Vencimiento consulta pública: 2009.04.03
PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA
NCh2313/15.cR2009
Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15: Determinación de fósforo total
Preámbulo El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos. Este proyecto de norma se estudió a través del Comité Técnico Residuos industriales líquidos, para establecer el método oficial de análisis de fósforo total en aguas residuales. Para la elaboración de este proyecto de norma no se ha tomado en consideración la Norma Internacional ISO 6878:2004 Water quality - Determination of phosphorus Ammonium Ammonium molybdate molybdate spectrometric spectrometric method , debido a que por reglamento a nivel nacional se emplean los métodos de la AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION. Este proyecto de norma está basado en el procedimiento para la determinación del fósforo total en aguas residuales, incluidas aguas servidas y residuos industriales líquidos, descrito en Standard Methods for the Examination of Water and Watewater , de la American Water Works Association, 21th Edition 2005 . El proyecto de norma NCh2313/15 ha sido preparado por la División de Normas del Instituto Nacional de Normalización. Este proyecto de norma, anulará y reemplazará, cuando sea declarado Norma Chilena Oficial, a la norma NCh2313/15.Of1997 Aguas residuales residuales - Métodos Métodos de análisis análisis Parte 15: Determinación de fósforo total , declarada Oficial de la República por Decreto Supremo Nº949, de fecha 30 de septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario Oficial del 29 de octubre de 1997.
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Vencimiento consulta pública: 2009.04.03
PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA
NCh2313/15.cR2009
Aguas residuales - Métodos de análisis - Parte 15: Determinación de fósforo total
1 Alcance y campo de aplicación 1.1 Esta norma establece el método de análisis para la determinación de fósforo total en aguas residuales, en cuerpos receptores y en otras matrices de aguas que las contienen. 1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el cumplimiento de la normativa de emisión; también es aplicable, entre otros, para estudios de caracterización de calidad de aguas y estudios o diseños de procesos de tratamiento.
2 Referencias normativas Los documentos referenciados siguientes son indispensables para la aplicación de esta norma. Para referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición del documento referenciado (incluyendo cualquier enmienda).
Calidad del agua – Vocabulario. Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales Recolección y manejo de las muestras. NCh426/2 Agua grado reactivo para análisis - Especificaciones - Parte 2: Análisis físico-químico y microbiológico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance. Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality. NCh410 NCh411/10
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3 Principios El fósforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas casi exclusivamente en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su vez en: ortofosfatos, fosfatos condensados (piro-, meta- y otros polifosfatos) y fosfatos orgánicamente ligados. La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales, el primero consiste en la conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fósforo presentes, incluido el fósforo reactivo, el fósforo ácido hidrolizable y el fósforo orgánico. El segundo paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por algún método cuantitativo. El presente método de análisis incluye tres alternativas de digestión para la etapa de conversión y una para la etapa de cuantificación, la que se lleva a cabo por método colorimétrico utilizando espectrofotometría visible. En esta determinación, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio bajo condiciones ácidas para formar el ácido molibdofosfórico que en presencia de vanadio genera el ácido vanadomolibdofosfórico de color amarillo; la intensidad del color desarrollado es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida por método colorimétrico a una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm.
