Laboratorio de Principios de Química Orgánica Práctica No 5: CROMATOGRAFÍA EN CAPA DELGADA Y EN COLUMNA Juan Felipe Parra Ayala Juan Sebastián Bello B
Cod. 25492416 Cod. 25492482
grupo 1
Resumen La cromatografía es una técnica que se usa mucho en la actualidad, y principalmente en procesos de determinacion analitica, ya que es un proceso de separación de sustancias, teniendo en cuenta las diferentes propiedades de las sustancias en los disolventes utilizados. El siguiente informe da una perspectiva del trabajo desarrollado en el laboratorio de principios de Química Orgánica, en respecto de aprender los conceptos básicos de la cromatografía. estas prácticas académicas se dividieron en dos días, el primero que se determinó el mejor uso del solvente para la mezcla problemas que nos dieron mediante el procedimiento de cromatografía en capa fina donde se ´pusieron muestras problemas con diferentes patrones sobre una capa de sílica sel y luego se introdujeron en diferentes solventes para elegir el mejor sistema de solventes que nos iban a arrojar resultados en el siguiente día de esta práctica, que era la Cromatografía en columna , que consiste en una columna (bureta, para este laboratorio) que fue llena con una torre de sílica gel con tolueno, que fue el mejor solvente decidido según nuestra práctica anterior, y luego se le agregaba la muestra problema en la parte de arriba para poder observar cómo se desplazaba los diferentes componentes de esta muestra problemas. problemas. ,
1.Diagramas de proceso. Capa fina:
Columna
2. Montajes cromatografía en capa delgada
figura 1. cromatografía en capa delgada. http://www.unedcervera.com/c3900038/quimica_ingenieria/cromatografia.html
cromatografía en columna
figura 2. cromatografia en columna. https://www.emaze.com/@ACRIFWQI/Tecnicas-de-purificaci%C3%B3n
3. Datos y Resultados Primero se van a mostrar los resultados de la cromatografía en capa f ina, que fueron necesarios para hacer la cromatografía en columna, de las que se van a mostrar los resultados después.
Cromatografía en capa delgada
patrones -
rojo de metilo o-nitrofenol sudán iV m-nitroanilina
solventes -
tolueno mek metanol
tabla 1. patrones y disolventes utilizados
metanol
I
mek
II
tolueno
I
II
I
tabla 2. presentación de los resultados ordenados por disolvente
II
figura 4. Prueba con el tolueno y el Mek, que arrojaron mejores resultados
cromatografía en columna
4. Discusión de resultados
Con las pruebas hechas en cromatografía de capa delgada nos sirvió como base para preparar la práctica de cromatografía por columna, que era básicamente elegir el mejor solvente para agregar a la columna y que se viera como se separaba las fases. con los resultados en la tabla dos y ver el comportamiento que tuvieron todas las sustancias en los diferentes disolventes se observa que la muestra dejó vestigios similares a los encontrados en el rojo de metilo y m-nitroanilina, por lo cual se hizo una solución 1:1 de MEK y tolueno, con el fin de evidenciar de manera más adecuada los componentes de la mezcla. en la figura 4 se puede observar el comportamiento de nuestra muestra al ponerla en dicha solución, dejando un trazo rojo y un trazo amarillo, corroborando lo planteado anteriormente, la muestra contiene rojo de metilo y m-nitroanilina.
6. cuestionario Capa fina I.
¿Qué ocurre si al introducir la placa en la cámara cromatográfica, el nivel del eluyente alcance el sitio de la aplicación de la mancha?
La muestra de disolvería en el eluyente rápidamente contaminandose, la mancha se dañaria y no sería posible realizar el procedimiento
II.
¿cual es el efecto de la polaridad en la cromatografía?
La polaridad indica con que sustancias será afín la muestra problema permitiendo seleccionar el eluyente adecuado para realizar la cromatografía
III.
¿cuales son las consecuencias de una columna mal empacada?
Si la columna queda mal empacada se forman acumulaciones de aire dentro que impedirán la uniformidad en el descenso de la muestra dañando su correcta distribución, por ende causara problemas en el momento de la recolección e identificación de las sustancias pertenecientes a la mezcla
IV.
¿cuales son las diferencias entre cromatografía líquida y de gases?
Como su nombre lo indica la fase móvil se encuentra en estado líquido y en estado gaseoso respectivamente; además la cromatografía en fase líquida puede desarrollarse tanto en columna como en capa fina, mientras que la cromatografía de gases solo es posible en columna. V. profundización sobre fluorescencia para sustancias incoloras. El procedimiento se realiza cuando no es posible identificar la separación de las sustancias por color; se bombardea la muestra con radiación de una longitud de onda adecuada, generalmente rayos uv con el fin de excitar las partículas de tal manera que emiten una
longitud de onda mayor a la ingresada para que pueda ser detectada; de esta manera identificar el o los componentes presentes.
