bài4.docx

)* +: ,ác -ịnh #)m ư/ng %023 423 C5 6g '78ng ,* 69ng PCN; Thứ năm, ngày 30, tháng 03, năm 2017 

! m"n: #$% P#&N P#&N '(C# W# !" tnu tnu v>i *inh TiOn TiOn

;<#=: Nguy>n -9ng ;*áng Châu

 NhDm u 4 1. Chuẩn bị mẫu: Lấy 150 – 250 g xi măng (c (cách ách lấy theo TCVN 4787 – 089 cho !"o l# th$y tinh %&y 'n) *+, %-.c %-/ ! hng th nghi3m % t6n t giấy láng t6i th"nh m:t l; mng n/m ch?m %@ hAt 'im loBi l+n t6ong xi măng) /, %D E>ng h-Fng há chi/ t- %@ lấy 'hong 25g nghin nh< m+, th, %-.c t6ong cGi mH n"o th"nh I:t mJn %@ l"m m+, h?n tch) Khn cn lBi giM t6ong l# th$y tinh %&y 'n) ấy m+,  105 0C %On 'hGi l-.ng 'hPng %i t6:n %, t6-;c 'hi c?n %@ tiOn h"nh h?n tch

2. Phân hủy mẫu: − C?n 05025 g m+, !"o cGc chJ, nhi3t cQ 250 mL tRm -;t ISng n-;c cất (cm Inh ti/

xJt nhU th"nh Inh E>ng %$/ th$y tinh Em t/n hOt cc thm 1g NW 4Cl) X&y cGc ISng mYt 'nh %Zng hZ !" cho t[ t[ 10 mL WCl %Bc \,/ m< cGc l]c %, %,n t6n IO cách th$y 'hong ^0 hAt (![/ %,n ![/ 'h,ấy) _hi m+, gn 'hP th lấy 6/ thm tiO 5 mL WCl %Yc nM/ %,n tiO cho %On 'hi %-.c IH t6]ng (%ất %á i))) ` W2iab eClb dlClb C/Cl2 *gCl2) Lấy cGc 6/ thm 25 mL n-;c cất %,n Pi 'h,ấy %, %@ l]ng !" l#c gBn \,/ giấy l#c Iăng t6]ng !"o Inh %Jnh mfc 100 mL) =>ng E,ng EJch WCl 5 6/ 'Ot t$/ !" th"nh cGc l#c gBn b ln /, %D ch,y@n 'Ot t$/ !"o giấy l#c 6/ lBi 'Ot t$/ ISng n-;c cất %,n Pi %On hOt ion Cl  (th ISng E,ng EJch dgNa b 5 t6ong WNa b /, %D thm n-;c cất %On !Bch mfc l]c %, %-.c E,ng EJch d)

3. Nguyên tắc phương pháp xác định:  j Ch,Rn %: e(kkk t6ong E,ng EJch ISng E,ng EJch ch,Rn =Td  W  1 – 2 !;i ch thJ /xit,no/liilic) p %i@m t-Fng %-Fng E,ng EJch ch,y@n t[ %< tm /ng !"ng nhBt) ebq q W2/l se(/lrq q W22

e(/lrq q 2Wq e q

W2/l

 j Ch,Rn %: ng-.c xác %Jnh dl(kkk ISng E,ng EJch =Td E- chnh xác  mPi t6-ng W  5 – ^) Ch,Rn %: l-.ng =Td E- ISng E,ng EJch wn 2q !;i ch thJ KdN E,ng EJch ch,y@n m", t[ m", !"ng /ng x/nh tm) dlbq q W22 ⇌ dl2 q 2Wq wn2q q W22Ewn2 q 2Wq wn2qE- q KdN ` wn – KdN !"ng x/nh tm

 j Tách dlbq !" ebq %-.c 'h
C/W2

C/2 q W2b q 2Wq Tm ho/ c"

 j ác %Jnh tng C/2q !" *g2q ISng =Td !;i ch thJ  T00 t6ong mPi t6-ng I/e yO, W  9 – 10 E,ng EJch ch,y@n t[ %< nho /ng x/nh tm) =z/ !"o nZng %: C/2q ![/ xác %Jnh th t/ xác %Jnh %-.c h"m l-.ng *g 2q) *e2q q W2knE ⇌  *eknE q 2Wq (1  2 2 2 q *gknE  q W2 ⇌ *g  q WinE q W (2 %< nho x/nh tm  j V;i *e l" C/ !" *g

+. Cách t*?n h)nh : 5. ,ác định h)m 0ư/ng 423 :

