ASTM-D92

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA DE PETROLEO N LABORATORIO DE NORMALIZACION DE PETROLEO Y DERIVADOS

METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE INFLAMACION MEDIANTE COPA ABIERTA CLEVELAND

ASTM-D92-97 Designación IP 36/84(89) Traducido por:  Ing.: Nancy Encarnación Bermúdez Alumna: Jessica Olaya Tomado de:  Manual ASTM 1998 Sección 5 Volumen 05.01

2002

N

Esta es una traducción no ofi cial, prohibida la reproducción total o parcial sin previa autorización, es uso exclusivo del laboratorio

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Designación: D 92  – 02b Designación: 36/84 (89) METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA LA DETERMINACION DEL PUNTO DE INFLAMACION MEDIANTE COPA ABIERTA CLEVELAND 1 Este Estándar es emitido bajo la designación fijada D 92; el número inmediatamente siguiente de la designación, indica el año de la adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número en paréntesis indica el año de la última re aprobación. Un épsilon en superíndice ( ), indica un cambio editorial desde la última revisión o re aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

Introducción Este método de ensayo de punto de inflamación y del punto de encendido es un método dinámico y depende de rangos definidos de incrementos de temperatura para controlar la precisión del método de ensayo. Su uso principal es para materiales viscosos que tienen un punto de inflamación de 79 °C (175 °F) y superiores. Este ensayo, es también usado para determinar el punto de encendido el cual es una temperatura superior al punto de inflamación, en el que la muestra del ensayo mantiene la combustión por un mínimo de 5 segundos. No confundir este método con el método de ensayo Método de Prueba D 4206, que es una prueba de combustión continua, del tipo de copa abierta, a una temperatura específica de 49 °C (120 °F). Los valores de punto de inflamación son una función del diseño de aparato, la condición del aparato utilizado, y el procedimiento operativo llevado a cabo. El punto de inflamación por lo tanto sólo puede ser definido en términos de un método de prueba estándar, y no hay correlación válida en general puede ser garantizada entre los resultados obtenidos por diferentes métodos de ensayo, o con aparato de ensayo diferente de la especificada.

1.

Alcance

1.1 Este método describe la determinación del punto de inflamación y punto de encendido de productos de petróleo mediante el aparato manual de copa abierta Cleveland o el aparato automático de copa abierta Cleveland. Nota 1  – Las precisiones para el punto de encendido no fueron determinadas en programas comunes de interlaboratorio. El punto de encendido es un parámetro el cual no es comúnmente especificado, aunque en algunos casos, es necesario el conocer esta inflamabilidad.

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Este Método de Prueba esta bajo la coyuntura de la jurisdicción del Comité D-2 del ASTM en Productos de Petróleo y Lubricantes y es de responsabilidad directa del subcomité D02.08 de volatilidad. En la IP, este método de prueba esta bajo la jurisdicción del Comité de Estandarización. La edición actual aprobada Julio 10, 1997. Publicada e4n Octubre 1997. Originalmente publicada como D 92-21. la ultima edición previa D 92-96

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1.2

Este método es aplicable a todos los productos de petróleo con punto de inflamación por encima de los 79°C (175°F) y por debajo de los 400°C (752°F) excepto aceites combustibles.

Nota 2  – Este método ocasionalmente puede ser especificado para la determinación del punto de combustión de un combustible. Para la determinación del punto de inflamación del aceite combustible, use el Método de Prueba D 93. El Método de Prueba D 93 también debe ser  utilizada usado cuando se desea determinar la posible presencia de pequeñas concentraciones, pero significativas con bajo punto de inflamación que pueden escapar a la detección por el Método D 92. El Método D1310 puede ser empleado si se sabe que el punto de inflamación está por debajo de 79°C (175°F).

1.3

Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como estándares. Los valores dados en paréntesis son para información únicamente.

1.4

Este estándar no está dirigido a señalar todos los problemas de seguridad si las  hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar  establecer una práctica segura y sana y determinar la aplicación de los límites  regulatorios previas a su uso. Acerca de información específica de peligro, ver  Nota(s) 2, 4, 11, 13, 14, 17, 19, y 20.

2.

Documentos de Referencia

Estándares ASTM  2.1 D 93 Métodos de prueba de punto de inflamación de Pensky-Martens Closed Cup Tester 2 D 140 Práctica para Muestreo de Material Bituminoso3 D 1310 Método de Ensayo para la Determinación del Punto de Inflamación y Punto de Encendido de Líquidos mediante el Aparato de Copa Abierta Tag.4 D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo.5 D 4177 Método para Muestreo Automático de Petr óleo y Productos de Petróleo.5 D 4206 Método de prueba para combustión continua de mezclas líquidas por  Setaflash tester (vaso abierto) 6 E 1 Especificaciones ASTM para Termómetros.7 E 300 Práctica para Muestreo de productos Químicos Industriales.8 2.2 Estándar IP: 9  Especificaciones Estándar para Termómetros IP.2 2.3 Estándar ISO:10  Guía 34 Sistemas de Calidad Directrices para la Producción de Materiales de Referencia Guía 35 Certificación de Material de Referencia  – Principios Generales y Estadísticos.

