Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios
Ingeniería en Tecnologías Ambientales
Manual de Prácticas y ejercicios.
Química Analítica
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios 1. PRESENTACIÓN En este manual de prácticas para la asignatura Química Analítica, se proponen 4 temas de trabajo experimental relacionados con algunos conceptos básicos de la Química Analítica. Está dirigido a alumnos del segundo semestre de la carrera de Tecnologías Ambientales. La estructura del manual está planteada de la siguiente manera: En las secciones 2, 3 y 4, se incluyen a manera de introducción recomendaciones generales relativas a las buenas prácticas de laboratorio, abordando temas relacionados con la seguridad en el laboratorio, la protección al medio ambiente, la eliminación de reactivos químicos y con la forma correcta de llevar una bitácora de laboratorio. De la sección 5 a la 8 se presentan los textos de las prácticas de laboratorio correspondientes a bloque lectivo. La complejidad del trabajo experimental crece progresivamente desde la primera hasta la última práctica. En todas ellas se pretende que el alumno desarrolle su capacidad de observación, aplicando además los conocimientos adquiridos en la teoría y en trabajos prácticos realizados con anterioridad. En cada sección se propone una serie de problemas que permitan al estudiante aplicar los conocimientos teóricos relacionados con el tema que se estudia para auxiliarle a profundizar de esta manera su formación analítica. Los 4 temas de trabajo experimental tienen el mismo formato de presentación, el cual consta de las siguientes secciones: 1. Introducción: A través de un texto corto, se pretende motivar al alumno con ejemplos que lo acerquen al tema principal, situándolo en un marco apropiado. 2. Tareas a cubrir: Se plantean claramente los conceptos, habilidades, actitudes y destrezas que se busca que el alumno desarrolle durante el trabajo experimental. 3. Reflexiones iniciales: Se propone al alumno la resolución de una serie de ejercicios que incluye conceptos relacionados con el tema a tratar en la actividad experimental, para que éste se familiarice con los conceptos involucrados y con las operaciones y razonamientos correspondientes. 4. Problema: A través de una pregunta inicial se plantea al alumno un reto o desafío a realizar, que lo lleva a tomar conciencia del concepto que se desarrollará. 2.- SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Cuando se trabaja en un laboratorio, siempre existe el peligro potencial de un sufrir un accidente durante el manejo de las sustancias y de los materiales que se utilizan. Recuerda que: SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE Así, con el fin de evitar en la medida de lo posible los accidentes de laboratorio, conviene tener presente la siguiente serie de reglas: 1) Tu lugar de trabajo siempre debe estar limpio y ordenado.
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios 2) Debes seguir todas las reglas de higiene y seguridad indicadas en el reglamento vigente de la facultad. 3) Estudia cada experiencia antes de cada sesión, ya que ahorrarás tiempo y evitarás errores y accidentes innecesarios. 4) El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad, todos deben tomar conciencia de la importancia de trabajar con seguridad. 5) En caso de accidente, por pequeño que sea, da aviso de inmediato al profesor o al laboratorista. 6) Nunca se debe comer, beber o fumar en el laboratorio. 7) Siempre debemos trabajar en un lugar bien ventilado. En el caso en que debas usar sustancias que desprendan vapores, hazlo dentro de las campanas de extracción. 8) Tu cabello, si es largo, deberá estar recogido para evitar accidentes, especialmente cuando se trabaja con mechero. 9) Todo el material que vayas a emplear debe estar perfectamente limpio tanto al principio como al final del experimento, con el propósito de evitar contaminaciones o reacciones no deseadas durante el desarrollo de la práctica.
