una manera m"s e/ca,: a tra$és de una serie de etapas *a+ e$aporaciones + condensaciones escalonadas! acopladas entre s. La destilación se aplica en casi toda la industria qumica. 0istóricamente! el #ran interés en la destilación pro$iene de la industria del petróleo para o)tener el com)usti)le que usamos *a)itualmente! o tantos otros deri$ados como los pl"sticos. ran parte de la in$esti#ación en destilación se *a reali,ado en este sector! que utili,a siempre la modalidad 2continua2 porque las ca cant ntid idad ades es en 3ue#o 3ue#o son son mu+ #ran #rande des. s. En tant tanto! o! la dest destila ilaci ción ón del del método 2)atc*2 se utili,a en la industria peque&a + mediana 4%armacéutica! alimenticia- de transistores! por citar unos pocos e3emplos4. Como puede apreciarse apreciarse!! el campo de uso de am)os tipos de destilación destilación es mu+ $asto! $asto! + se la estudia porque sir$e. El proceso de destilación es %undamental en la ela)oración de numerosos productos industriales! aunque sin duda es la industria petroqumica! el "rea indu indust stri rial al en la cual cual el proc proces eso o de dest destil ilac ació ión n adqu adquie ierre una una ma ma+o +orr importancia. Las columnas de destilación utili,adas para reali,ar el proceso! constitu+en un porcenta3e si#ni/cati$o de la in$ersión que se reali,a en plantas qumicas + re/neras de todo el mundo. El coste de operación de las columnas de destilación es a menudo! la parte m"s costosa de la ma+ora de los procesos industriales en los que inter$iene. 5or ello! el disponer de técnicas pr"cticas para modelar columnas de destilación m"s o menos realistas + el desarrollar sist sistem emas as de co cont ntro role less e/ca e/cace cess + /a)le /a)less es mu+ mu+ impor importa tant nte! e! a /n de conse#uir! un %uncionamiento e/ca, + se#uro de los sistemas de destilación industriales. 1.6. De/nición 7n proc proces eso o en el cual cual una una me me,c ,cla la de $apo $aporr o lqu lquid ida a de dos dos o m" m"ss sustancias es separado en sus componentes de pure,a deseada! por la aplicación o remoción de calor. La destilación est" )asada en el *ec*o de que el $apor de una me,cla *ir$ *ir$ien iente te es m"s rico rico en co comp mpon onen entes tes de )a3o )a3o punt punto o de e)ul e)ullic lició ión! n! en
consecuencia! cuando el $apor es en%riado + condensado! el condensado contendr" los componentes m"s $ol"tiles. Al mismo tiempo! la me,cla ori#inal contendr" en m"s cantidad los componentes menos $ol"tiles. Las columnas de destilación son dise&adas para alcan,ar esta separación de manera e/ciente. Aunque muc*a #ente tiene una idea acepta)le de lo que si#ni/ca 8destilación9! *a+ aspectos importantes que merecen ser destacados: La destilación es la técnica de separación m"s com;n. Consume cantidades enormes de ener#a en requerimientos de calor + en%riamiento. Constitu+en m"s del <(= de los costos de operación de planta La me3or manera de reducir los costos de operación de las eistentes unidades! es me3orar la e/ciencia + operación mediante procesos de optimi,ación + control. 5ara alcan,ar esta me3ora! es esencial un conocimiento pro%undo de los principios de destilación + como est"n dise&ados los sistemas de destilación. 1.>. Tipos de columnas de destilación 0a+ $arios tipos de columnas de destilación! cada una dise&ada para un determinado tipo de separación + cada una di/ere de la otra en términos de comple3idad. 7na manera de clasi/car las columnas de destilación es o)ser$ar cómo operan. 5or tanto tenemos: Columnas )atc* Columnas continuas La elección de uno u otro tipo de destilación depende a menudo de la clase de industria + de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar #randes $ol;menes! las operaciones continuas son las m"s con$enientes. En cam)io! cuando las cantidades son m"s peque&as! como es el caso en la industria alimenticia! alco*olera! %armacéutica! de qumica /na ?aditi$a! aromati,ante@! o de las mu+ especiali,adas! se pre/ere la destilación )atc*. 1.>.1. Columnas )atc* En una operación )atc*! la alimentación a la columna es introducida por lotes. Esto es! la columna se car#a con un lote + es entonces cuando se lle$a a ca)o el proceso de destilación. Cuando el o)3eti$o deseado es alcan,ado! se introduce el si#uiente lote de alimentación. 1.>.6. Columnas continuas En contraste con el tipo anterior de columnas! una columna continua reci)e un u3o de alimentación continuo. No ocurren interrupciones a menos que se presenten pro)lemas con la columna o en los alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de mane3ar #randes cantidades de material prima + son las m"s comunes de los dos tipos. En el presente tra)a3o! solo ser" utili,ado este tipo de columnas