3. 3.1.

Terminología Definiciones

3.1.1 dinámica, adj  – en productos de petróleo , la condición a la cual el vapor que se encuentra sobre la muestra de prueba y la misma muestra de prueba no está en la temperatura de equilibrio, en el tiempo cuando la fuente de ignición es aplicada. 2

Disponible en el Instituto de petróleo, 61 New Cavendish St., London, W1M 8AR, U.K.

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3.1.1.1Discusión  – Esto es causado principalmente por el calentamiento de la muestra de manera constante en el régimen prescrito con la temperatura de vapor retrasándose por debajo de la temperatura de la muestra. 3.1.2 Punto de encendido, n   – en productos de petróleo, la más baja temperatura corregida a presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que los vapores de una especie de una muestra de ensayo se enciendan y se mantengan quemándose por un mínimo de 5 s bajo las condiciones de ensayo especificadas. 3.1.3 Punto de inflamación, n  – en productos de petróleo , la más baja temperatura de una muestra corregida a una presión barométrica de 101.3 kPa (760 mmHg), en la que, la aplicación de una fuente de ignición origina los vapores de la especie de la muestra de ensayo se encienda bajo las condiciones de ensayo especificadas. 3.1.3.1 Discusión  – Se considera que la muestra se ha inflamado cuando una llama aparece e instantáneamente se propaga por si misma sobre toda la superficie de la muestra. 3.1.3.2 Discusión  – Cuando la fuente de ignición es una flama, la aplicación de la llama de ensayo puede causar un halo azul o una llama larga previa al punto de inflamación. Este no es un punto de inflamación y debe ser ignorado.

4.

Resumen del Método

4.1 Aproximadamente se llenan en la copa de ensayo 70 mL de la muestra. La temperatura de la muestra es incrementada rápidamente al principio y luego suavemente a un bajo régimen constante a medida que el punto de inflamación se aproxima. A intervalos especificados una flama de prueba se pasa a través de la copa. El punto de inflamación es la temperatura más baja del líquido en la que la aplicación de la flama de prueba causa que los vapores sobre la superficie de la especie ensayada se inflaman. Para determinar el punto de encendido, el ensayo se continúa hasta que la aplicación de la flama de prueba origina que la especie se encienda y se mantenga quemándose por un mínimo de 5 s.

5.

Significado y Uso

5.1 El punto de inflamación es una medida de la tendencia que posee la muestra a formar una mezcla inflamable con aire bajo condiciones controladas de laboratorio. Este es sólo uno del número de propiedades que deben de considerarse sobre todo al evaluar el peligro de inflamabilidad de un material. 5.2 El punto de inflamación es usado en las regulaciones de seguridad de embarcaciones y para definir inflamabilidad y materiales combustibles. Consulte el reglamento particular que participa en definiciones precisas de estas clasificaciones. 5.3 El punto de inflamación puede indicar la posible presencia de material altamente volátil y materiales inflamables en un material relativamente no volátil y no inflamable. Por ejemplo, Un anormal punto de inflamación de una muestra de prueba para motores de petróleo puede indicar contaminación con gasolina.

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5.4 Este estándar deberá ser usado para medir y describir las propiedades de los materiales, productos y otros compuestos en respuesta al calor y la llama bajo condiciones controladas de laboratorio y no debe usarse para describir o determinar el peligro de fuego o riesgo de incendio de los materiales, productos y compuestos bajo las condiciones reales de fuego. Sin embargo, el resultado de esta prueba puede usarse como elemento de prever un riesgo de fuego en el cual intervienen todos los factores pertinentes indicados en determinaciones de peligros de fuego o incendio de uso final particular. 5.5 El Punto de encendido es una medida de la tendencia de la muestra de prueba a soportar la combustión.

6.

