PRACTICA No. 11 PREPARACIÓN DE TRISACETILACETONATOCROMO(III) (Cr(acac)3) OBJETIVOS: Preparar un compuesto de Cromo III. Caracterizar el complejo por sus propiedades físicas espectrales de UV-VIS e IR y % Cr
OBJETIVOS ESPECIFICOS: ESPECIFICOS: 1. Síntesis de un complejo complejo mediante sustitución 2. Conceptos de ligando ligando bidentado, bidentado, quelación, quelación, reacciones reacciones ácido-base. 3. Protones acídicos acídicos de una dicetona. Resonancia. Resonancia. Equilibrios tautoméricos. tautoméricos. 4. Enlaces metal ligando, ligando, como son y cómo se forman. 5. Estabilidad Estabilid ad de los complejos con ligandos quelatos. 6. Determinación del % de Cr en el compuesto preparado mediante técnicas fotocolorimétricas. 7. Preparación de soluciones soluciones patrones. Interpretación de los resultados. resultados. 8.
Discutir espectro de IR y UV-visible. UV-visible.
PARTE EXPERIMENTAL: EXPERIMENTAL: PREPARACIÓN DE Cr(acac)3 : 1. En un matraz de 100 mL coloque 50 mL de agua y 2,65 g (0,0099 moles) de CrCl 3 .6H2O , cuando este completamente completamente disuelto disuelto añada 10 g de Urea y 5,9 mL (0,12 mol) de acetilacetona, cubriendo cubriendo el envase con un vidrio de reloj. 2. Calentar en un baño de de agua agua durante durante 1 ½ a 2 horas. 3. Cuando el compuesto compuesto precipite precipite completamente completamente enfríe enfríe a temperatura temperatura ambiente. ambiente. 4. Filtre por succión, succión, lavando con porciones de agua, seque al aire aire y pese el producto. producto. Calcular rendimiento. rendimiento. Caracterizar por IR y UV-visible.
(GUARDAR PARA LA ULTIMA PRACTICA) SOLUBILIDAD: Tome pequeñas porciones del producto y determine su solubilidad en los siguientes solvente: Acetona, agua, tolueno, etanol, heptano, hexano. Clasifique el compuesto de acuerdo a su polaridad.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN: Usando un tubo thielan con parafina líquida y colocando una pequeña cantidad de muestra en un capilar. Caliente suavemente y anote el rango de temperatura de fusión del complejo. Comprobar este punto de fusión con el tomado con el fusiometro y el reportado reportado en la literatura.
DETERMINACIÓN DEL % DE CROMO: Solución standard de cromato: Pesar entre 0,26-0,28 g de K 2Cr 2O7 bien seco. Preparar una solución en un balón aforado de 1L, añadiendo 5 ml de NaOH 6M y diluir con agua destilada. Esta solución así preparada es aproximadamente 0,0018 M en CrO 42- . Transferir con una bureta 32 ml de la solución a un balón de 500 ml y añadir 10 ml de NaOH 6M y diluir con agua destilada. Calcular la nueva concentración. 1. Con esta solución preparar patrones de cromato, tomando alícuotas con la bureta de 35, 25, 15 y 5 ml en 4 matraces y completando con 5, 15, 25 y 35 ml de agua destilada, lo cual provee soluciones en relación 7:1 , 5:3 , 3:5 y 1:7 . ( mínimo 5mL de cada patrón)
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: 1. Pese una muestra de aproximadamente 25 mg, añadir 3,5 mL de H 2SO4 concentrado y agitar hasta la disolución, añada cuidadosamente igual volumen de agua. Caliente suavemente y luego enfríe a temperatura ambiente, añada 0,5 mL de H 2O2 30% y 3,75 mL de agua. Enfríe y agregue 17,5 mL de NaOH 6 M, en pequeñas porciones, manteniendo la solución fría. 2. Añada luego 1,25 mL de NaOH 6 M y 2 mL de H 2O2, caliente a ebullición hasta coloración amarillo brillante. Enfríe y transfiera a un balón de 50 mL y afore con agua. 3. De esta solución tome alícuotas de 2,5 mL y añada 2,5 mL de NaOH 6 M en un balón de 50 mL y afore con agua. Deje enfriar a temperatura ambiente antes de medir su absorbancia.