Tipos de columnas continuas Las columnas continuas pueden ser con$enientemente clasi/cadas de acuerdo a: a@ la naturale,a del u3o de alimentación que se est" procesando: Columnas )inarias: el u3o de alimentación contiene solo dos componentes Columna multicomponente: el u3o de alimentación contiene m"s de dos componentes )@ el n;mero de u3os de productos que posea: Columna multiproducto: columna que tiene m"s de dos u3os de productos. c@ los dispositi$os internos: Columna de platos: donde platos de $arios dise&os son usados para mane3ar el lquido! de manera que se pro$ee un me3or contacto lquido4 $apor! + por tanto una me3or separación Columna de relleno: donde en lu#ar de platos! se usan rellenos para acentuar el contacto lquido4$apor. 1.B. 5rincipales componentes de una columna de destilación Las columnas de destilación constan de $arios componentes! cada uno es usado +a sea para trans%erir ener#a calor/ca o trans%erir materia. 7na tpica columna de destilación contiene los si#uientes componentes ?entre paréntesis $a la terminolo#a en in#lés@: 7n arma,ón $ertical donde tiene lu#ar la separación de los componentes del lquido Componentes internos de la columna tales como platos ?tra+s@ +o empaquetaduras ?pacin#s@ que se usan para promo$er la separación de componentes 7n e)ullidor ?re)oiler@ que pro$ee la proceso de destilación
$apori,ación necesaria para el
7n condensador ?condenser@ que se usa para en%riar + condensar el $apor saliente de la parte superior de la columna un tanque de reu3o ?reu drum@ que mane3a el $apor condensado que $iene de la parte superior de la columna de manera que el lquido ?reu3o@ pueda ser recirculado a la columna. El arma,ón $ertical alo3a los dispositi$os internos + 3unto con el condensador + el re*er$idor! constitu+en la columna de destilación. peración )"sica + terminolo#a La me,cla lquida que ser" procesada es conocida como u3o de alimentación + este es introducido usualmente en un lu#ar cercano a la parte central de la columna en un plato conocido como plato de
alimentación. El plato de alimentación di$ide la columna en dos secciones: una superior ?de enriquecimiento o recti/cación@ + una in%erior ?de empo)recimiento@. El u3o de alimentación desciende en la columna donde es reco#ido en la parte superior en el re*er$idor. Se suministra calor al e)ullidor para #enerar $apor. La %uente de calor puede ser un u3o adecuado! aunque en la ma+ora de plantas qumicas! éste es normalmente $apor. En re/neras! la %uente de calor puede ser los u3os de salida de otras columnas. El $apor se ele$a en el re*er$idor + es reintroducido dentro de la unidad en la parte in%erior de la columna. El lquido que se remue$e del re*er$idor es conocido como producto de %ondo o simplemente! %ondo. El $apor se ele$a en la columna! + sale en la parte superior de la unidad! + es en%riado por el condensador. El lquido condensado es almacenado en un contenedor conocido como tanque de reu3o. Al#o de este lquido es de$uelto a la parte superior de la columna + es lo que se conoce como reu3o. El lquido condensado que remo$ido del sistema es conocido como destilado o producto de ca)e,a. 1.<. 5rincipios de destilación La separación de componentes de una me,cla lquida mediante destilación depende de las di%erencias de los puntos de e)ullición de los componentes indi$iduales. Adem"s! dependiendo de las concentraciones de los componentes presentes! la me,cla lquida tendr" di%erentes caractersticas de su punto de e)ullición. En consecuencia! el proceso de destilación depende de las caractersticas de presión de $apor de las me,clas lquidas. 1.<.1. 5resión de $apor + e)ullición La presión de $apor de un lquido a una temperatura particular es una presión de equili)rio e3ercida por las moléculas saliendo + entrando a la super/cie del lquido. Citemos al#unos puntos importantes de la presión de $apor: La entrada de ener#a ele$a la presión de $apor. La presión de $apor est" relacionado con la e)ullición. un lquido *ier$e cuando su circundante.