Aparatos

Aparato de Copa Abierta Cleveland (Manual) - Este aparato consiste de la copa 6.1 de prueba, el plato de calentamiento, el aplicador de la llama de prueba y los soportes descritos en detalle en el anexo A1. El aparato armado, el plato de calentamiento y la copa se ilustran en las Figuras 1, 2 y 3 respectivamente. Las dimensiones se listan con las figuras. Aparato de Copa Abierta Cleveland (Automático)  – Este aparato es un 6.2 instrumento de punto de inflamación automático que podría mejorar la prueba según el procedimiento de la Sección 11. El aparato usará la copa de prueba con las dimensiones descritas en el Anexo A1 y la aplicación de la flama de prueba, debe de ser como se describe en el anexo A1. Dispositivo de Medición de la Temperatura  – Un termómetro de rango según 6.3 requerimientos mostrados más abajo y conforme a los requerimientos prescritos en Especificaciones E 1 o en la Especificación para Termómetros Estándar IP, o dispositivo de medición de temperatura electrónico, tales como un termómetro resistencia o termocupla. El dispositivo debe presentar las mismas respuestas temperaturas que los termómetros de mercurio. Rango de Temperatura -6 a +400 °C 20 a 760 °F

los las un de de

Número de Termómetro ASTM IP 11C 28C 11F

Prueba de Llama  – Las llamas de gas natural (metano) y gas envasado (butano, 6.4 propano), se han encontrado aceptables como fuente de ignición. El dispositivo de llama de gas es descrito en detalle en el Anexo A1. Advertencia - La presión del gas que provee al aparato no debe exceder la presión de 300 mm (11.8 pulg) de agua. Nota 3  – Se recomienda un protector de dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulg.) cuadradas y 610 mm (24 pulg) de altura, u otras medidas adecuadas, y que tenga una abertura frontal para prevenir los disturbios de los vapores que se encuentran sobre la copa.

7.

Reactivos y Materiales

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7.1 Solventes para limpieza  – Use un solvente de grado técnico adecuado capaz de retirar la muestra de la copa de prueba y secar la copa. Algunos solventes comúnmente usados son el tolueno y la acetona. (Advertencia  – Tolueno, acetona y muchos otros solventes son inflamables, peligrosos para la salud. Disponga de los solventes y gaste el material según las regulaciones locales).

8 Muestreo 8.1 Obtener una muestra siguiendo las instrucciones dadas en las Prácticas D 140, D 4057, D 4177 o E 300. 8.2 Como mínimo se requiere 70 mL de muestra por cada ensayo. Referirse a la Práctica D 4057. 8.3 Erróneamente se pueden obtener puntos de inflamación elevados, si no se toman las precauciones para evitar las pérdidas de material volátil. No abra los contenedores innecesariamente; esto previene la pérdida de material volátil y el posible ingreso de la humedad. No haga transferencias de muestra a menos que la temperatura de la muestra sea como mínimo 56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Cuando sea posible, el punto de inflamación debe ser el primer  ensayo que se le practique a la muestra y la muestra debe ser almacenada a baja temperatura. Nota 7  – La temperatura típica para guardar muestras es a temperatura ambiente o menor.

8.4 No almacenar las muestras en recipientes permeables al gas ya que el material volátil puede difundirse a través de las paredes del recinto. Las muestras en recipientes con fugas son sospechosos y no una fuente de resultados válidos. 8.5 Hidrocarburos ligeros pueden presentarse en forma de gases, como el propano o butano y pueden no ser detectados por el ensayo a causa de las pérdidas durante el muestreo y llenado de la copa de ensayo. Esto es especialmente evidente en residuos pesados o asfálticos de los procesos de extracción de solventes. 8.6 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas antes de ser ensayadas. Sin embargo, ninguna muestra debe ser calentada más de lo necesario. Esta nunca debe de calentarse a una temperatura mayor de los 56°C (100°F) por debajo de su punto de inflamación. Cuando la muestra ha sido calentada, a temperaturas mayores a esta, deje que la muestra se enfríe hasta que como mínimo se encuentre a 56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación esperado antes de ser transferida. Nota 5  – Comúnmente, los recipientes de muestra para este tipo de muestras deben permanecer cerrados durante el proceso de calentamiento.

8.7 Las muestras que contienen agua disuelta o libre deben ser deshidratadas con cloruro de calcio o mediante filtración a través de un papel de filtro cualitativo o un tapón flojo de algodón seco absorbente. Las muestras de materiales muy viscosos deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas y ser filtradas, pero no

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deben ser calentadas por periodos prolongados o que sobrepasen su temperatura los 56°C (100°F) por debajo de su punto de inflamación esperado. Nota 6  – Si se sospecha que la muestra contienen contaminantes volátiles, se debe omitir  el tratamientos de los puntos 8.6 y 8.7.

9.

