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Transferencia Transferenc ia de Masa y Energía
CARRERA
:
TECNOLOGÍA DE LA PRODUCCIÓN
CICLO
:
III
SECCIÓN
: “C”
DOCENTE
: LUIS GUSTAVO ZAVALETA GARCIA
CURSO
:
ALUMNA
:
LAB. DE TRANSFERENCIA DE MASA Y ENERGIA MONZON MAURICIO VALENTINA
FECHA DE INICIO
11/08/17
:
FECHA DE ENTREGA : 25/09/17
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I. -
OBJETIVOS Recuperar el líquido más volátil de una mezcla de dos líquidos, en base a la diferencia entre sus puntos de ebullición, mediante la destilación simple.
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II.
FUNDAMENTO TEÓRICO 2.1.
Destilación
La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A continuación, los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil. Por consiguiente, la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá enriquecido en el componente menos volátil (Ciencias, 2017).
Figura.1: Destilación de un liquido Fuente: https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-delaboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
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2.2.
Principios de Destilación
La separación de componentes de una mezcla líquida mediante destilación depende de las diferencias de los puntos de ebullición de los componentes individuales. Además, dependiendo de las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá diferentes características de su punto de ebullición. En consecuencia, el proceso de destilación depende de las características de presión de vapor de las mezclas líquidas (Bliblioteca, 2017). 2.2.1. Presión de vapor y ebullición
La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es una presión de equilibrio ejercida por las moléculas saliendo y entrando a la superficie del líquido. Citemos algunos puntos importantes de la presión de vapor:
La entrada de energía eleva la presión de vapor. La presión de vapor está relacionada con la ebullición. Un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala la presión circundante La facilidad con que un líquido hierve depende de su volatilidad. Líquidos con altas presiones de vapor (líquidos volátiles) e b ullirán a temperaturas inferiores. La presión de vapor y por tanto el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de las cantidades relativas de los componentes en la mezcla. La destilación ocurre a causa de las diferencias en la volatilidad de los componentes en la mezcla líquida.
2.2.2. El diagrama del punto de ebullición
El diagrama del punto de ebullición muestra como varían las composiciones de equilibrio de los componentes de una mezcla líquida con la temperatura a una presión determinada. 2.2.3. Volatilidad relativa
La volatilidad relativa es la medida de la diferencia de las volatilidades entre 2 componentes, y por tanto de sus puntos de ebullición. Indica cuan fácil o difícil puede resultar la separación.
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2.3.
Tipos de destilación
2.3.1. Destilación simple
La destilación es una operación mediante la cual se puede purificar un líquido por efecto de la transferencia de calor. Se podría decir que la destilación está siempre constituida por dos operaciones: Evaporación y Condensación (líquido - vapor - líquido). En una mezcla de dos líquidos A y B, las cantidades relativas de ambos componentes A y B en la fase vapor, estará relacionada con la presión de vapor de cada líquido puro y la presión de vapor total de la mezcla que cubre el líquido es la suma de las dos presiones parciales. Esto lo expresa la Ley de Raoult. (Tecsup, 2017) Ptotal = PA + PB donde: P A = P°A NA y PB = P°B NB
Donde: PA = Presión Parcial de A PB = Presión Parcial de B P° A = Presión de Vapor de A puro P°B = Presión de Vapor de B puro N A = Fracción Molar de A NB = Fracción Molar de B La destilación simple se suele realizar cuando la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla es mayor de 80 °C. A continuación, se muestra un equipo modelo para realizar una destilación sencilla.
Figura. N°2: Destilación simple Figura: https://www.thinglink.com/scene/500071793579524097
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2.3.2. Destilación fraccionada En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho más eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de ebullición muy próximos. A continuación, se muestra un equipo estándar para realizar una destilación fraccionada.
Figura. N°3: Destilación fraccionaria Fuente: https://previa.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm
El equipo en esencia es similar al utilizado para realizar una destilación sencilla con la novedad de que entre el matraz de destilación y la cabeza de destilación se coloca una columna de fraccionamiento. Las columnas de fraccionamiento pueden ser de distintos tipos; pero en general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o un relleno en su interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y condensación de la mezcla a purificar por destilación. La eficacia de este tipo de destilación depende del número de platos teóricos de la columna, lo que está en función del tipo y la longitud de la m isma. Una destilación fraccionada se utiliza habitualmente para separar eficientemente líquidos cuyos puntos de ebullición difieran en menos de 100ºC. Cuanto menor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes puros, más platos teóricos debe contener la columna de fraccionamiento para conseguir una buena separación (Ciencias, 2017).