3.- PROTECCIÓN AL AMBIENTE Y ELIMINACIÓN DE DESECHOS QUÍMICOS DISPOSICIÓN DE RESIDUOS QUÍMICOS La disposición adecuada de residuos químicos es esencial para proteger la salud y mantener la seguridad de quienes laboran en un laboratorio químico. Llevarla a cabo también reducirá amenazas presentes y futuras sobre el medio ambiente. Es por ello que la disposición de todos los residuos químicos, hecha de una manera segura, eficiente, legal, y a un costo adecuado resulta imperativa. La minimización de residuos químicos es la reducción, en lo posible, de la cantidad de residuos químicos peligrosos que son generados o subsecuentemente tratados, almacenados, o descargados. Incluye cualquier reducción en la fuente, mediante el reciclaje, o de las actividades de tratamiento que conduzcan a la reducción del volumen total o de la cantidad de residuos químicos peligrosos, así como a la reducción de la toxicidad de los residuos químicos peligrosos. La reducción en la fuente, el reciclaje, y el tratamiento en el laboratorio son tres tipos de actividades que reducen el volumen o la toxicidad de cualquier residuo químico peligroso:
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios 1. Reducción en la fuente Es el mejor acercamiento a la minimización de residuos. Puede verse como una actividad que reduce o elimina la generación de un residuo químico peligroso en un proceso. Un elemento de reducción en la fuente es, por ejemplo, el cambio de reactivos. Así, la generación de residuos por disolventes puede reducirse o eliminarse sustituyéndolos por materiales menos tóxicos y más seguros desde el punto de vista ambiental. Por ejemplo, los detergentes biodegradables pueden sustituir a los disolventes que se usan en la limpieza del material de vidrio. 2. Reciclaje Incluye tanto la reutilización como la recuperación. El reciclaje puede verse como cualquier actividad que reduce el volumen de residuos peligrosos o tóxicos con la generación de un material valioso o de alguna forma de energía aprovechable. La reutilización, la recuperación, y el reciclaje deberían ser las primeras consideraciones antes de clasificar un reactivo químico como un desecho. 3. Tratamiento en el punto de generación (el laboratorio) El tratamiento para la reducción o eliminación de la toxicidad de un residuo químico peligroso puede realizarse de dos formas, principalmente: 1. Alteración de los constituyentes tóxicos del residuo a formas menos tóxicas o no tóxicas. 2. Disminución de la concentración de constituyentes tóxicos en el residuo, empleando mecanismos diferentes a la dilución (la dilución de los residuos para lograr las concentraciones aceptables de disposición de descarga es inaceptable). Idealmente, estos pasos de tratamiento deberían estar descritos en todos los procedimientos de laboratorio. Los residuos químicos que se generan habitualmente en los laboratorios de enseñanza experimental incluyen ácidos y bases inorgánicos, disolventes orgánicos, metales, un gran número de polvos secos, los reactivos sin reaccionar y los productos de reacción de experimentos. Los residuos que se generan en el laboratorio son usualmente mezclas, disoluciones o sustancias contaminadas, y en ocasiones agentes químicos. Un programa de minimización de residuos debe involucrar un esfuerzo continuo, no es un procedimiento que se lleva a cabo una sola ocasión. Una de las metas finales de cualquier experimento debería ser la de reducir al mínimo la generación de residuos. CLASIFICACIÓN DE RESIDUOS EN PELIGROSOS Y NO PELIGROSOS Las regulaciones ambientales requieren que una persona que ha generado un residuo químico lo catalogue como peligroso o no peligroso. La información en esta sección ayudará al generador de residuos químicos a clasificarlos. Un residuo químico peligroso es cualquier residuo químico líquido, gaseoso o sólido que exhibe cualquiera de las siguientes características: Inflamabilidad. Un residuo químico es inflamable si presenta cualquiera de las siguientes propiedades: Es un líquido cuyo punto de inflamación sea menor a 60 ºC.