Preparación del Aparato

9.1 Coloque el aparato manual o automático en una mesa estable y de nivel constante. 9.2 Las pruebas deben ser hechas en un ambiente o compartimiento libre de t iro de aire. Las pruebas hechas en una campana de laboratorio o en algún lugar donde ocurran corrientes de aire no deben considerarse confiables. Nota 7  – Se recomienda un protector, de aproximadamente 460 mm (18 pulg.) cuadradas y 610 mm (24 pulg.) de altura, u otras dimensiones adecuadas, y que tenga una entrada frontal a fin de prevenir que los tiros de aire disturben los vapores que están sobre la copa de prueba. Nota 8  – Para muestras que cuyos vapores o productos de pirolisis son objetables, es permisible colocar el aparato en una campana, acompañado de un protector, la corriente la cual se ajusta de tal manera que los vapores pueden ser eliminados sin causar corrientes de aire sobre la copa de prueba durante los últimos 56°C (100°F) de aumento de temperatura antes del punto de inflamación.

9.3 Lave la copa de prueba con un solvente de limpieza para remover cualquier  aceite o trazas de goma o residuo remanente de la prueba anterior. Si hubiese depósitos de carbón, estos deberán removerse con virutas de acero de grado muy fino. Lave la copa de prueba con agua fría y séquelas por unos minutos sobre una llama abierta o plancha caliente para remover las últimas trazas de solvente o de agua. Enfríe la copa por lo menos 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación esperado antes de usarla. 9.4 coloque el dispositivo de medición de la temperatura en una posición vertical con el fondo del dispositivo localizado a 6.4  0.1 mm (¼  1/50 pulg.) del fondo dentro de la copa y ubíquelo en un punto medio entre los costados y el centro de la copa de prueba sobre un diámetro perpendicular al arco (o línea) del recorrido de la llama de prueba y en lado opuesto a la posición del brazo del quemador de la llama de prueba. Nota 9  – La línea de inmersión grabada en el termómetro ASTM o IP estará a 2  0.1 mm (5/64  1/50 pulg.) Por debajo del borde de la copa cuando el termómetro este en posición adecuada. Nota 10  – Algunos aparatos automáticos son capaces de colocar el dispositivo de medición de la temperatura automáticamente. Refiérase a las instrucciones del fabricante para una apropiada instalación y ajuste.

9.5 Prepare el aparato manual o automático para operar, según las instrucciones del fabricante para calibración, control y operación de equipo.

10.

Calibración y Estandarización

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10.1 Ajuste el sistema de detección automático del punto de inflamación, si se usa, según las instrucciones del fabricante. 10.2 Calibrar el dispositivo para la medición de la temperatura según las instrucciones del fabricante. 10.3 Verificar el funcionamiento del aparato manual o automático al menos una vez por año mediante la determinación del punto de inflamación de un material de referencia certificado (CRM) tal como los listados en el Anexo A2, el cual está relativamente cerca al rango de temperatura esperado de las muestras a ser probadas. El material debe ser probado según los procedimientos de este método y el punto de inflamación observado obtenido en 11.1.10 ó 11.2.5 debe ser corregido con la presión barométrica (ver sección 12). El punto de inflamación obtenido debe estar entre los límites establecidos en la Tabla A2. Para los CRM identificados o entre los límites calculados por un CRM no listado (ver Anexo A.2). 10.4 Una vez que el funcionamiento del aparato ha sido verificado, el punto de inflamación de estándares secundarios de trabajo (SWSs) puede ser determinado acompañado de sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden ser  utilizados para más chequeos de funcionamiento frecuente (Ver Anexo A2). Nota  – 14  – La verificación del fluido es un material con una temperatura de punto de inflamación predeterminada, pruebas de interlaboratorios, la cual es usada para verificar las propiedades de operación del aparato. La calibración tomada por el operador según las instrucciones del fabricante deberá ser el resultado de las verificaciones establecidas para reproducibilidad.

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está entre los límites establecidos en 10.3 o 10.4, chequee las condiciones de operación del aparato para asegurar conformidad con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente considerando la posición del dispositivo de medición de temperatura, la aplicación de la llama de prueba y el rango de calentamiento. Después de ajustar el aparato, repita la prueba con una muestra nueva (ver 10.3) con una atención especial en los detalles el procedimiento descrito en la Sección 11.