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2.3.3. Destilación a vacío
Un líquido entra en ebullición cuando al calentarlo su presión de vapor se iguala a la presión atmosférica. En una destilación a vacío la presión en el interior del equipo se hace menor a la atmosférica con el objeto de que los componentes de la mezcla a separar destilen a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal. Una destilación a vacío se puede realizar tanto con un equipo de destilación sencilla como con un equipo de destilación fraccionada. Para ello, cualquiera de los dos equipos herméticamente cerrado se conecta a un sistema de vacío -trompa de agua o bomba de vacío de membrana o aceite- a través de la salida lateral del tubo colector acodado. La destilación a vacío se utiliza para destilar a una temperatura razonablemente baja productos muy poco volátiles o para destilar sustancias que descomponen cuando se calientan a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal. Un tipo de destilación a vacío muy utilizado en un laboratorio químico es la evaporación rotatoria. Este tipo de destilación se realiza en equipos compactos comerciales denominados genéricamente rotavapores y se usa para eliminar con rapidez el disolvente de una disolución en la que se encuentra presente un soluto poco volátil habitualmente a temperaturas próximas a la temperatura ambiente, con lo que se minimiza el riesgo de descomposición del producto de interés que queda en el matraz de destilación. (A.L & J.M, 2013) A continuación, se muestra un esquema de un rotavapor típico.
Figura. N°4: Destilación a vacío Fuente: http://www.sabelotodo.org/quimica/deestilacionvacio.html
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2.3.4. Destilación bajo atmósfera inerte
Esta destilación se efectúa en un equipo herméticamente cerrado en el que el aire atmosférico se ha sustituido por un gas inerte como el nitrógeno o argón, mediante el uso de una línea de vacío conectada a una fuente de gas inerte. Este tipo de destilación se utiliza cuando alguno de los componentes de la mezcla a destilar es sensible a alguno de los componentes del aire atmosférico –principalmente oxígeno o vapor de agua- o para obtener disolventes puros completamente anhidros tras un proceso de secado utilizando agentes químicos. Incorporado en el material docente de este curso hay un video titulado “destilación” en cuya primera parte se describe de forma detallada el
procedimiento experimental para realizar una destilación sencilla y en la segunda se muestran los otros tipos de destilación de forma resumida, resaltando sus peculiaridades respecto a la destilación sencilla. Además, el alumno podrá visionar otro video relativo a técnicas de destilación que se ocupa del rotavapor. El rotavapor es un aparato muy utilizado en los laboratorios químicos y se hace referencia a él en otros vídeos de este curso como los dedicados a extracción líquido-líquido y a cromatografía; por consiguiente, antes de visionar estos videos sería muy recomendable que el alumno hubiese visionado el dedicado al rotavapor (Ciencias, 2017).
Figura. N° 5: Destilación bajo atmósfera inerte Fuente: Prácticas de Química Orgánica I: Reacciones en atmósfera inerte
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III.
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS Materiales
Un balón Engler de 1000 mL Un balón de 250 mL boca esmerilada Refrigerante liebig de 400 mm Dos soportes universales Cuatro pinzas, con nueces Fuente de calor: Mechero Bunsen. Un termómetro de (- 10 -.250) °C (-10 - 360) °C. Probeta Duran de 1000ml Esferas de ebullición.
Reactivos Etanol
Material Consumible Agua
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IV.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Y TOMA DE DATOS
1. En un vaso de 400 mL, se preparó 200 mL de una solución de etanol agua a 30 % en volumen de etanol. 2. Se coloco la solución en un balón de 500 mL y se pasó a realizar la instalación de los demás materiales. 3. Se calentó la mezcla etanol - agua, a una temperatura ambiente de 28 °C, y se tomó nota de la temperatura de ebullición, cuando se recibido las diez primeras gotas de condensado. 4. Se observo la temperatura, mientras duro la ebullición sabiendo que esta debe estar constante, al momento de presentarse un cambio ligero, descenso o un incremento de temperatura; esto indico que la mayor parte del componente más volátil ya se había evaporado, entonces se procedió a terminar la operación de destilación. 5. Se midió el volumen del componente más volátil recuperado que fue de 47 mL.
V.
PROCESAMIENTO DE DATOS Preparación de la solución de etanol.
% = 30 =
2
100
100
X= 60 ml C2H5OH
Calcular el porcentaje de recuperación etanol % =
=
100%
100
= 78.3%
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VI.
RESULTADOS
Tabla N°1 Resultados de porcentaje de etanol recuperado 83°C
Solución ml H2O y etanol
200ml Fuente:
VII.
mL Etanol
mL de etanol recuperado
60
47
Temperatura de ebullición =
% recuperación
47/60 x 100 = 78.3
Propia
ANÁLISIS DE RESULTADOS
En el resultado de la destilación etanol –agua se recuperó el 78.3% de etanol a una temperatura de ebullición de 83 °C, no se pudo recuperar el etanol al 100% porque se hubiera obtenido un destilado de etanol con un alto porcentaje de agua.