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios No es un líquido, pero es capaz bajo condiciones de temperatura y presión estándar, de causar fuego bajo la acción de una fricción, absorción de humedad o cambios químicos espontáneos y, cuando arde, se quema vigorosa y persistentemente. Es un sólido, líquido o gas que consume o libera oxígeno fácilmente, ya sea a temperatura ambiente o bajo calentamientos suaves. Esto incluye a los peróxidos, cloratos, percloratos, nitratos y permanganatos. Corrosividad. Un residuo químico es corrosivo si el residuo posee cualquiera de las siguientes características: Una disolución acuosa que posea un pH menor o igual a 2, o mayor o igual que 12.5 es considerada como corrosiva. Sólidos que, cuando son mezclados con una parte igual de agua, forman disoluciones con un pH como se describió en el inciso anterior. Reactividad. Un residuo químico se caracteriza por ser reactivo si posee cualquiera de las siguientes propiedades: a. Normalmente es inestable y fácilmente realiza un cambio violento sin detonación. b. Cuando se mezcla con agua, reacciona violentamente, forma mezclas potencialmente explosivas, o genera gases tóxicos en cantidades suficientes como para representar un peligro a la salud humana. c. Contiene cianuros o sulfuros que, cuando son expuestos a condiciones de pH entre 2.0 y 12.5, pueden generar gases tóxicos en cantidades suficientes como para presentar un peligro a la salud humana. Toxicidad. Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta niveles excesivos de diversos constituyentes tóxicos entre los que se puede mencionar los siguientes: arsénico, cadmio, cromo(VI), plomo, mercurio, níquel, selenio, talio, cobre, zinc, cianuros, disolventes clorados como el cloroformo y el tetracloruro de carbono. MANEJO DE RESIDUOS NO PELIGROSOS La disposición de residuos no peligrosos en la de basura o en el sistema de alcantarillado puede ser apropiado bajo determinadas condiciones, las cuales se describen a continuación. Todos los residuos sólidos no peligrosos deben disolverse en agua antes de descargarlos a la alcantarilla. Los residuos sólidos se colocan en una bolsa de polietileno antes de depositarlos en la basura, indicando claramente mediante etiquetado el nombre químico del producto y marcado como "Residuo no peligroso". Los residuos no peligrosos que no pueden descargarse en la basura o alcantarillado deben ser manejados como residuos peligrosos. Si existe alguna duda respecto a la clasificación de alguna sustancia o de algún compuesto químico, lo mejor es asumir que éstos son peligrosos. Guía de manejo de residuos químicos. http://www.2.udec.cl/sqrt/reglamento/reglresiduos.html
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios 4.- PRÁCTICAS ÚTILES PARA MANTENER UNA BITÁCORA DE LABORATORIO Una de las habilidades esenciales que se debe desarrollar en el laboratorio es el uso apropiado de una bitácora, herramienta esencial en muchas carreras, tanto en el terreno profesional como en el de la investigación. Una bitácora es un diario de trabajo. Es un documento totalmente personal y una fuente primaria de información, por lo que todo lo que se haga en el laboratorio debe registrarse en ella, desde el procedimiento hasta los cálculos y conclusiones realizados. La información debe ser legible y presentada de una manera lógica, los datos que se registren deben ser rápidamente accesibles, indicando claramente las unidades empleadas. Las notas deben tomarse inmediatamente para no dejar nada a la memoria. Esto es, la bitácora debe narrar todas las experiencias que permitan reconstruir las acciones llevadas a cabo. La bitácora debe llevarse consigo al lugar de labores. Por lo tanto, es de suponer que se le dará un uso constante y, tal vez, agitado y rudo. En el laboratorio se coloca sobre la mesa de trabajo, por lo que está expuesta a que se derramen sobre ella reactivos puros o disoluciones de ellos; si se trabaja cerca del mechero, puede llegar a quemarse. Un aspecto importante a considerar en la selección de la bitácora, es el tipo de papel que se usará. Una regla básica es que éste sea resistente al rasgado, poco poroso y absorbente, preferentemente blanco, ya sea rayado, cuadriculado o liso. El rayado y el cuadriculado pueden ser útiles para la organización de las notas o para la elaboración de tablas o gráficas