−

WAt 10 mL E,ng EJch d !"o Inh nDn thm 5 gi#t E,ng EJch W 2a2 b0 %,n nhU %@ loBi  I< l-.ng W 2a2 cn E- (nhSm loBi I< ion Ti 4q t6ong E,ng EJch 'hPng nh h-ng %On \,á t6nh h?n tch ! Ti(kV tBo hfc In !;i W 2a2u Tiaa4

q

2W2a2

⇌

sTia(W2a22ra4) Thm 1 mL /xit ,no/lixylic 10 l"m chất ch thJ cho \,á t6nh ch,Rn %: 6Zi thm n-;c cất %On 100 mL %@ h?n loHng E,ng EJch nhSm hBn chO /i G cho \,á t6nh ch,Rn %:) Xi, chnh mPi t6-ng E,ng EJch ! W  1 – 2 ISng E,ng EJch CWbCaaN/ 10 (E,ng EJch cD m", tm +m ! hn fng tBo hfc c$/ e bq !;i =Td xy 6/ nh/nh !" In  mPi t6-ng /xit) X,n nDng nhU E,ng EJch 6Zi ch,Rn %: ISng =Td %On 'hi E,ng EJch ch,y@n t[ %< tm /ng !"ng nhBt ghi th@ tch =Td ti, tGn) ;*@* thAch : Thm W2a2 !"o %@ oxi hD/ tất c e 2q t6ong E,ng EJch ln e bq 2e2q q W2a2 ` 2ebq q W2a q a2 b. ,ác

định h)m 0ư/ng %023 :

− WAt chnh xác 10 mL E,ng EJch d !"o Inh nDn thm !"i gi#t ch thJ metyl %< !" nh< t[

t[ E,ng EJch CW bCaaN/ 10 cho %On 'hi E,ng EJch cD m", !"ng (%@ %i, chnh mPi t6-ng E,ng EJch th"nh /xit yO, W  5 – ^ th,&n l.i cho \,á t6nh hn fng !" ch,y@n m",  %i@m c,Gi /, %D thm tiO 1 gi#t E,ng EJch WCl 1u1) Thm chnh xác 25 mL =Td 01 N 6Zi %,n Pi E,ng EJch thm tiO 05 g ,6ot6oin !"o (E,ng EJch n"y 'hi ho"n t/n cho mPi t6-ng W  5 – ^ 6Zi %,n Pi thm 2 hAt) X@ ng,:i E,ng EJch %On ^0  – 700C th thm !"i gi#t ch thJ KdN th E,ng EJch cD m", !"ng) Ch,Rn %: l-.ng =Td E- ISng E,ng EJch C, 2q 01024 N E,ng EJch ch,y@n t[ m", !"ng /ng x/nh tm ghi th@ tch C,2q ti, tGn)

c. ,ác định h)m 0ư/ng C5 : 'ách 08B* C5 ) 6g 75 DhE* 4 ) %0:

− =>ng iet hAt 10 mL E,ng EJch d cho !"o cGc chJ, nhi3t 250 mL thm 1g NW 4Cl %,n

nDng E,ng EJch !" nh< t[ t[ E,ng EJch NW b ^* %On 'hi cD m>i /moni/c th thm !"i gi#t NWb nM/ %@ 'Ot t$/ ho"n to"n e !" dl  EBng hyE6oxit %,n Pi E,ng EJch thm 5  hAt nM/ %@ ng,:i !" l#c loBi I< 'Ot t$/) {/ 'Ot t$/ ISng E,ng EJch NW 4 Nab 2 5 ln m|i ln 5 mL) TiOn h"nh 'Ot t$/ lBi ln 2 t-Fng tz nh- t6n) Khn n-;c 6/ !" E,ng EJch %Jnh mfc %On 100 mL %-.c E,ng EJch v) p %?y thm NW 4Cl I/n %, tBo mPi t6-ng /xit (! W EEu 475 nh-ng /, %D thm NW b !"o %On E- th tBo th"nh mPi t6-ng %3m  W  9 – 10 th,&n l.i cho !i3c 'Ot t$/ c$/ dl !" e)

,ác định C5 2F :

− Lấy 10 mL EE v !"o Inh nDn !" thm n-;c cất %On 100 mL 6Zi thm tiO 5 mL N/aW

(%@ 'Ot t$/ l-.ng *g2q cD t6ong E,ng EJch %Zng thi tBo mPi t6-ng I/e mBnh (t6n 12 %@ \,á t6nh ch,Rn %: ch,y@n m", 6} 63t !" thm ch thJ m,6exit) Ch,Rn %: E,ng EJch  ISng =Td E,ng EJch ch,y@n t[ %< gBch /ng tm ho/ c" ghi th@ tch =Td ti, tGn)

,ác định tGng h)m 0ư/ng C52F ) 6g2F :

− WAt 10 mL EE v !"o Inh t/m giác 15 mL E,ng EJch %3m /moni !" m:t t ch thJ T00)

Ch,Rn %: E,ng EJch ISng E,ng EJch ch,Rn =Td E,ng EJch ch,y@n t[ %< nho /ng x/nh tm ghi th@ tch =Td ti, tGn)