presión de $apor i#uala la presión
La %acilidad con que un lquido *ier$e depende de su $olatilidad. Lquidos con altas presiones de $apor ?lquidos $ol"tiles@ e)ullir"n a temperaturas in%eriores. La presión de $apor + por tanto el punto de e)ullición de una me,cla lquida depende de las cantidades relati$as de los componentes en la me,cla. La destilación ocurre a causa de las di%erencias en la $olatilidad de los componentes en la me,cla lquida. 1.<.6. El dia#rama del punto de e)ullición
El dia#rama del punto de e)ullición muestra como $aran las composiciones de equili)rio de los componentes de una me,cla lquida con la temperatura a una presión determinada. Considere como e3emplo de una me,cla lquida que contiene 6 componentes ?a + )@! una me,cla )inaria. El punto de e)ullición de a es el que corresponde cuando la %racción molar de a es 1. El punto de e)ullición de ) es el que corresponde cuando la %racción molar de a es (. en este e3emplo! a es el componente m"s $ol"til + por tanto tiene un punto de e)ullición menor que el de ). la cur$a superior en el dia#rama es llamada la cur$a del punto de roco mientras que una es llamada la cur$a del punto de )ur)u3a. El punto de roco es la temperatura al cual el $apor saturado. El punto de )ur)u3a es la temperatura al cual el lquido comien,a a *er$ir. La re#ión arri)a de la cur$a del punto de roco muestra la composición de equili)rio del $apor so)recalentado mientras la re#ión de)a3o de la cur$a del punto de )ur)u3a muestra la composición de equili)rio del lquido su)en%riado. 5or e3emplo! cuando un lquido su)en%riado con %racción molar de a F(.B ?punto a@ es calentado! su concentración permanece constante *asta alcan,ar el punto de )ur)u3a ?punto )@! por lo que empie,a a e)ullir. El $apor e$oluciona durante la e)ullición *asta alcan,ar la composición de equili)rio dada por el punto c! aproimadamente donde la %racción molar de a es (.G. Esto es aproimadamente <(= m"s rico en a que el lquido ori#inal. La di%erencia entre las composiciones de lquido + $apor es la )ase de las operaciones de destilación. 1.<.>. Holatilidad relati$a La $olatilidad relati$a es la medida de la di%erencia de las $olatilidades entre 6 componentes! + por tanto de sus puntos de e)ullición. Indica cuan %"cil o di%cil puede resultar la separación. La $olatilidad relati$a del componente icon respecto al componente 3est" de/nido como: De esta manera! si la $olatilidad relati$a entre dos componentes es )astante cercana a uno! indica que tienen caractersticas de presión de $apor )astante similares. Esto si#ni/ca que tienen puntos de e)ullición )astante similares + por tanto! ser" di%cil separar los dos componentes mediante destilación. 1.<.B. Equili)rio lquido4$apor Las columnas de destilación son dise&adas )asadas en las propiedades del punto de e)ullición de los componentes de las me,clas siendo separadas. 5or tanto los tama&os! particularmente altos! de las columnas de destilación est"n determinados por la in%ormación equili)rio lquido4$apor ?el$@ de las me,clas.
Cur$as equili)rio lquido4$apor ?el$@ La in%ormación de el$ a presión constante es o)tenida de los dia#ramas de punto de e)ullición. La in%ormación de me,clas )inarias es %recuentemente presentada en una #r"/ca. La #r"/ca el$ nos muestra el punto de )ur)u3a + el punto de roco de una me,cla )inaria a presión constante la lnea cur$a es llamada la lnea de equili)rio! + descri)e las composiciones de lquido + $apor en equili)rio a una presión determinada.
La destilación es una técnica mu+ importante para la puri/cación de lquidos o separación del soluto + del disol$ente de una disolución. Se utili,a pues! para separar componentes de una me,cla *omo#énea en %unción de sus distintos puntos de e)ullición. La destilación es un proceso en el que:
Se $apori,a una sustancia por calentamiento. Se condensa el $apor producido. Se reco#e en un recipiente aparte. Los distintos tipos de destilación que se pueden reali,ar son: 1. Destilación sencilla. 6. Destilación por arrastre con $apor. >. Destilación %raccionada. B. Destilación a presión reducida.