preliminares. El cuaderno o libreta seleccionada debe estar encuadernado (con hojas cosidas) y foliado. Al mismo tiempo que se elige el material para la bitácora, debe seleccionarse el instrumento para la escritura de las notas de trabajo. La tinta ha sido preferida por los habituados al trabajo en el laboratorio, la mejor opción son los bolígrafos ya que son resistentes al agua y a diversos disolventes, como el etanol. Jamás se borra o se tacha completamente ni se utiliza corrector. Cuando se considere necesario, sólo se traza una línea sobre el escrito deseado; uno nunca sabe si la idea indeseada podrá ser útil o correcta en un momento posterior. Por otra parte, no deben usarse abreviaturas, sobre todo si son personales, ya que su significado suele olvidarse con el tiempo. Algo más que debe evitarse son las anotaciones en papeles u hojas sueltas, ya que se pueden perder por muy diversos motivos. Ya que se trata de una herramienta del trabajo científico o técnico, al elaborar la bitácora se debe seguir la misma disciplina y rigor que requiere el “método científico” en el orden, organización y planeación. Lo primero a escribir en una bitácora de trabajo, son los datos de identificación de la misma. Ya sea en la cubierta o en la primera página, debe plasmarse claramente el nombre del propietario de la bitácora, la disciplina, tema o materia para la que se ha designado, así como la información sobre la adscripción –nombre del laboratorio o lugar de trabajo, domicilio y teléfono-, para evitar el riesgo de pérdida o extravío. Cada registro debe empezar con la fecha y el título del experimento, y en caso de incluir gráficos realizados en Excel® u hojas adicionales con información relevante, estos deben pegarse en la libreta y firmarse de tal manera que la firma abarque la hoja de la libreta y la hoja adicional. Para finalizar se incluye la definición de Bitácora presentada en la Norma Mexicana NMX-AA005-SCFI2000. Se entiende por bitácora al cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.
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PRÁCTICA No. 1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES INTRODUCCIÓN: Los reactivos químicos se fabrican con diferentes grados de pureza: Reactivo comercial o Grado Técnico. Estos reactivos se utilizan ampliamente para uso industrial; la mayoría de ellos contiene muchas impurezas por lo que no se emplean como reactivos de laboratorio. Reactivo Grado USP (grado farmacopéico). Los reactivos químicos que cumplen con estas especificaciones, se purifican para que pasen ciertas pruebas, como es la ausencia de determinadas impurezas que afectan a la salud. Los ensayos que se aplican a estos reactivos están detallados en las farmacopeas. Los reactivos USP se pueden emplear en el laboratorio de análisis pero no tienen la pureza de un reactivo Q.P. Reactivo Grado Q.P. (Químicamente puro) Son reactivos generalmente más puros que los reactivos USP. De hecho muchas sustancias Q.P. se preparan por casi el mismo proceso que los reactivos de grado analítico. Dichos reactivos se estandarizan individualmente por la casa que los produce. Debido a esto, varía la pureza del reactivo. Reactivo Grado Analítico Estos reactivos químicos se producen, purifican y analizan con mucho cuidado y bajo normas estrictas de calidad, para asegurarse que el contenido de ciertas impurezas se encuentra bajo las especificaciones dadas por el Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana. Las etiquetas para los recipientes de tales reactivos especifican los límites máximos de las impurezas analizadas. Los fabricantes controlan cada lote antes de empacar, y garantizan lo especificado en la etiqueta. Se recomienda utilizar únicamente reactivos grado analítico para hacer trabajos analíticos. En muchas aplicaciones analíticas, por supuesto, se pueden emplear otros grados de reactivos. Reactivos Grado Estándar Primario Generalmente requieren métodos especiales de purificación y se sabe contienen un cierto porcentaje de pureza (generalmente muy cercano al 100%). Agua destilada y desionizada: En la química cuantitativa es esencial preparar disoluciones usando agua que ha sido purificada eliminando los minerales que se encuentran en el agua de la llave (sodio, calcio, magnesio, sulfato, cloruro, carbonato, etc.). La mayoría de los laboratorios tiene