H. I?t Ju@ tAnh t8án : 5. I?t Ju@ :

@ng KL *Mu m m ẫ u

<='%

NCu2F NO

chuẩn 423O

gO

N='% NO

05025

01

01024

^

mO

<='%

2+¿

<='% 2F

chuẩn C5O

chuẩn Cu O

mO 1b7

mO 10

Cu V ¿

mO 75

< chuẩn

 1

#)m 0ư/ng Q RSRO củ5 các 8*xt t78ng THT2H g mẫu x* m9ng PCN; 0):

Cu

dl2ab 

2 +¿

 N Cu

2+ ¿

×

1000

100

 ~

V  EDTA  × N  EDTA −V ¿

Đ Al O

 ~

10

2

3

100

 ~

m

¿

#)m 0ư/ng %0 23

( 10 × 0,1− 7,5 × 0,1024 )



100

~

1000

~

10

102

10

~

4

0,50

1177b1  Đ Al O 2

3

U

 M  Al

2

O3

102

 U

4

 U 2HH

4

− Pha loãng dung dịch EDTA 0,1 N đi 10 lần → [EDTA] = 0,01 V  EDTA × N  EDTA 

%F!"# =

1000

 $

6 × 0,01

=

#)m 0ư/ng 4 23

100

100 2

O3

$

m

160

100

$

1000

 $

10

Đ Fe

$

10

4

10

$

0,50

,&&'1 %  Đ Fe

#)m 0ư/ng C5

2 O3

=

 M  Fe O 2

3

4

160  =

4

 = 40

− Pha loãng dung dịch EDTA 0,1 N đi 10 lần → [EDTA] = 0,01

%(a"

=

V  EDTA × N  EDTA  1000

$

100 10

100

$

10

$

100

m

= 100 0,5025

 = &',##)#%

13,7 × 0,01 1000

$

100 10

100

$

10

$

Đ C 

 ĐCaO =

 M CaO 2

56  =

2

 = 28

− Pha loãng dung dịch EDTA 0,1 N đi 10 lần → [EDTA] = 0,01

%*g" =

V  (¿ ¿ 4 −V 3 ) N  EDTA 1000

100

$

10

$

100 10

$

Đ M 

¿

#)m 0ư/ng 6g

100

m

= 100 0,5025

#)m 0ư/ng tGng

( 14,6 −13,7 ) × 0,01 1000

 = #,+)!0%

 Đ MgO

$

=

100 10

 M  MgO 2

$

100 10

4

$

40

 =

2

 Tng  dl 2ab q e2ab q C/a q *ga  1177b1q 477^1 q 7^bb8b q b5820  9^4^95 

V. NhWn xXt: − •A/ t6nh h?n tch m+, xi măng cho IiOt th"nh hn h"m l-.ng các oxit 'im loBi t6ong

m+,) Th"nh hn C/a chiOm t€ l3 l;n nhất !;i 7^bb8b  (! xi măng %-.c n x,ất t[ %á !Pi !" h gi/ m" C/a th"nh hn ch$ yO, t6ong %á !Pi) Th"nh hn các cấ, t t6ong xi măng l" 'hPng giGng nh/, !" chf/ nhi, oxit 'hác nh/,) − Tng h"m l-.ng các oxit %H xác %Jnh ch chiOm 9^4^95  nh- !&y t6ong m+, h?n tch chf/ các h. chất !" oxit ch-/ xác %Jnh chiOm h"m l-.ng t-Fng %Gi 6ất I) =o %D m,Gn  IiOt chnh xác h"m l-.ng t6ong m+, cn tm h-Fng há %@ %Jnh tnh !" %Jnh l-.ng các h. chất cD t6ong m+, Th"nh hn hD/ h#c ch$ yO, c$/ xi măng Kooclăng (th/m 'ho axit ia2 dl2ab C/a e2ab *ga ab _ 2a N/2a W"m l-.ng 19 – 25 2 – 9 ^2 – ^7 1 – 5 0–b 1–b 0^ 02 ( − •A/ t6nh h?n h$y m+, hn chất 'hPng t/n nSm t6n giấy l#c !;i l-.ng t-Fng %Gi I

chfng t< m+, h?n tch chf/ t tB chất c‚ng nh- h"m l-.ng ia 2 t6ong m+, t-Fng %Gi thấ) −  Nh- !&y t[ \,á t6nh ch,Rn %: t/ xác %Jnh %-.c h"m l-.ng các oxit l" t-Fng %Gi gn !;i 'Ot \, m" nh" n x,ất h?n tch) CD z 'hác nh/, nh- !&y l" \,á t6nh thzc nghi3m cD /i G) *:t G ng,yn nh?n /i Gu

 = 20

 •,á t6nh th/o tác ch-/ chnh xácu \,á t6nh c?n ch,Rn %: \,á t6nh 'Ot t$/ l#c 6/

'Ot t$/ c‚ng nh- \,á t6nh h?n h$y m+, ch-/ ho"n to"nƒ  WD/ chất h/ cD nZng %: ch-/ chnh xác !" hD/ chất 'hPng tinh 'hiOt)  *+, h?n tch l+n nhi, tB chất !" th"nh hn 'hác !;i m+, nh" máy h?n tch)