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VIII.
IX.
CONCLUSIONES
Se recupero el 78.3 % del líquido más volátil de la mescla de etanol – agua, en base a la diferencia de su punto de ebullición que fue de 83 °C, esto se logró mediante la destilación simple.
RECOMENDACIONES No usar el aparato de destilación antes de obtener el visto bueno del profesor.
Ser cautelosos al armar las estructuras de destilación, puesto que estos equipos son caros y es mejor evitar cualquier accidente. Además, es importante ver que toda conexión este firme y bien sellada, ya que así se obtendrán mejores resultados en la práctica.
Se recomienda que el termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.
Se sugiere que, al finalizar la destilación, desenchufar la fuente de calor y retirar el primer lugar el termómetro del montaje.
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X.
CUESTIONARIO
a. ¿Qué porcentaje del componente más volátil se recuperó en la destilación simple? Escriba los cálculos. La destilación más volátil fue, 78.3 de destilado
b. ¿Cuál fue la temperatura de ebullición de la mezcla en la destilación simple? Fue de 83ºC c. Defina presión de vapor de un líquido. La presión de vapor es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentran en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido vapor presentes mientras existan ambas. (REID & SHERWOOD, 2017)
d. Defina destilación fraccionada La destilación fraccionada es un proceso físico en química para separar (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un intercambio calorífico y másico entre vapores y (Cartagena99, 2017).
utilizado amplio líquidos
e. Defina destilación por arrastre con vapor La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables (Vento, 2017)
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XI.
BIBLIOGRAFÍA
RUIZ. A.L,, & VEGA J.M,. (2013). Destilacion al vacio. Argentina: Facultad de Ingeniería. UNSa.
Bliblioteca. (Domingo de Septiembre de 2017). Obtenido de Tesis : http://www.biblioteca.udep.edu.pe/bibvirudep/tesis/pdf/1_188_184_136_1 785.pdf Cartagena99. (Domingo de Setiembre de 2017). Obtenido de Destilacion fraccionada: http://www.cartagena99.com/recursos/alumnos/apuntes/destilacion%20fra ccionada.pdf Ciencias, E. (24/09/2017 de Septiembre de 2017). Obtenido de Destilacion teoria: https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-experimentales/tecnicas-basicasde-laboratorio-quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf REID, R. C., & SHERWOOD, T. K. (2017). Presion de vapor. EcuRed , 173 769 artículos. Tecsup. (2017). Transferencia de masa y calor . Trujillo: Tecsup. Vento, G. (Domingo de Septiembre de 2017). Obtenido de Destilacion por arrastre a vapor: http://www.grupovento.com/pdf_productos/producto_sn0mMN.pdf
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TECNOLOG A DE LA PRODUCCI N Rúbrica de Calificación Resultado:
3
Criterio de desempeño: Curso:
Conducen pruebas, analizan e interpretan los resultados, para evaluar y mejorar las diferentes etapas de los procesos productivos.
3.1:
Realiza pruebas en equipos y sistemas de diversa tecnología utilizando procedimientos, normas y estándares.
3.2:
Analiza respuestas de equipos y sistemas, utilizando los resultados para la mejora del proceso productivo. TRANSFERENCIA DE MASA Y ENERG A
Actividad:
LABORATORIO Nº2: DESTILACIÓN
Nombre y apellido del alumno:
Monzon Mauricio Valentina
Observaciones
Sección:
C
Docente:
Periodo:
2017 - II
Fecha:
Ciclo:
III
Semana:
3
Ing. Luis Zavaleta García
25/09/17
Bueno CRITERIOS A EVALUACIÓN Demuestra la conservación de la materia en la operación de destilación.
Excelente
Requiere No Mejora aceptable
3
2
1
0
3
2
1
0
1
0,5
0
0
4
3
2
0
2
1,5
1
0
3
2
1
0
Aplica procedimientos seguros.
2
1,5
1
0
Trabaja en equipo (orden, colaboración)
2
1,5
1
0
Determina el porcentaje de recuperación del componente más volátil. Culminó la tarea en el tiempo previsto Demostró conocimiento acerca de los temas tratados (prueba escrita / oral, intervenciones) Presenta informe (redacción, ortografía, formato) Presenta análisis crítico (datos, esquemas, observaciones, conclusiones)
Puntaje Logrado
Puntaje Total Comentarios al alumno: (De llenado obligatorio)
Excelente
Completo entendimiento del problema realiza la actividad cumpliendo todos los requerimientos.
Bueno
Entendimiento del problema, realiza la actividad cumpliendo la mayoría de requerimientos.
Requiere mejora
Bajo entendimiento del problema, realiza la actividad cumpliendo pocos de los requerimientos.
No Aceptable
No demuestra entendimiento del problema o de la actividad.
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