VI.
en qué orden (de arriba hacia abajo) se puede esperar encontrar los siguientes compuestos : naftaleno, ácido butírico, y acetato de fenilo en un gel de placa de TCL de sílice desarrollada con diclorometano
el diclorometano es una molécula polar, por lo cual arrastrará lo más polar; teniendo en cuenta esto el orden es: naftaleno (apolar), acetato de fenilo(polar) y ácido butírico (polar)
VII.
organice los siguientes compuestos en orden creciente de Rf empleando sílica como fase estacionaria en cromatografía de capa delgada; ácido acético, acetaldehído, 2-octanona, decano y 1-butanol
El Rf dependerá de la polaridad de la fase móvil, los componentes que sean más afín con dicha fase tendrán un Rf más alto, en orden del menos polar al más polar de estas sustancias es Decano, 2-octanona, acetaldehído, 1-butanol y ácido acético
VIII.
¿Que efecto se produce si se siembra mucha muestra en la cromatografía?
El exceso de muestra puede causar problemas en el momento de ser arrastrado por la fase móvil; puede no arrastras completamente o de manera poco uniforma; además de que existe la posibilidad de contaminar el eluyente y de se distribuya de manera no lineal por la fase estacionaria.
IX.
De qué manera influye la saturación de la cámara en el proceso de separación.
Esto evita la evaporación del eluyente con el ambiente circundante a la placa lo cual para sustancias muy volátiles es un problema considerable que puede afectar los resultados del procedimiento.
columna I.
Un colorante desconocido se piensa que puede ser azul de metileno, ¿cómo se podría comprobar esta suposición utilizando un procedimiento basado en una técnica cromatográfica?.
Utilizando un patrón de azul de metileno y la muestra problema y enfrentarlos de la misma manera a procesos cromatográficos con diferentes eluyentes; si la muestra es inequívocamente azul de metileno tendrá el mismo Rf del patrón en todas las pruebas que se realicen. II. ¿que debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografía de columna?. El principal parámetro a tener en cuenta es la polaridad; si se conoce la polaridad de la sustancia se puede escoger un eluyente afín, si no es el caso se pueden hacer prácticas de cromatografía en capa fina como preliminares para determinar el solvente más adecuado.
III.
la recuperación cuantitativa del producto principal en la práctica sería más completa si se recogieran fracciones mayores o menores a 8ml ¿por que?
Entre más grande sea la fracción existe más posibilidad de tener la muestra contaminada; que algo de la segunda sustancia haya pasado y se encuentre con el componente de interés; por ende un volumen menor podría ser más adecuado.
IV.
indique algunas de las aplicaciones de la cromatografía de adsorción en columna y capa fina.
-
La identificación de los componentes en una mezcla según su polaridad
-
Determinación de la concentración de un compuesto químico en una mezcla
-
En columna es posible separar las sustancias presentes en la mezcla
V.
-
VI.
escriba una lista de eluyentes utilizados en cromatografía en capa fina y cromatografía en papel. Acetato de etilo Ácido acético Benceno Ciclohexano Cloroformo Diclorometano Etanol Éter de petróleo Metanol Piridina Tetracloruro de carbono Tolueno
Cuál es la diferencia entre la cromatografía en capa fina y la cromatografía en papel.
La cromatografía en papel solo usa como fase estacionaria a el papel filtro; no se trata de afinidad entre fase móvil o estacionaria; sin embargo sigue el mismo funcionamiento de la cromatografía en capa fina.
VII.
que fenómenos físico-químicos intervienen en una separación cromatográfica.
Los principales fenómenos que se tienen en cuenta son la solubilidad y la adsorción de las sustancias involucradas
VIII.
que es una serie eluotrópica, que utilidad tiene en cromatografía en columna.
Usa serie eluotrópica es una clasificación de solventes organizada por solubilidad; La importancia en un proceso como la cromatografía del uso de dicha lista es apreciable debido a que la solubilidad de los compuestos está determinada por la polaridad, por lo cual se utiliza para llevar a cabo la determinación de las fases adecuadas en el procedimiento.
7 bibliografía [1] Guerrero C., Polanía W., “Principios de Química Orgánica: Guías de Laboratorio” [2] Felder., Rousseau., “principios elementales de los procesos químicos”, 3a. edic ión.
