BÀI PHÚC TRÌNH HÓA PHÂN TÍCH BÀI 4: Chuẩn Độ Oxy Hoá- Khử Phương pháp IOD Sinh viên thưc̣ hiên:Trần Thị Liễu(2096750) ̣ Nguyễn Thị Cẩm Tú Trương Hoài Thanh Lớp: KH0969A1 I.ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C 1) Nguyên tắc + Vitamin C (acid ascorbic) C6H8O6 là một trong những vitamin có nhiều trong thực phẩm, với hàm lượng đáng kể tronh nhiều loại trái cây tươi và rau cải. + Do vitamin C rất dễ bị oxi hoá nên người ta dùng quá trình oxi hoá vitamin C làm cơ sở cho phương pháp phân tích. Một trong những phương pháp phổ biến là phương pháp định lượng bằng iod. Tất cả acid ascorbic bị oxi hoá bởi iod theo phương trình phản ứng sau: C6H8O6 Acid L – Ascorbic
+
I2
C6H6O6
+
2HI
Acid L – Dehydro Ascorbic
+ Khi tất cả acid ascorbic bị oxi hoá hết, một giọt thừa sẽ cho màu xanh với hồ tinh bột. 2) Tiến trình thí nghiệm + Cân 1 viên vitamin C,hoà tan trong cốc thuỷ tinh với 5ml dung dịch HCl 5%,cho vào bình định mức 100ml, tráng cốc rồi thêm dung dịch HCl 5% cho đến vạch, đậy nắp, lắc đều dung dịch. + Tráng buret bằng dung dịch I2 0.01N, sau đó cho dung dịch I2 0.01N vào buret và chỉnh về vạch 0. + Dùng pipet hút 10ml dung dịch vitamin C cho vào erlen 250ml. Thêm 3 giọt hồ tinh bột, lắc đều được dung dịch không màu. + Chuẩn độ dung dịch vitamin C từ từ không màu chuyển sang màu xanh bền trong 30 giây. giây. + Ghi giá trị thể tích dung dịch I2 đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần và lấy giá trị trung bình. II.XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ GLUCOSE TRONG DUNG DỊCH GLUCOSE ĐẲNG TRƯƠNG 1)Nguyên tắc
+ Glusose có công thức cấu tạo: CH2OH – (CHOH)4 – CHO + Trong phân tử có nhóm chức aldehyd nen glucose có tính khử, do vậy có thể dùng dung dịch chuẩn độ iod để định lượng dung dịch glucose bằng phương pháp chuẩn độ ngược. + Phương pháp thừa trừ để định lượng dung dịch glucose sau: cho một thể tích chính xác dung dịch glucose cần định lượng tác dụng với một thể tích chính xác và dư dung dịch iod. Sau đó dùng dung dịch chuẩn độ natri thiosunfat để xác định lượng iod thừa. 2) Tiến trình thí nghiệm + Hút 10ml dung dịch tiêm glucose cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch, đậy nắp, lắc đều. + Hút 5ml dung dịch glucose pha loãng trên cho vào erlen 250ml có nút. + Cho tiếp 10ml dung dịch I2 0.1N. + Hút 2ml dung dịch NaOH 10% và nhỏ từng giọt vào erlen. Đậy nút erlen, để yên 5 phút. + Cho thêm 5ml dung dịch H2SO4 10%. + Rót dung dịch Na2S2O3 0.1N vào buret và chỉnh về vạch 0. + Chuẩn độ dung dịch trong erlen bằng dung dịch Na2S2O3 0.1N đến khi xuất hiện màu vàng rơm, tạm khoá buret. + Nhỏ thêm 3 giọt hồ tinh bột , dung dịch có màu xanh. + Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh. + Khoá buret, ghi thể tích Na2S2O3 0.1N đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần và lấy giá trị trung bình. III. KẾT QUẢ 1)Hàm lượng % vitamin C * Khối lượng vitamin C: 0,2g * Thể tích dung dịch I2 đã dùng: V1 = 12,4ml
V2 = 12,5ml
V3 = 12,5ml
Vtb = 12,5ml
*Nồng độ đương lượng của vitamin C: C N = 0,01.12.5/10 = 0.0125 N *Nồng độ mol của vitamin C: CM = 6,25.10-3M
*Số mol của vitamin C: n = 6,25.10-3.0,01 = 6,25.10-5 mol *Khối lượng của vitamin C: m = 6,25.10-5.176.10 = 0,11g % vitamin C = 0,11.100/0,2 = 55% 2) Nồng độ glucose trong dung dịch đẳng trương theo đơn vị g/l * Thể tích dung dịch tích Na2S2O3 0.1N đã dùng: V1 = 4,6ml V2 = 4,5ml V3 = 4,5ml Vtb = 4,5 ml *Phương trình: 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 *Thể tích của lượng iot dư trong dung dịch V = 10 – 4,5 = 5,5 ml= 5,5.10-3 lít *Nồng độ dung dịch glucozơ qua lượng iod còn dư C = 0,1.5,5.10-3/5.10-3 = 0,11N *Nồng độ glucozơ trong 1 lít dung dịch CM = 0,11/2 = 0,055M *Hàm lượng glucozơ theo đơn vị g/l P = 0,055.180 = 9,9 g/l IV. PHƯƠNG TRÌNH C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