4 Términos y definiciones Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones indicados en NCh410 y adicionalmente los siguientes:
4.1 aguas residuales: aguas que se descargan después de haber sido usadas en un proceso, o producidas por éste, y que no tienen ningún valor inmediato para este proceso 4.2 fósforo ácido hidrolizable: la hidrólisis ácida a temperatura de ebullición convierte los fosfatos condensados a ortofosfato. Dependiendo de la fuerza ácida, tiempo y temperatura esta hidrólisis inevitablemente liberará algunos fosfatos desde los compuestos orgánicos; el término fósforo ácido hidrolizable , se refiere a los fosfatos condensados de esta fracción 4.3 fósforo orgánico: corresponde a la fracción de fosfato que es convertida a ortofosfato únicamente por destrucción oxidativa de la materia orgánica presente en la muestra 4.4 fósforo reactivo: corresponde a la fracción de fosfato que responde a la determinación colorimétrica directa, sin un proceso preliminar de hidrólisis o digestión oxidativa de la muestra
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5 Reactivos y soluciones Los reactivos y soluciones necesarias, dependen de la alternativa seleccionada para efectuar la digestión de las muestras, por lo que se utilizan sólo algunos de los mencionados a continuación:
5.1 Reactivos 5.1.1 Agua para análisis según NCh426/2, Clase 1 ó 2 para preparación de reactivos, soluciones y ensayos; Clase 3 para lavado de material. 5.1.2 Acido nítrico, HNO3, 65% p.a. 5.1.3 Acido perclórico, HClO4, 70%-72% p.a. 5.1.4 Acido sulfúrico, H 2SO4, 95%-97% p.a. 5.1.5 Anaranjado de metilo, p.a. 5.1.6 Dihidrógeno fosfato de potasio, KH 2PO4, p.a. 5.1.7 Fenolftaleína sal disódica, p.a. 5.1.8 Hidróxido de sodio, NaOH p.a. 5.1.9 Metavanadato de amonio, NH 4VO3, p.a. 5.1.10 Molibdato de amonio, (NH 4 )6Mo7O24 x 4H 2O, p.a. 5.1.11 Persulfato de amonio, (NH 4 )2 S 2O8, p.a. 5.1.12 Persulfato de potasio, K 2S 2O8, p.a.
5.2 Soluciones 5.2.1 Hidróxido de sodio 6 N Disolver 240 g de NaOH p.a. en pellet, en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
5.2.2 Hidróxido de sodio 1 N Disolver 40 g de NaOH en pellet en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
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NCh2313/15 5.2.3 Reactivo vanadato molibdato a)
Solución A Disolver 25 g de molibdato de amonio (NH 4 )6 Mo7 O24 x 4H 2O en 300 ml de agua grado reactivo.
b) Solución B Disolver 1,25 g de metavanadato de amonio, NH 4VO3, por calentamiento a ebullición en 300 ml de agua grado reactivo. Enfriar la solución a temperatura ambiente.
c)
Solución final Vaciar la solución A sobre la solución B, mezclar y diluir a 1 L.
5.2.4 Solución patrón de fósforo 50,0 mg
P /L
Disolver en agua grado reactivo 219,5 mg de KH 2PO4 anhidro y diluir a 1 L.
5.2.5 Acido sulfúrico 30% V/V Añadir cuidadosamente 300 ml de ácido sulfúrico (95%-97% d = 1,848 g/ml), a aproximadamente 600 ml con agua grado reactivo, enfriar y diluir a 1 L.
5.2.6 Solución indicadora de anaranjado de metilo Disolver 500 mg de anaranjado de metilo en polvo en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
5.2.7 Solución indicadora de fenolftaleína Disolver 5 g de sal disódica de fenolftaleína en agua grado reactivo y diluir a 1 L.
6 Aparatos y equipos Los aparatos y equipos necesarios, dependen de la alternativa seleccionada para efectuar la digestión de las muestras, por lo que se utilizan sólo algunos de los mencionados a continuación:
6.1 Plancha calefactora (es adecuada una superficie de 30 cm x 50 cm). 6.2 Elementos de seguridad (gafas, guantes, etc.). 6.3 Campana de extracción de gases (adecuada al tipo de digestión). 6.4 Matraz Erlenmeyer de 125 ml (para digestión con ácido perclórico).
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NCh2313/15 6.5 Rack de digestión (para digestión con ácido nítrico). Se recomienda un rack de digestión eléctrico o a gas provisto con salida de vapores; son adecuados los empleados para digestión Kjeldahl.
6.6 Matraz micro Kjeldahl (para digestión con ácido nítrico). 6.7 Autoclave (para digestión con persulfato). Consiste en un recipiente para operar bajo presión de 98 kPa a 137 kPa, se puede usar en lugar de plancha calefactora.
6.8 Equipo colorimétrico Uno de los equipos siguientes es requerido para la medición fotométrica:
6.8.1 Espectrofotómetro de absorción molecular, para ser usado en el rango de 400 nm a 490 nm. 6.8.2 Fotómetro de filtro, provisto con un filtro azul o violeta con un máximo de transmitancia entre 400 nm y 470 nm.