1. DESTILACIÓN SENCILLA 5ermite separar un lquido de un sólido o dos lquidos de di%erente temperatura de e)ullición. El esquema de la destilación es el si#uiente:
ec*ero! proporciona calor a la me,cla a destilar. atra, de %ondo redondo! que de)er" contener peque&os tro,os de material poroso ?cer"mica! o material similar@ para e$itar so)resaltos repentinos por so)recalentamientos. Termómetro: El )ul)o del termómetro siempre se u)ica a la misma altura que la salida a la entrada del re%ri#erador. 5ara sa)er si la temperatura es la real! el )ul)o de)er" tener al menos una #ota de lquido. 5uede ser necesario un tapón de #oma para sostener al termómetro + e$itar que se escapen los #ases ?mu+ importante cuando se tra)a3a con lquidos inama)les@. Je%ri#erante. Aparato de $idrio! que se usa para condensar los $apores que se desprenden del )alón de destilación! por medio de un lquido re%ri#erante que circula por éste. Entrada de a#ua: El lquido siempre de)e entrar por la parte in%erior! para que el tu)o permane,ca lleno con a#ua. Salida de a#ua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro! porque no se calienta muc*o el lquido. Destilado: Se reco#e en un $aso de precipitados! u otro recipiente.
6. DESTILACIÓN 5J AJJASTJE CN HA5J Se usa para separar sustancias li#eramente $ol"tiles e insolu)les en a#ua! de otras de $olatilidad. 5ara etraer compuestos ?#eneralmente aceites@ por este método se *ace pasar una corriente de $apor de a#ua por la muestra que contiene el compuesto a etraer! esto *ace que se caliente la muestra + el $apor 8arrastra9 los componentes $ol"tiles *acia un sistema tpico de una destilación simple. Lue#o el destilado se reco#e + se separa empleando disol$entes adecuados para /nalmente des*idratarlo + puri/carlo. DESTILACIÓN DEL HIN INTJD7CCIÓN 7n $ino es una me,cla mu+ comple3a- contiene a#ua! etanol! a,;cares! "cidos or#"nicos! pi#mentos ?que le dan color@ + otros in#redientes. Los componentes $ol"tiles que se encuentran en cantidad considera)le son precisamente el a#ua + el etanol! cu+os puntos de e)ullición son! respecti$amente! 1((!( KC + 'G!> KC. Am)os pueden %ormar un a,eótropo que *ier$e a 'G!6 KC + cu+a composición es M = de masa de etanol ?' = en $olumen@. En el $ino! el contenido en alco*ol se epresa en porcenta3e de $olumen + es al#o ma+or del 1( =. En la destilación de $ino no se puede o)tener nin#una %racción que conten#a alco*ol al 1(( =! de)ido a que el 8componente9 m"s $ol"til es precisamente el a,eótropo. En esta pr"ctica no se $an a o)tener %racciones- lo que se *ar" es destilar todo el etanol contenido en la muestra! con la intención de determinar el
contenido de alco*ol de ese $ino. En realidad lo que se determinar" directamente es el contenido de alco*ol en una me,cla de etanol + a#ua que remeda al $ino que *a sido destilado. 5ara ello! se destilar" *asta o)tener todo el alco*ol del $ino + se le a&adir" a#ua destilada *asta completar el $olumen de la muestra de $ino que se *a empleado. Entonces se sumer#ir" un alco*ómetro en la disolución etanol4a#ua + en su escala se leer" directamente el #rado alco*ólico aproimado. Este método de medida est" )asado en que la densidad de la me,cla depende de su composición + un alco*ómetro no es m"s que un densmetro cu+a escala tiene 8traducidos9 los $alores de densidad a $alores de porcenta3e de alco*ol. ATEJIALES 1 matra, de %ondo redondo! de 1(( mL 1 ca)e,a de destilación 1 re%ri#erante de Lie)i# 1 alar#adera 1 termómetro 1 pro)eta de <( mL 1 soporte pin,as de matra,! nueces u otras /3aciones 1 manta cale%actora para )alones de 1(( mL aterial com;n: alco*ómetro 5JCEDIIENT De)er" construir el aparato para poder destilar el $ino! pero antes de emprender ese tra)a3o! atienda a las indicaciones que se le *ar"n para ello. La /#ura muestra cómo $an a quedar ensam)lados el matra, es%érico + las dem"s pie,as. Cerciórese de que lo *a entendido completamente + después proceda al monta3e. En particular! ten#a en cuenta estas o)ser$aciones. 1. 5on#a en el matra, unas pocas piedras de e)ullición ?plato poroso@ que ser$ir"n para crear )ur)u3as de aire en el seno del lquido a destilar + as se producir" una e)ullición sin so)resaltos- esto es! no *a)r" so)recalentamiento del lquido ?temperatura del lquido por encima de su punto de e)ullición@. 6. El termómetro de)e situarse de tal manera que el )ul)o quede li#eramente por de)a3o de la salida *acia el re%ri#erante- as los $apores que a)andonan la ca)e,a de destilación! en$uel$en al )ul)o del termómetro + se puede medir )ien su temperatura. >. 5or la camisa del re%ri#erante de)e circular a#ua del #ri%o! que *a de entrar por la tu)uladura in%erior + salir por la superior ?as el a#ua %ra +