11. Procedimiento 11.1 Aparato Manual:  11.1.1 Llene la copa de prueba con la muestra de manera que el tope del menisco esté exactamente en la línea marcada y coloque la copa de prueba en el centro del calentador. La temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los 56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha añadido demasiada

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muestra a la copa, retire el exceso usando una jeringa o un dispositivo similar para retirar el fluido, sin embargo, si hay muestra en la parte exterior del aparato, vacíelo, límpielo y llénelo. Destruya cualquier burbuja de aire sobre la superficie del líquido con un cuchillo con filo u otro dispositivo adecuado y mantener el nivel adecuado del líquido. Si presenta espuma durante el final de la prueba, termine la prueba y descarte los resultados. 11.1.2 Material sólido no debe ser añadido a la copa de prueba. Las muestras sólidas o viscosas deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas para escurrirlas a la copa; sin embargo, la temperatura de la muestra durante el calentamiento no debe exceder los 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación probable. 11.1.3 Encienda la llama de prueba y ajústela a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a 3/16 pulg.), o del tamaño de una pestaña de comparación si hubiese una montada en el aparato (Ver Anexo A1). Nota 15  – Advertencia  – La presión del gas no debe exceder 40kPa (300mm) de presión de agua. Nota 16  – Precaución  – Tenga cuidado cuando use una flama de prueba a gas. Si esta se puede extinguir no encenderá los vapores en la copa y el gas para la llama de prueba que ingresen en el espacio del vapor interferirán en los resultados. Nota 17  – Advertencia  – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la llama de prueba, ya que las especies de prueba contienen material de bajo punto de inflamación que pueden originar un anormal y f uerte punto de inflamación cuando se aplica primero la llama de prueba. Nota 18  – Advertencia  – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad apropiadas durante el funcionamiento de este método, Las temperaturas obtenidas en esta prueba, mayores a 400°C (752°F), son consideradas peligrosas.

11.1.4 Aplique calor inicialmente para que la temperatura de la muestra aumente a una velocidad de 14 a 17 °C (25 a 30°F)/min. Cuando la temperatura este aproximadamente a 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación esperado, disminuya el calor para que la velocidad de calentamiento aumente en los últimos 28°C (50°F) a un régimen de 5 a 6°C (9 a 11°F)/min antes del punto de inflamación. 11.1.5 Aplique la llama de prueba cuando la temperatura de la muestra esté aproximadamente 28°C (50°F) bajo el punto de inflamación esperado y aplique la llama de prueba en cada marca en que la lectura sea múltiplo de 2°C (5°F). Pase la llama de prueba a través del centro de la copa, en ángulo recto al diámetro por el cual pasa el termómetro. Con un movimiento continuo y suave aplique la llama ya sea en línea recta o a lo largo de la circunferencia de un círculo que tiene un radio de por lo menos 150  1 mm(6  0.039 pulg.). El centro de llama de prueba debe moverse en un plano horizontal que no esté más allá de 2 mm (5/64 pulg.) sobre el plano del borde superior  de la copa y debe pasar en una sola dirección. Para la siguiente aplicación de la llama de prueba, pase la llama en dirección opuesta. El tiempo consumido en pasar la llama de prueba a través de la copa debe ser de aproximadamente 1  0.1 s.

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11.1.6 Durante los últimos 28°C (50°F) previos al punto de inflamación esperado aumente la temperatura, se debe tener cuidado a fin de no disturbar los vapores en la copa de prueba con movimientos rápidos o tiros de aire cerca a la copa de prueba. 11.1.7 Cuando persista espuma en la parte superior de la muestra durante los últimos 28°C (50°F) previo al punto de inflamación esperado aumente la temperatura, termine la prueba y descarte los resultados. 11.1.8 Ponga meticulosa atención en todos los detalles relacionados a la llama de prueba, tamaño de la llama de prueba, rango de incremento de temperatura, y velocidad del paso de la llama de prueba sobre la muestra para resultados apropiados. 11.1.9 Cuando se prueben materiales donde el punto de inflamación esperado no es conocido, lleve el material a ser probado y la copa a una temperatura no mayor de 50°C (122°F), o cuando el material requiera ser calentado para ser transferido a la copa, lleve el material a esa temperatura. Aplique la llama de prueba de la manera descrita en 11.1.5 comenzando como mínimo 5°C (9°F) sobre la temperatura inicial. Continúe calentando la muestra de 5 a 6 °C (9ª 11°F)/min y pruebe el material cada 2°C 85°F) como se describe en 11.1.5 hasta obtener el punto de inflamación. Nota 19  – Si el punto de inflación resulta ser un punto de inflamación es desconocido deberá ser considerado aproximado. Este valor puede ser utilizado como un punto de inflamación esperado cuando una nueva muestra es probada en el modo estándar de operación.