sistemas de purificación de agua, los que se basan en la destilación de ésta o bien en su desionización. El proceso de desionización es semejante al del ablandamiento del agua, salvo que elimina tanto cationes como aniones. La desionización se lleva a cabo por medio de resinas intercambiadoras de iones. Para ciertas aplicaciones, el contacto del agua con la resina introduce cantidades significativas de sustancias orgánicas, lo que puede ocasionar errores en ciertos procedimientos analíticos. Es posible, sin embargo, eliminar estas impurezas orgánicas mediante procedimientos tales como la irradiación con luz ultravioleta. El agua destilada es excelente para casi todas las aplicaciones, pero aún puede contener impurezas, debido a la presencia de sustancias volátiles. Cuando se preparan disoluciones de hidróxido de sodio, es recomendable eliminar el dióxido de carbono, ya sea hirviendo el agua o bien burbujeando en ella aire exento de CO2, durante una hora. Almacenamiento y uso de las disoluciones Para guardar o contener las disoluciones preparadas se prefieren recipientes de vidrio pyrex debido a su gran resistencia a la acción química. Los envases de plástico hechos de polietileno, se utilizan ampliamente pero tienen limitaciones debido a que el plástico es permeable a los gases (CO2 , O2) presentes en el aire. En ocasiones conviene utilizar recipientes de polímeros organofluorados que resultan bastante inertes y eliminan prácticamente toda posibilidad de contaminación de las disoluciones. Los usuarios de reactivos deben tener ciertas precauciones con ellos: 7
Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios 1. Sólo se debe sacar del envase un ligero exceso de reactivo sobre la cantidad requerida, debido al riesgo de contaminación que se corre. 2. Nunca se debe tomar el reactivo directamente del frasco. 3. Nunca se debe de regresar el excedente de reactivo al frasco original. Se debe disponer de este excedente de una manera apropiada. TAREAS POR CUBRIR: • •
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Calcular las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar distintas disoluciones. Conocer las concentraciones de los ácidos y bases concentrados de uso más frecuente en un laboratorio de química, y mostrarlas usando las diferentes unidades que se emplean para los reactivos concentrados. Identificar correctamente la balanza analítica, la pipeta graduada, el matraz volumétrico y la probeta en tu Laboratorio virtual. Valorar los conceptos y procedimientos mencionados en los puntos anteriores y la importancia que tienen en la preparación de disoluciones.
REFLEXIONES INICIALES (PARTE I. DISOLUCIONES): Contesta las siguientes cuestiones, seleccionando la respuesta correcta.
1) Si expresamos la concentración de una disolución acuosa en: a) Molaridad b) Molalidad c) Normalidad d) Fracción molar e) % en peso ¿Cuáles de ellas variarán al modificar la temperatura? ____1. Todas ____2. a, b y c ____3. Sólo a y c ____4. c, d y e
2) ¿Cuáles de las siguientes proposiciones son ciertas? a) Para cualquier disolución, molaridad y molalidad son prácticamente iguales. b) Una disolución diluida es siempre no saturada. c) La fracción molar de un componente en una disolución aumenta al aumentar la temperatura. d) La normalidad de una disolución siempre es mayor que la molaridad de la misma. ____1. Todas ____2. Sólo a, y b ____3. Ninguna ____4. Sólo c, y d
3) Si de una disolución saturada de un sólido prácticamente insoluble en agua evaporamos la mitad del agua, manteniendo la temperatura constante, ¿cuál sería la molaridad de la disolución? ____1. Igual a la inicial ___ 2. El doble de la inicial ____3. La mitad de la inicial ____4. Cuatro veces la inicial
4) Para preparar una disolución 1M de un compuesto sólido muy soluble en agua, ¿qué sería necesario hacer? ____1. Añadir un litro de agua a 1 mol del compuesto ____2. Añadir agua a un mol del compuesto hasta completar un kilogramo de disolvente. 8
Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios ____3. Añadir un mol del compuesto a un kilogramo de agua. ____4. Disolver un mol del compuesto en suficiente cantidad de agua y completar hasta un litro de disolución.
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: MATERIALES Y REACTIVOS. Realiza una tabla con tu material de laboratorio a utilizar y los reactivos.
