asidi-alkalimetri

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I ASIDI ALKALIMETRI

Disususun oleh : 1. RANI SASKIA JEANITA

(G1F011049)

2. INES NUR HENDRIANI

(G1F011051)

3. REZA SATRIA BAYUAJI

(G1F011053)

4. INNE ROSALINA YUNIANTI

(G1F011055)

5. SHARON SUSANTO

(G1F011057) (G1F011057)

Golongan : A Kelompok : 2 Hari/tanggal :Selasa, 23 Oktober 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012

The world’s largest digital library

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.









I.

JUDUL PERCOBAAN

Asidi Alkalimetri

II. TUJUAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel s ampel menggunakan prinsip reaksi asam-basa.

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan percobaan kali ini yaitu labu ukur, buret, labu erlenmeyer, pipet tetes, batang pengaduk, sendok tuang, pipet volume, beker glass, gelas ukur, statip dan klem, gelas arloji, corong pisah, gelas piala, kertas kertas perkamen, tissue, tissue, dan timbangan. timbangan. Bahan yang digunakan yaitu HCL pekat, aqudes, natrium karbonat anhidrat, indikator pp, natrium hidroksida, asam oksalat dihidrat, NaOH, asam salisilat, etanol 95%, asam sitrat, natrium karbonat, dan indikator metal jingga. IV. DATA PENGAMATAN

Larutan baku

a. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N Titrasi 1 Larutan asam oksalat 10 ml 0,1 N, diperlukan : Larutan NaOH = 11,25 ml N NaOH

=

=

      

= 0,08 N









Titrasi 2 Larutan asam oksalat = 10 ml 0,1 N, diperlukan : Larutan NaOH = 10,75 ml N NaOH

= =

      

= 0,09 N

N NaOH rata-rata

=

Rata-rata VNaOH

=

                 =

=

=

=

= 0,085 N

= 11 ml

b. LarutanAsamKlorida 0,1 N Titrasi 1 = 14,75 N HCl

=

= =

Titrasi 2 = 16,35 N HCl

= = =

Titrasi 3 = 17,35 N HCl

= =

            



= 0,25 N

          

  

= 0,23 N

          











N HCl rata-rata

=

          =

Penetapan Kadar Asam Sitrat

Diketahui : N titran NaOH = 0,085 N V1 = 5,4 ml V2 = 5,78 ml mgsampel = 200 mg BE Asamsitrat = BM E = 192 3 = 64

Labu 1 Digunakan titran NaOH = 5,4 ml 

% Kadar Kadar ( b/b) =

ml titran x N titran x BE zat x 100 mg sampel

% Kadar Kadar ( b/b) = 5,4 x 0,085 x 64

X 100

%b/b

% b/b

= 0,23 N









= 14,68% b/b Labu 2 Digunakan titran NaOH = 5,78ml 


ml titran x N titran x BE zat x 100 mg sampel

% Kadar Kadar ( b/b) = 5,78x 0,085 x 64 200

X 100

% b/b

%b/b

= 15,72 % b/b Labu 3 DigunakantitranNaOH DigunakantitranNaOH = 5,5 ml 


ml titran x N titran x BE zatx 100 mgsampel

% Kadar Kadar ( b/b) = 5,5x 0,085 0,085 x 64 200

X 100

% b/b

%b/b

= 14,96 % b/b

Didapatkan kadar NaOH adalah 14,68 %, 15,72 %, 14,96 %. x=

   x

14,68 15,72 14,96

= 15,12 %

x 15,12

̅

d

d[x- ] 0,44 0,6 0,16

0,1936 0,36 0,0256









d=



= 0,4

 √ 

= 0,54 Jadi kadar asam sitrat adalah 15,12 % ± 0,54 * Hargaditolakjika = x - x d

> 2,5

= 14,68 – 14,68 – 15,12 15,12

> 2,5

0,4 = 1,1> 2,5 Jadi, harga TIDAK DITOLAK

V.

PEMBAHASAN

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi komlpeksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Underwood, 1999). Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titran ditambah sedikit demi sedikit pada titrat ( larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indicator baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indicator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan warna pada indicator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik











Erlenmeyer yang ditandai dengan perubahan warna indicator) dan diharapkan titik akhir

titrasi sama dengan titik ekivalen (kondisi (kondisi dimana analit yang ada di

Erlenmeyer tepat habis bereaksi dengan titran yang di buret). Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi oleh karena itu, pemilihan indicator menjadi sangat penting agar warna indicator berubaha saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pHnya 7 (Underwood, 1999). Menurut W. Ostwald, Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dengan bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna +

dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H tertentu atau pada pH tertentu (Vogel, 1978). Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisis juga dapat di katakana sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa

yang

bersifat

basa

dengan

menggunakan

baku

asam.

Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam menggunakan baku basa (Gandjar, 2007). Asidi-Alkalimetri merupakan metode yang mendasar pada reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hydrogen (berasal dari asam) dan ion hidroksida ( berasal dari basa) yang membentuk molekul air. Asidimetri adalah penetapan









Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, dan tidak lebih dari 2,5% Na 2CO3.Pemerian bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur : mudah meleleh, basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Kelarutan sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%). Identifikasi larutan bereaksi alkali kuat, jika dinetralkan dengan asam klorida encer, menunjukkan reaksi natrium yang tertera pada reaksi identifikasi. Klorida larutan 500 mg dalam air dengan penambahan 1,8 ml asam nitrat, memenuhi uji uji batas klorida. klorida. Penyimpanan dalam wadah wadah tertutup baik. baik. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambaha ( Anonim, 1979). Aquades (H2O, BM 18,02)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemeriannyacairanjernih, Pemeriannyacairanjernih, tidakberwarnada t idakberwarnadantidakberbau. ntidakberbau.

Asam Sitrat









dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya hablur bening, tidak berwarna, atau serbuk hablur granul sampai halus, putih, tidak berbau atau praktis tidak berbau. Rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering. Sangat mudah larut dalam air, mudah larut larut dalam etanol, etanol,

agak sukar sukar larut dalam dalam eter. Baiknya Baiknya

disimpan dalam wadah tertutup rapat

Asam oksalat

(CO2H)2.2H2O. mengandung tidak kurang dari 99,5% C 2H2O4.2H2O. pemerian

hablur

tidak

berwarna.

Larut

dalam

air

dan

dalam

etanol

95%.Singkatnya, kita harus memilih indicator yang berubah warna disekitar titik ekivalensi dari titrasi. Untuk asam lemah. pH pada titik ekivalen di atas 7 dan fenolftalein merupakan indikator yang lazim. Untuk basa lemah, yang memiliki pH di bawah 7, indikator yang sering digunakan adalah metil merah atau metil orange. Untuk asam dan basa kuat, indikator yang sesuai adalah , metil merah, bromtimolbiru, dan fenolftalein (Underwood, 1999). A. Pembuatan larutan baku









indicator fenolftalein 3 tetes hingga warna putih bening berubah menjadi warna merah muda. Larutan ini dititrasi dengan larutan baku NaOH sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda dan didapatkan hasil titrasi 1 sebanyak 10,35 ml, titrasi 2 sebanyak 10,6 ml dan titrasi 3 sebanyak 10,15 ml. V C2H2O4 x N C2H2O4 = V NaOH x N NaOH

                                      

DidapatkankadarNaOHsebesa DidapatkankadarNaOHsebesarr 0,0085 N.

Pembakuan larutan NaOH dilakukan dengan menambahkan setetes demi setetes larutan NaOH pada larutan oksalat dihidrat (C 2H2O4 . 2 H 20). Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standart untuk mentitrasi asam sitrat (titran). Penambahan tetes NaOH yang pertama menyebabkan system berubah menjadi larutan buffer, terjadi reaksi netralisasi sebagai berikut : C2H2O4 . 2 H20 + NaOH

C2NaHO4.2H2O + H2O

Basa kuat terurai sempurna dalam air sedangkan asam lemah terurai sebagian dalam air, sehingga terbentuk garam. Penambahan NaOH









Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang ditambahkan sudah melebihi titik ekivalen, yaitu titik dimana jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah bereaksi dengan tepat). Indicator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan proton dengan menunjukkan perubahan warna yang tajam. Nindikator ini sukar larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari molekul fenolftalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi lepasnya proton kedua menyebabkan menyebabkan perubahan besar pada molekulnya (Rivai,1995).

B. Penetapan Kadar a. Penetapan kadar asam sitrat Percobaan penetapan kadar asam sitrat dilakukan sebagai berikut : Lebih kurang 200 mg sampel sampel yang ditimbang seksama, seksama, dilarutkan dalam 100 ml air. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,085 N menggunakan indicator PP hingga larutan berubah dari tak berwarna hingga larutan menjadi merah muda. PP berfungsi sebagai indicator yang menunjukkan titik akhir titrasi (titik (tit ik ekivalen). Mempunyai rumus molekul C20H14O4 dengan massa jenisnya 1, 227. Reaksi yang terjadi adalah :

CH2COOH

CH2-COOH











N titranNaOH = 0,085 N V1 = 5,4 ml V2 = 5,78 ml mgsampel = 200 mg BE Asamsitrat = BM E = 192 3 = 64 Labu 1 DigunakantitranNaOH DigunakantitranNaOH = 5,4 ml 