6.9 Aparato de filtración Sistema de filtración con vacío y trampa de agua, incluye papel filtro Whatman Nº42 o equivalente.
6.10 Material de vidrio de uso habitual en laboratorio Usar material de vidrio lavado con ácido para determinar concentraciones de fósforo. Contaminación por fosfato es común debido a la absorción en la superficie del vidrio. Preferentemente, reservar material de vidrio sólo para determinación de fósforo.
7 Procedimiento 7.1 Preparación del material para el ensayo 7.1.1 Lavado y enjuague Lavar muy bien todo el material de vidrio destinado al ensayo de fósforo, con una solución de HCl diluido tibio. No se puede utilizar detergentes que contienen fosfato. Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces con agua para análisis Clase 3, según NCh426/2 y finalmente secar.
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NCh2313/15 Dependiendo del tipo de muestras que analiza el laboratorio, el lavado con solución detergente, libre de fosfato, puede ser insuficiente para eliminar la suciedad; en estos casos, se debe realizar un lavado más profundo (ácido clorhídrico, ácido acético, mezcla sulfocrómica o similares), continuando luego con los enjuagues y secado de la misma forma antes indicada.
7.1.2 Control de residuos ácido-base De manera de evidenciar la ausencia de residuos ácido-base, toda partida de material lavado según 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador ácido-base, como por ejemplo azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para un número representativo de piezas, se debe obtener una reacción neutra. La aparición de cualquier indicio de color debido a restos ácidos o restos básicos, dar lugar a rechazar la partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener control satisfactorio.
7.2 Pre-tratamiento de las muestras Para el caso del ensayo por el método colorimétrico del ácido vanadomolibdofosfórico, se recomienda efectuar un pre-tratamiento antes de la digestión en los casos siguientes:
7.2.1 Cuando la muestra natural tiene un pH > 10: Este se debe ajustar, agregando 0,05 ml (1 gota) de indicador de fenolftaleína por cada 50 ml de muestra y descartar el color rojo-rosado, con HCl 1+1, antes de diluir a 100 ml. Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.
7.2.2 Cuando la muestra natural presenta color El color se debe remover poniendo en contacto bajo agitación, 50 ml de muestra con 200 mg de carbón activado, posteriormente filtrar para retirar el carbón. Cada lote de carbón activado debe ser chequeado para su contenido de fosfato, porque en ocasiones pueden producir contaminación.
7.3 Digestión de las muestras Debido a que el fósforo se puede encontrar en combinación con materia orgánica, especialmente en el caso de aguas residuales, la determinación de fósforo total debe necesariamente contemplar una oxidación efectiva de la materia orgánica para transformar fósforo a ortofosfato. Las tres alternativas posibles de aplicar son: -
Digestión con ácido perclórico: es la más drástica y que demanda un mayor tiempo de ensayo, se recomienda sólo para muestras complejas, tales como sedimentos.
-
Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico: es recomendada para la mayoría de variedades de muestras de aguas.
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NCh2313/15 -
Digestión con persulfato de amonio o de potasio: es la más sencilla de las tres, se recomienda que si es adoptada, su efectividad de recuperación sea previamente contrastada contra alguna de las digestiones más fuertes para verificar que sean equivalentes.
7.3.1 Digestión con ácido perclórico 7.3.1.1 Precaución La mezcla caliente de HClO4 con materia orgánica puede explotar violentamente. Evitar este riesgo tomando las precauciones siguientes: a)
No agregar HClO4 a una solución caliente que pueda contener materia orgánica.
b)
Iniciar siempre la digestión de muestras que contengan materia orgánica con HNO3 y completarla con mezcla HNO3 y HClO4.
c)
No
eliminar
vapores
de
HClO4 en
campanas
comunes,
utilizar
campanas
especialmente construidas para este fin.
7.3.1.2 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y vaciarlo a un matraz Erlenmeyer de 125 ml. 7.3.1.3 Acidificar con HNO3 concentrado hasta viraje del anaranjado de metilo. 7.3.1.4 Añadir 5 ml más de HNO3 concentrado y evaporar en baño María o plancha calefactora hasta 15 ml o 20 ml.