Materiales
Reactivos
PROBLEMA No. 1: ¿Qué cantidad de sustancia debes pesar o medir para preparar el volumen indicado de las disoluciones que se enlistan en la siguiente tabla? Sustancia
Ácido nítrico * Hidróxido de sodio Ácido Sulfúrico
Formula Volumen Conc. y masa (V) por Por molar preparar preparar (mol/L)
85 mL
1.0 M
64 ml
1.0 M
45ml
1.0 M
Moles de soluto en (V)
Gramos por pesar (g)
Corrección de masa por pureza del reactivo
Volumen por medir (mL)
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Laboratorio Virtual VLabQ Titulo de la práctica: 1.- Conservación de la materia. PROCEDIMIENTO: 1. Obtenga un vaso de precipitado desde el menú Equipo y agréguele 2gr de limadura de cobre. 2. Agregue al vaso 85 ml de una solución 1 molar de ácido nítrico, con esto se disolverá el cobre al producirse una sal soluble de este (Cu(NO3 ) 2 ) . Mide pH. 3. Agregue al vaso de precipitados 64 ml de solución de hidróxido de sodio 1 molar, se formará un precipitado de Cu(OH)2 insoluble. Mide pH. 4. Obtenga un matraz Erlemeyer del menú Equipo y acople un embudo Buchner. Seleccione el matraz y con el botón derecho del ratón dé un clic derecho sobre él, del menú emergene seleccione Embudo Bucher. 5. Transfiera el contenido del vaso precipitados al embudo Buchner. Seleccione el vaso y del menú Procesos seleccione Transferir, el cursor tomará la forma de un vaso inclinado , de un clic izquierdo sobre el embudo, repita el procedimiento hasta que todo el contenido del vaso se halla transferido del embudo. 6. Transfiera el contenido del embudo a un vaso de precipitados limpio siguiendo el mismo procedimiento del punto anterior. 7. Agregue al vaso de precipitados que contiene el precipitado de Cu(OH)2 45 ml de una solución 1 Molar de ácido sulfúrico para disolver nuevamente el precipitado por la formación de CuSO 4 , una sal de cobre soluble color azul. Mide pH. 8. Agregue al vaso de precipitados 2.5 gr. De limadura de zinc. En este paso se dá una reacción de sustitución formando nuevamente el cobre sólido. Mide pH. 9. En un matraz Erlenmeyer limpio acople un embudo Buchner y filtre el contenido del vaso de precipitados. 10. Obtenga una balanza desde el menú Equipo, coloque sobre la balanza un vaso de precipitados limpio y tare la balanza. Para tarar la balanza selecciónela y dé un clic derecho sobre ella, del menú emergente seleccione Tarar. 11. Transferir el contenido del embudo buchner al vaso y registre el peso del cobre así obtenido. 12. Al terminar toma una impresión de pantalla o guarda el archivo de tu practica y agrégala en la sección solicitada. 13. Resuelve lo solicitado en la practica: Peso de la muestra cobre inicial. Peso del cobre obtenido al final. Escribe las reacciones llevadas a cabo en este experimento. 14. Limpia tu pantalla elige en el menú Equipo balanza analítica, la pipeta graduada, el matraz volumétrico y la probeta en tu Laboratorio virtual y obtén una impresión de pantalla, compártela en tu reporte.
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¡ALERTA! El hidróxido de sodio puede producir quemaduras severas. Manéjalo con precaución. Los ácidos nítrico, clorhídrico y sulfúrico son altamente corrosivos y tóxicos. El amoniaco es irritante. Trabaja bajo la campana. Evita el contacto de estos reactivos con la piel, pero si éste llega a ocurrir, lava el sitio afectado con abundante agua fría. CUESTIONARIO: 1. ¿Qué consideraciones hay que hacer para preparar las disoluciones que tienen solutos líquidos, como los ácidos clorhídrico, nítrico y sulfúrico?
2. ¿Cómo afecta la pureza en que se encuentra el reactivo para la preparación de las disoluciones?
3. ¿Para qué son utilizadas las disoluciones? ¿Dónde son utilizadas? Describe un ejemplo de uso en el laboratorio químico.
REFLEXIONES FINALES. 1) ¿Cómo varía la concentración de una disolución al añadir agua?
2) ¿Cómo varía la concentración de una disolución al evaporarla?