% b/b









DigunakantitranNaOH DigunakantitranNaOH = 5,5 ml % Kadar Kadar ( b/b) =


% Kadar Kadar ( b/b) = 5,5x 0,085 0,085 x 64 200

X 100

% b/b

%b/b

= 14,96 % b/b

DidapatkankadarNaOHadalah14,68 DidapatkankadarNaOHadalah14,68 %, 15,72 %, 14,96 %. %. x=

  

= 15,12 %

̅

d[x-

d









d =

14,68 – 14,68 – 15,12 15,12 > 2,5

0,4 = 1,1> 2,5 Jadi, harga TIDAK DITOLAK

Menurut literatur kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurang dari 99,5% Tidak lebih dari 100,5% C 6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat. Kadar asamsitrathasilpercobaan 15,12% ± 0,54berbeda seperti literatur (Anonim, 1995). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : 1. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan proses titrasi 2. Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat penimbangannya 3. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator 4. Penetesan titran yang berlebihan Menurut literatur kadar asam sitrat adalah mengandung tidak kurang dari 99,5 %









Menurut Gandjar dalam Kimia Farmasi Analisis, suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1. Mudah didapatkan, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan murni. 2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100±0,02)% atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali. 3. Titran tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer). 4. Tidak teroksidasi oleh oksigen dari udara dan tidak berubah oleh karbondioksida dari udara. 5. Susunan kimianya tepat sesuai jumlah. 6. Mempunyai

berat

ekivalen

yang

tinggi,

sehingga

kesalahan

penimbanagn penimbanagn akan menjadi lebih kecil. 7. Mudah larut. 8. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur. Titran-titran (larutan baku) seperti asam klorida dan natrium









anhidrat Logam Zn

Pembakuan larutan EDTA

Sedikit berbeda dengan literatur, dalam percobaan yang kami lakukan pembakuan natrium hidroksida dilakukan dengan larutan asam oksalat dihidrat, dengan menggunakan indicator phenolftalein, sampai terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda (rosa). Indicator phenolftalein yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indicator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan system terkonjugat, menghasilkan warna merah. Metal orange, indicator lainnya yang banyak digunakan, merupakan basa dan berwarna kuning dalam bentuk molekulnya. Penambahan proton menghasilkan kation yang berwarna merah muda( Underwood, 1999).

Rasio Bentuk Warna dari Indikator pada berbagai nilai pH











ditunjukkan oleh indikator bukan merah maupun kuning tetapi mendekati orange. Pada pH 5, yakni pKa dari Hln, kedua bentuk warna tersebut memiliki konsentrasi yang sama, artinya Hln separuh ternetralkan. Tabel dibawahinimendaftarkanbeberapaindikatorasambasabersamadenganperkiraa basabersamadenganperkiraanrentangmereka nrentangmereka (Underwood, 1999). BeberapaIndikatorAsam-basa Perubahan indikator

dengan

warna

Meningkatnya

Rentang pH

pH

asam pikrat

Tidak berwarna ke kuning

0,1 – 0,1 – 0,8 0,8









Saat asam kuat dititrasi, perubahan pH yang besar pada titik ekivalen cukup untuk melebarkan rentang dari ketiga indikator. Kerana itu tiap-tiap indikator ini akan berubah warna dalam penambahan satu atau dua tetes dari titik ekivalen ini, seperti indikator lainnya yang akan berubah warna antara pH 4 hingga 10. Dalam titrasi asam lemah, pilihan indikatornya jauh lebih terbatas. Untuk asam dengan pKa 5, kira-kira sebesar pKa asam asetat, pH tersebut lebih tinggi daripada 7 pada titik ekivalen dan perubahan pH relatif kecil. Fenolftalein berubah warna di sekitar titik ekivalen dan merupakan indikator yang sesuai. Dalam kasus asam yang sangat lemah, misalnya pKa = 9, tidak ada perubahan pH yang terjadi di dekat titik ekivalen. Oleh karena itu basa bervolume besar akan dibutuhkan untuk mengubah warna indikator tersebut, dan titik









senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sedangkan alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baknu basa. 3. Penetapan kadar asam sitrat dapat diperoleh hasil yaitupada penepan pertama sebesar 91,87%, penetapan kedua sebesar 89,395% dan penetapan ketiga sebesar 89,643%.









Yogyakarta. Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI press. Jakarta. Svehla, G. 1985. Vogel : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimakro. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta. Underwood, A. L.1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

asidi-alkalimetri

Recommend Documents