11.1.10 Reporte como punto de inflación observado, la lectura del termómetro en el momento en que la llama de prueba causa una inflamación en el interior de la copa de prueba. 11.1.10.1 Se considera que la muestra se ha inflamado cuando una larga flama aparece e instantáneamente se propaga por si misma sobre la superficie de la muestra. 11.1.11 La aplicación de la llama de prueba puede causar un halo azul o una larga llama previa al punto de inflamación. Este no es el punto d inflamación y debe de ser  ignorado. 11.1.12 Cuando el punto de inflamación se detecta en la primera aplicación de la llama de prueba, la prueba debe de suspenderse, y se debe repetir la prueba con una muestra nueva. La primera aplicación de la llama con la nueva muestra debe ser como mínimo a 28°C (50°F) por debajo de la temperatura encontrada cuando el punto de inflamación fue detectado en la primera aplicación. 11.1.13 Cuando el aparato se ha enfriado a una temperatura de manipulación segura, menor de 60°C (140°F), remover la copa de prueba y limpiar la copa y el aparato como se recomienda por el fabricante. Nota 20  – Realice con cuidado la limpieza del aparato a fin de no dañar o dislocar el sistema de detección automática de inflamación, cuando sea usado, o el termómetro. Ver las instrucciones del fabricante para un apropiado cuidado y mantenimiento.

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11.1.14 Para determinar el punto de encendido, continúe calentando la muestra después de registrar el punto de inflamación de modo que la temperatura de la muestra se incremente de 5 a 6°C (9 a 11°F)/ min. Continúe la aplicación de la llama de prueba a intervalos de 2°C (5°F) hasta que la muestra se encienda y mantenga encendido por  5 segundos. Registre la temperatura de encendido la muestra cuando la llama de prueba fue aplicada y causó que la muestra se encienda. 11.1.15 Cuando el aparato se ha enfriado hasta que la temperatura de manipulación sea segura, menor de 60°C (140°F), remover la copa de prueba y limpiar  la copa y el aparato como se recomienda por el fabricante. 11.2 Aparato Automático  11.2.1 El aparato automático debe ser capaz de seguir el procedimiento descrito en 11.1, incluyendo el control del rango de calor, aplicación de la llama de prueba, detección del punto de inflamación, o punto de encendido, o ambos, y registrar el punto de inflamación o el punto d encendido, o ambos. 11.2.2 Llene la copa de prueba con la muestra de manera que el tope del menisco esté exactamente en la línea marcada y coloque la copa de prueba en el centro del calentador. La temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los 56°C (100°F) por debajo del punto de inflamación esperado. Si se ha añadido demasiada muestra a la copa, retire el exceso usando una jeringa o un dispositivo similar para retirar el fluido, sin embargo, si hay muestra en la parte exterior del aparato, vacíelo, límpielo y llénelo. Destruya cualquier burbuja de aire sobre la superficie del líquido con un cuchillo con filo u otro dispositivo adecuado y mantener el nivel adecuado del líquido. Si presenta espuma durante el final de la prueba, termine la prueba y descarte los resultados. 11.2.3 Material sólido no debe ser añadido a la copa de prueba. Las muestras sólidas o viscosas deben ser calentadas hasta que estén razonablemente fluidas para escurrirlas a la copa; sin embargo, la temperatura de la muestra durante el calentamiento no debe exceder los 56°C (100°F) debajo del punto de inflamación probable. 11.2.4 Encienda la llama de prueba y ajústela a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a 3/16 pulg.), o del tamaño de una pestaña de comparación si hubiese una montada en el aparato. Nota 21  – Algunos aparatos automáticos pueden encender la llama de prueba automáticamente y el tamaño de la llama esta preestablecido. Nota 22  – Advertencia  – La presión del gas no debe exceder 40kPa (300mm) de presión de agua. Nota 23  – Precaución  – Tenga cuidado cuando use una flama de prueba a gas. Si esta se puede extinguir no encenderá los vapores en la copa y el gas para la llama de prueba que ingresen en el espacio del vapor interferirán en los resultados. Nota 24  – Advertencia  – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la llama de prueba, ya que las especies de prueba

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contienen material de bajo punto de inflamación que pueden originar un anormal y fuerte punto de inflamación cuando se aplica primero la llama de prueba. Nota 25  – Advertencia  – El operador debe practicar y tomar las medidas de seguridad apropiadas durante el funcionamiento de este método, Las temperaturas obtenidas en esta prueba, mayores a 400°C (752°F), son consideradas peligrosas.

11.2.5 Inicie el Aparato Automático según las instrucciones del fabricante. El aparato debe seguir el procedimiento detallado en 11.1.4 hasta 11.1.15

12 Cálculos 13 12.1Observar y registrar la presión barométrica del ambiente en el momento de la prueba (ver nota 21). Cuando la presión difiera de 101,3 kPa (760 mmHg), corregir el punto de inflamación o punto de encendido o ambos, como sigue: Punto de inflamación corregido = C + 0,25 (101,3 - K ) Punto de inflamación corregido = F + 0,06 (760 - P ) Punto de inflamación corregido = C + 0,033 (760 - P ) Donde: C= F= P= K=

punto de inflamación observado, ºC, punto de inflamación observado, ºF, presión barométrica del ambiente, mmHg, y presión barométrica del ambiente, kPa

Nota 26.- La presión barométrica usada en este calculo es la presión del ambiente del laboratorio en el momento de la prueba. Muchos aneroid barómetros, como los usados en las estaciones de tiempo y aeropuertos, son precorregidos a fin de dar lecturas a nivel del mar y no dan la lectura correcta para esta prueba.