7.3.1.5 Añadir 10 ml de HNO3 concentrado y 10 ml de HClO4 concentrado al matraz de 125 ml, enfriando el matraz entre cada adición.
7.3.1.6 Agregar algunas perlas de vidrio para regular la ebullición y calentar en una plancha calefactora evaporando suavemente hasta que aparezcan vapores blancos densos de HClO4. 7.3.1.7 Si la solución no está clara, tapar el matraz con un vidrio reloj y mantener la ebullición suavemente hasta que aclare. Si es necesario, agregar 10 ml más de HNO3 para ayudar a la oxidación.
7.3.1.8 Enfriar la solución y añadir una gota de solución acuosa de fenolftaleína, y neutralizar con NaOH 6 N hasta que la solución se torne de color rosado. 7.3.1.9 Si es necesario, filtrar y lavar el filtro con agua grado reactivo.
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NCh2313/15 7.3.1.10 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo. 7.3.1.11 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando procedimiento de medición por método colorimétrico indicado en 7.4.
con
el
7.3.2 Digestión con ácido sulfúrico-ácido nítrico 7.3.2.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo a un matraz micro Kjeldahl y agregar 1 ml de H 2SO4 concentrado y 5 ml de HNO3 concentrado. 7.3.2.2 Digerir hasta un volumen de 1 ml y continuar hasta que la solución sea incolora para remover el HNO3. 7.3.2.3 Enfriar y añadir aproximadamente 20 ml de agua grado reactivo, una gota de indicador de fenolftaleína y tanta solución de NaOH 1 N como se requiera para producir un tinte rosado pálido. 7.3.2.4 Transferir la solución neutralizada filtrando si es necesario para remover el material particulado o la turbiedad a un matraz volumétrico de 100 ml. 7.3.2.5 Agregar los lavados del filtro al matraz y aforar a 100 ml con agua grado reactivo. 7.3.2.6 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento de medición por método colorimétrico indicado en 7.4. 7.3.3 Digestión con persulfato 7.3.3.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fósforo y vaciar a un matraz, agregar una gota de solución indicadora de fenolftaleína, si se desarrolla un color rosado agregar H 2SO4 30% V/V gota a gota para descartar el color. Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.
7.3.3.2 Agregar 1 ml de H 2SO4 30% V/V y alternativamente 0,4 g de (NH 4 )2S 2O8 sólido o 0,5 g de K 2S 2O8 sólido.
7.3.3.3 Hervir suavemente sobre una plancha calefactora hasta alcanzar un volumen final de aproximadamente 10 ml. Alternativamente calentar 30 min, en autoclave bajo presión de 98 kPa a 137 kPa. 7.3.3.4 Enfriar y diluir a 30 ml con agua grado reactivo, agregar una gota de solución indicadora de fenolftaleína y neutralizar a un color rosado pálido con NaOH 1N. 7.3.3.5 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo. En esta etapa en algunas muestras se puede formar un precipitado que no se debe filtrar. Agitar bien en el caso que se requiera tomar una alícuota posterior.
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NCh2313/15 7.3.3.6 El precipitado posiblemente de fosfato de calcio se redisuelve bajo las condiciones ácidas de la determinación colorimétrica. 7.3.3.7 Determinar fósforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento de medición por método colorimétrico indicado en 7.4.
7.4 Método colorimétrico vanadomolibdofosfórico 7.4.1 Verificación del equipo colorimétrico 7.4.1.1 El equipo debe ser encendido 1 h o 2 h antes para que alcance estabilidad. 7.4.1.2 Las celdas de lectura se deben mantener perfectamente limpias y secas, cuidando especialmente de protegerlas de ralladuras en las caras por donde pasa el haz de luz. Cuando no están en uso se deben guardar en sus cajas originales. 7.4.1.3 El equipo debe ser sometido a lo menos a tres tipos de controles, los que se deben realizar de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Estos son: -
Control de estabilidad, en forma diaria o antes de cada uso.
-
Control de linealidad, en forma mensual o semanal, según frecuencia de uso del equipo.
-
Control de precisión y exactitud de longitud de onda, en forma semestral. Alternativamente se puede contratar este control en un servicio técnico especializado.