el condensado circular"n en contracorriente@- *a+! pues! que conectar el re%ri#erante al #ri%o + al sumidero! mediante sendos tu)os de #oma. Tras e%ectuar am)as coneiones! a)ra el #ri%o sua$emente- )astar" con un peque&o caudal de a#ua. B. 5on#a en la pro)eta 6 mL de a#ua destilada + sit;ela )a3o la alar#adera. La /nalidad de poner a#ua es e$itar que el primer destilado! que ser" rico en etanol! se e$apore en la pro)eta. <. A3uste la manta cale%actora al matra, + empiece la cale%acción. As que empiece la e)ullición! redu,ca inmediatamente el aporte de calor. M. La destilación de)e ocurrir lentamente + sin interrupciones +! una $e, que *a empe,ado! siempre de)e pender una #ota de condensado del )ul)o del termómetro. Tome nota de la temperatura a la que pasan las primeras #otas de destilado. Cuando la temperatura ascienda a G( KC! deten#a la cale%acción. '. A&ada a#ua destilada en la pro)eta *asta completar los <( mL! que es el $olumen de $ino que *a empleado. Sacuda sua$emente la pro)eta para *omo#enei,ar. G. ida la temperatura de la me,cla *idroalco*ólica. Antes de medir el #rado alco*ólico ase#;rese de que la temperatura és o est" mu+ próima a 6( KC. . Introdu,ca sua$emente el alco*ómetro en la pro)eta +! antes de soltarlo! imprmale ?con cuidado@ un mo$imiento de rotación para que no se ad*iera a las paredes. Lea el #rado alco*ólico + anótelo en el cuaderno. En caso de no contar con un alco*olmetro se puede determinar la concentración de etanol en )ase a la medición directa de su densidad '. 7na $e, /nali,ada la pr"ctica $ierta el contenido de la pro)eta en el contenedor dispuesto al e%ecto. G. 5ara desmontar el aparato de destilación! empiece por separar el termómetro. . Del contenido que queda en el matra, de destilación! quite las piedras de e)ullición. El residuo del $ino puede $erterlo por el sumidero + la$e en la pila el matra,.
COMPOSICIÓN FISICOQUÍMICA DEL PISCO
En la ela)oración del pisco se lle$a a ca)o un proceso de destilación SI5LE DIEJENCIAL de tipo discontinuo! es decir! de car#a + descar#ada. Se trata de una destilación simple porque los componentes de la disolución
?mosto %ermentado F a#ua O alco*ol@! poseen puntos de e)ullición que di/eren ampliamente entre s. La composición del $apor producido en la e)ullición de la me,cla! ser" di%erente de la composición del lquido de partida! por ello! el conocimiento de las relaciones de equili)rio entre am)as %ases es esencial para la resolución analtica de los pro)lemas de destilación! + los aparatos en los que se lle$a a ca)o este operación *an de suministrar un ntimo contacto entre el $apor + el lquido para que en el lmite entre am)as %ases de almacenen las condiciones de equili)rio. La destilación del pisco es una destilación discontinua o por car#as de)idas a que se *ier$e por al#;n tiempo ?' u G *oras aproimadamente dependiendo de alco*ol producido@ la me,cla liquida de partida ?3u#o %ermentado@! se condensan lo $apores + al /nal de tiempo de destilación se retiran lo lquidos permanentes en el calderón como residuos. En al#unos casos la destilación es continua *asta que el punto de e)ullición alcance un $alor predeterminado lle$ando a ca)o la separación de un componente $ol"til. En otros casos se puede sacra 6 o m"s %racciones a tiempos di%erentes que naturalmente ser"n de $olatilidad decreciente. 7na $e, que el mosto se encuentra distri)uido en las cu)as de %ermentación donde permanecer" G + BM.' #rados alco*ólicos- esta medición se reali,a con el alco*olmetro + se constata con la ta)la de a+ 4 Lussac! de acuerdo a la temperatura del producto.
La ;ltima parte de la destilación se denomina cola! es un pisco po)re en alco*ol! que contiene1M o menos #rados de alco*ol! esta parte es desec*ada. 7sada tam)ién para el en3ua#ue de )otellas El pisco de)e tener >G + BM.' #rados de alco*ol en promedio! esto es! me,clado aquella parte que ten#a ma+or #rado *asta o)tener el #rado requerido. *ttp:elpiscoesdelperu.comQe))oletin.p*pR $erFdetmodidF1(6id)oletinF1idCF,o+eca+a*oo.com