3) Describe los pasos básicos implicados en la dilución de una solución de concentración conocida. IMPRESIONES DE PANTALLA . Realiza 5 impresiones de pantalla del procedimiento realizado. BIBLIOGRAFÍA: Ayres, G.H. Análisis Químico Cuantitativo, 2ª ed.; Harla: México, 1970; p 657. Blaedel, W.J.; Meloche, V.W. Elementary Quantitative Análisis, 2nd ed.; Harper International Edition: New York, 1970; pp 97-99. Carrillo Ch., M. et al. Manual de Laborarorio. Microescala. Química General; Facultad de Química: México, 1998. Chang, R. Química; Mc Graw Hill: México, 1992; pp 158-162. Ebbing, D. Química General; Mc Graw Hill: México, 1996; pp 174-178. García Gómez, C. et al. Química General en Cuestiones; Addison-Wesley Iberoamericana: México, 1990; pp 88-95. Ramírez Castro, J.L. et al. La resolución de problemas de Física y de Química como investigación; C.I.D.E: Madrid, 1994; pp 149-152. 11
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PRÁCTICA No. 2. ÁCIDO – BASE. INTRODUCCIÓN: La acidez o basicidad de una solución a menudo es un factor importante en las reacciones químicas. Es de gran importancia el uso de amortiguadores de un pH dado para mantener el pH de la solución en un nivel deseado. Además, los equilibrios ácido-base son importantes para entender las titulaciones ácido-base y los efectos de los ácidos en las especies y en las reacciones, por ejemplo, los efectos de complejamiento o precipitación. En foro describieron los conceptos fundamentales de las constantes de equilibrio. En esta práctica se describirán con mayor detalle diversos cálculos de equilibrio ácido-base, incluyendo ácidos y bases débiles, hidrólisis de sales de ácidos y bases débiles, amortiguadores, ácidos polipróticos y sus sales, y amortiguadores fisiológicos. Se repasarán primero las teorías ácido-base y el concepto básico de pH. TAREAS POR CUBRIR • • • • • • • •
Estudiar el comportamiento de los indicadores ácido-base. Estudiar la naturaleza química de las disoluciones buffer. Observar el desplazamiento del equilibrio ácido-base por efecto de la dilución (Ley de Ostwald). Construir escalas de pH y predecir reacciones. Introducir al estudiante en las reacciones de neutralización. Calcular constantes de equilibrio de diferentes reacciones ácido-base. Aprender a utilizar correctamente un pHmetro. Formular hipótesis para cada planteamiento del problema
REFLEXIONES INICIALES: Contesta las siguientes cuestiones o selecciona la respuesta correcta: 1. ¿Por qué el ion OH- es la base más fuerte que existe en disolución acuosa? _______ 1. Porque el OH- es la base conjugada del H3O+. _______ 2. Porque la hidrólisis de bases débiles produce iones OH-. _______ 3. Porque el ion OH- se encuentra siempre en disolución acuosa. _______ 4. Porque otras bases más fuertes reaccionan cuantitativamente con el agua formando el ácido débil correspondiente y liberando iones OH-. 2. Explique el fundamento y la utilidad de las disoluciones reguladoras. 3. Dados los siguientes pares: Ácido clorhídrico-cloruro sódico; Ácido cianhídrico-cianuro potásico; Ácido nítrico-nitrato amónico; Hidróxido amónico-cloruro amónico. a) Defina el concepto "disolución reguladora". b) Indique qué pares formarán una disolución reguladora. 4. Se preparan tres disoluciones acuosas de tres sales diferentes: 1) Fluoruro sódico. 2) Cloruro sódico. 3) Cloruro amónico. Justifique cómo será el pH de las disoluciones anteriores.
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: MATERIALES Y REACTIVOS. Realiza una tabla con tu material de laboratorio a utilizar y los reactivos.
Materiales
Reactivos
PROBLEMA Contesta las siguientes preguntas justificando tus respuestas. Antes de dar inicio al experimento realiza las siguientes actividades: 1. Plantea un diagrama secuencial de bloques con los pasos a seguir en forma condensada, con objeto de tener una guía del trabajo experimental. 2. Investiga la toxicidad de los compuestos que se utilizan en esta práctica, y en función de ello escribe sobre la forma de desecharlos una vez terminado el experimento. ¿Por qué el indicador universal toma diferentes coloraciones cuando cambia el pH? ¿Cuál es el pH de cambio de color de la fenolftaleína y cuál el del anaranjado de metilo? Construye la escala de pH. ¿Qué efecto tiene la dilución sobre la disociación de una especie ácido-base? ¿Qué sucede con el valor de pH de una disolución cuando se diluye?