13.1 Cuando la presión barométrica es menor de 101.3 kPa (760 mm) aproximar al mayor el punto de inflamación correcto o punto de encendido, o ambos con un aproximación a 1°C (2°F) y registre. Cuando la presión barométrica está sobre los 101.3 kPa (760 mm), aproximar al menor el punto d inflamación o encendido correcto, o ambos con una aproximación a 1°C (2°F) y registre.

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Reporte

13.1 Reporte el punto de inflamación o punto de encendido corregido, o ambos como punto de inflamación, punto de encendido o ambos por el método de prueba D92 Copa abierta Cleveland.

14 Precisión y Tendencias 14.1 Precisión - La precisión de este método de prueba determinado por el examen estadístico de los resultados de prueba inter-laboratorio es como sigue:

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14.1.1Repetibilidad  - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo aparato, bajo condiciones de operación constantes sobre el mismo material de muestra, podría, en el largo plazo, bajo la correcta y normal aplicación del método, exceder los siguientes valores solamente en uno de cada 20 casos: Punto de inflamación 8ºC(15ºF) Punto de encendido 8ºC (15ºF) 14.1.2 Reproducibilidad  - La diferencia entre dos únicos e independientes resultados, obtenidos por operadores diferentes, trabajando en laboratorios diferentes sobre el mismo material de ensayo, podría en el largo plazo, en la correcta y normal aplicación del método, exceder los siguientes valores solamente en uno de cada 20 casos: Punto de inflamación Punto de encendido

18ºC(32ºF) 14ºC (25ºF)

14.2 Los datos de precisión para el punto de encendido se conoce haber sido desarrollado según el Manual de Precisión RR:D02-1007 Nota 27 - La precisión para punto de encendido no fue determinada en un común programa de interlaboratorio. El punto de encendido es un parámetro el cual no es comúnmente especificado, aunque en algunos casos, esta temperatura sea deseada.

14.3 Desviaciones  – el procedimiento de este método no tiene desviaciones porque el punto de inflamación o el punto de encendido sólo puede ser determinado por este método. 14.4Desviaciones Relativas  – La evaluación estadística de los datos no detectan una diferencia significativa entre las varianzas de reproductibilidad de los resultados del punto de inflamación Cleveland automático y manual para las muestras estudiadas a excepción de aceites de multiviscosidad o aceite mineral blanco. La evaluación de los datos obtenidos no detecta ninguna diferencia significativa en los promedios de los resultados del punto de inflamación Cleveland automático y manual para las muestras estudiadas a excepción de aceites de multiviscosidad los cuales presentan algunas desviaciones. En todo caso la determinación del punto de inflamación de modo manual debe ser considerando como prueba de referencia.

14.5 La precisión de los datos del punto de inflamación fueron desarrolladas en 1991 en un Programa de Prueba Cooperativo usando siete muestras de bases de aceites, asfaltos y aceites lubricantes. Cinco laboratorios participaron con sus aparatos manuales y ocho laboratorios con sus equipos automáticos. La información de este tipo de muestras y sus promedios de punto de inflamación están disponibles en el reporte de la Jefatura de Investigación ASTM.

15. Palabras Claves

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15.1 Copa Abierta Cleveland Automática; Copa Abierta Cleveland; Punto de encendido; Copa para punto de inflamación; inflamabilidad; punto de inflamación; productos de petróleo.