REGISTRO DE DATOS. Llenando los espacios en blanco. Disolución
Par ácido- base pH
Conc. Ácido[HA]
Conc. Base [A-]
pKa
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Química Analítica Manual de prácticas y ejercicios ¡ALERTA! • El hidróxido de sodio produce quemaduras severas, manéjalo con precaución. • El ácido clorhídrico es altamente corrosivos y tóxicos. Evita el contacto de estos reactivos con la piel, pero si éste llega a ocurrir, lava el sitio afectado con abundante agua fría.
Laboratorio Virtual VLabQ Título de la práctica 4. Titulación Ácido - Base. PROCEDIMIENTO: 1.-Obtenga un matraz Erlenmeyer de 250 ml del menú de Equipo. 2.- Agregue el matraz 100 ml de la solución problema 1 mediante el menú Reactivos. 3.- Agregue al matraz 2 gotas de fenolftaleína. 4.- En un vaso de precipitado agregue 100 ml de la solución 0.1 molar de hidróxido de sodio. 5.-Obtenga una bureta de 50 ml. 6.- Transfiera del vaso de precipitados 50 ml de la solución de hidróxido de sodio a la bureta, para esto seleccione el vaso y del menú Procesos seleccione la opción Decantar, o seleccione directamente Decantar desde la barra de herramientas. El cursor muestra la forma de un vaso inclinado, dé un clic sobre la bureta para completar la operación. Debe de hacerlo en dos pasos pues no es recomendable vaciar directamente el reactivo de su envase a la bureta. 7.- Coloque la bureta encima del matraz, de tal manera que la punta de la bureta se encuentre apenas arriba de la boca del matraz. 8.- Dé un clic con el botón derecho del ratón sobre la bureta para llamar al menú contextual y de éste seleccione la opción Titular, se le presentará la ventana de titulación. 9.- En la ventana de titulación presione el botón Ver Gráfica y mueva la ventana de Gráfica de Titulación que aparece hacia la derecha, de tal manera que tenga visibles la ventana de titulación, la gráfica y el matraz. 10. Ajuste la escala del eje X de la gráfica, de tal manera que el volumen máximo que muestre el eje X sea de 20 ml. Para hacer esto, arrastre con el ratón la ceja del control marcando como Escala X hacia la izquierda hasta que logra los 20 ml. 11.- Comience a agregar el hidróxido al matraz abriendo la llave de la bureta. Coloque el cursor del ratón sobre el punto negro del lado derecho y arrástrelo hacia arriba para abrir y hacia abajo para cerrar. 12.- Observe en la gráfica como varía el pH al ir agregando el hidróxido, continúe agregando hasta que la disolución del matraz muestre un color púrpura, es este momento cierre la llave de la bureta y tome la lectura del volumen de hidróxido ocupado para llegar a la neutralidad (punto de equilibrio). Repita los mismos pasos con las soluciones problema 2 y 3.
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CUESTIONARIO No. 1 1. ¿Por qué el indicador universal toma diferentes coloraciones en las distintas disoluciones buffer? 2. Explica con tus propias palabras cómo actúa un indicador ácido-base. 3. ¿Para qué situaciones recomendarías utilizar el indicador universal, el anaranjado de metilo y la fenolftaleína? 4. ¿Qué tipo de indicador es el adecuado para la reacción de neutralización ácido fuerte-base fuerte? Justifica tu propuesta.
MANEJO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS Los residuos generados durante la práctica a excepción de los fosfatos, no resultan contaminantes, por lo que deben neutralizarse y desecharse por la atarjea, haciendo correr suficiente agua. Los residuos de fosfatos deben guardarse en un frasco etiquetado para su posterior tratamiento BIBLIOGRAFÍA • Chang R. Química; Mc. Graw Hill Interamericana: México, 1992; pp 654-655. • García G. Carmen et al. Química General en Cuestiones; Addison-Wesley Iberoamericana: USA, 1991.
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