ANEXOS (Información Mandatoria) A1. APARATOS PARA EL PROBADOR ABIERTO CLEVELAND  A1.1 Copa de Prueba -  conforme a la Fig. 3 con dimensiones mostradas en la Tabla 3. La copa debe estar hecha de bronce u otro metal no oxidable de conductividad calorífica equivalente. La copa debe tener su manija.  A1.2 Plancha de Calentamiento  – Una plancha de acero, hierro corrugado, hierro dulce o bronce  – con un orificio central rodeado de una depresión plana, y una hoja o lámina de de material aislante (no asbesto) la cual cubre el metal excepto el área de la depresión plana en la cual la copa de prueba se coloca. Las dimensiones esenciales de la lancha de calentamiento se muestran en la Fig. 2, sin embargo puede ser cuadrada en vez de redonda y el plato de metal puede tener  extensiones apropiadas para el montaje del aplicador de la llama de prueba y para el soporte del termómetro. También una pestaña de metal, como se menciona en A1.3 puede montarse sobre la plancha de tal manera que se extienda a través y ligeramente sobre un pequeño orificio apropiado en la plataforma de asbesto.  A1.3 Aplicador de la llama de Prueba  – El aparato para la aplicación de la llama puede ser de cualquier tipo apropiado, pero se sugiere que la varilla sea de 1.6  0.05 mm (1/16 pulg.) de diámetro en el extremo y que el orificio sea de 0.8  0.05mm (1/32 pulg.) de diámetro. El aparato para operar la llama de prueba puede montarse de tal forma que permite un duplicado automático del movimiento de la llama de prueba, el radio del movimiento no debe ser menor de 150 mm ( 6 pulg.) y el centro del orificio sea soportado tal que juegue en un plano no mayor de 2 mm (5/64 pulg.) sobre el plano de la copa. Es deseable que una pestaña o molde de un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (1/8 a 3/16 pulg.) se instale en una posición conveniente sobre el aparato para compararlo con el tamaño de la llama de prueba.  A1.4 Calentador  – El calor puede suministrarse de cualquier fuente conveniente. Se permite el uso de un mechero de gas o una lámpara de de alcohol, pero bajo ninguna circunstancia debe dar productos de combustión o llama libre que se mantengan alrededor de la copa. Se prefiere un calentador eléctrico que pueda ser controlado automáticamente o por el usuario. La fuente de calor debe centrarse debajo de la abertura de la plancha sin sobrecalentamiento local. Los calentadores tipo llama deben estar protegidos de tiros de aire o de radiación excesiva mediante cualquier tipo de protección apropiada pero que no se proyecte sobre el nivel de la superficie superior de la plataforma de calentamiento.  A1.5 Soporte del Dispositivo de Medición de la Temperatura   – Puede usarse cualquier aparato conveniente para mantener el termómetro en la posición indicada durante la prueba y prevista una fácil remoción del termómetro una vez completada la prueba.

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 A1.6 Soporte de la Plancha o Plato de Calentamiento   – Cualquier soporte conveniente que mantenga del nivel del plato fijamente puede emplearse.

A2. VERIFICACION DEL FUNCIONAMIENTO DEL APARATO  A2.1 Material Certificado de Referencia (CRM)  – CRM es un hidrocarburo estable, puro (99+ % mole de pureza) u otro producto de petróleo estable con un punto de inflamación específico establecido por un método específico de interlaboratorio siguiendo las guías ASTM RR:D02  – 1007 o las Guías ISO 34 y 35.  A2.1.1 Los valores típicos de punto de inflamación corregidos por presión barométrica para algunos materiales de referencia y sus límites típicos son dados en la Tabla A2.1 (ver Nota A2.2). Los proveedores de CRM proveen certificados estableciendo el método de determinación de punto de inflamación para cada material del lote. El cálculo de los límites de estos CRM pueden ser determinados a partir de los valores de reproductibilidad de este método, reducidos por el efecto de interlaboratorio y luego multiplicados por 0.7 (ver Reporte de Investigación RR:S15-1008).

TABLA A2.1 D 92 Valores Típicos de Punto de Inflamación y Límites Típicos para CRM Hidrocarburo

Pureza (& mole)

n-tetradecano n-hexadecano

99+ 99+

Punto de Inflamación (°C) 115.5 138.8

Límites (°C) 8.0 8.0

Nota A2.1  – La justificación de los datos de punto de inflamación en los estudios de interlaboratorio, para generar el punto de inflamación en la Tabla A2.1 pueden ser encontradas en el reporte de investigación RR:S15-1010. Nota A2.2 – Materiales, pureza, valores de punto de inflamación y los límites establecidos en la Tabla A2.1 fueron desarrollados en un Programa de interlaboratorio ASTM para determinar el uso adecuado de fluidos de verificación en las pruebas de punto de inflamación. Otros materiales, pureza, valores de punto de inflamación y límites pueden ser adecuados cuando se procede según las practicas de ASTM RR:D02-1007 o Guías ISO 34 y 35. Certificar  el funcionamiento de ciertos materiales debe de consultarse antes de su uso, ya que el valor  del punto de inflamación puede variar dependiendo de la composición del lote de CRM.

 A2.2 Estándar Secundario de Trabajo (SWS)  – SWS es un hidrocarburo estable, puro (99+ %mole de pureza u otro producto de petróleo cuya composición es conocida o apreciablemente estable.  A2.2.1 Establezca el punto de inflamación promedio y el control de límites estadístico para los SWS y usando las técnicas estadísticas estándar.