7.4.2 Preparación de la curva de calibración 7.4.2.1 Preparar una curva de calibración usando diferentes volúmenes de soluciones estándares de fósforo digeridas según el mismo procedimiento que las muestras y proceder como en 7.4.3. 7.4.2.2 Se deben graficar y mantener actualizadas una serie de curvas, con soluciones estándares de fósforo para diferentes longitudes de onda. La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende de la sensibilidad deseada. 7.4.2.3 Elegir la longitud de onda para efectuar la medición, de acuerdo a la concentración esperada de fósforo, según la tabla siguiente. Esto permite disponer de un amplio rango de concentraciones para una serie de determinaciones. P
rango
Longitud de onda
mg/L
nm
1,0 - 5,0
400
2,0 - 10
420
4,0 - 18
470
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NCh2313/15 7.4.3 Desarrollo de color en la muestra 7.4.3.1 Colocar un volumen conocido de muestra digerida, que contenga entre 0,05 mg y 1,0 mg de fósforo total en un matraz aforado de 50 ml. Agregar 10 ml de reactivo vanadato-molibdato y diluir a 50 ml con agua grado reactivo. 7.4.3.2 Preparar paralelamente un blanco término cero exclusivo para la lectura en el equipo, en el cual el volumen de muestra se sustituye por agua grado reactivo. 7.4.3.3 Después de 10 min o más, medir la absorbancia de la muestra y todos los controles del set de análisis, contra el blanco término cero, en el rango de longitud de onda entre 400 nm y 490 nm. El color es estable por días y su intensidad no se ve afectada por variaciones de la temperatura ambiente. 7.4.3.4 La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende del rango de concentración y de la sensibilidad deseada (ver 7.4.1.3). 7.4.3.5 En caso de que una cierta muestra presente una concentración más baja que el rango originalmente seleccionado, el análisis se debe repetir en el rango inmediatamente inferior, para lograr un resultado confiable. Por el contrario, si la muestra queda fuera del rango originalmente aplicado, el análisis se debe repetir en el rango inmediatamente superior y si es necesario, efectuar diluciones para las muestras con fósforo superiores a 18 mg/L.
7.5 Control de la calidad del método de ensayo Por cada set de análisis, se debe realizar un control de la calidad analítica del método de ensayo, mediante la aplicación de todos y cada uno de los controles que a continuación se indican:
7.5.1 Ensayo de blanco reactivo Analizar por cada set de análisis un blanco reactivo de agua para análisis grado reactivo, como un control de la calidad de reactivos, grado de limpieza del material y ausencia de contaminación en el proceso. Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en su etapa de digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
7.5.2 Ensayo de estándar Efectuar un control de precisión por cada set de análisis, mediante el ensayo en duplicado de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en su etapa de digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
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NCh2313/15 7.5.3 Ensayo de muestra duplicada Efectuar un control de exactitud por cada set de análisis, mediante el ensayo de un estándar de concentración conocida en el rango de trabajo (material de referencia). Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en su etapa de digestión como de cuantificación por método colorimétrico.
8 Expresión de resultados De la curva de calibración, obtener los miligramos de fósforo total ( P ) correspondientes a la medida de absorbancia de la muestra obtenida en 7.4.3. Fósforo, mg/L =
A B
× 1 000
en que: A
=
miligramos de fósforo de la curva de calibración;
B
=
volumen original de muestra, expresado en mililitros (ml).
9 Interferencias 9.1 Interferencias positivas, son causadas por silicio y arseniato, sólo si la muestra es calentada. 9.2 Interferencias negativas, son causadas por arseniatos, fluoruros, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato, o exceso de molibdato. 9.3 Un color azul se desarrolla debido a la presencia de ión ferroso pero no afecta los resultados si la concentración es menor que 100 mg/L. 9.4 Iones que interfieren en concentraciones sobre 1 000 mg/L son: Al 3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr 2+, Li +, Na+, K +, NH 4+, Cd 2+, Mn2+, Pb2+, Hg+, Hg2+, Sn2+, Cu2+, Ni 2+, Ag+, U 4+, Zr 4+, AsO3¯, Br¯, CO32-, ClO4¯, Cn¯, IO3¯, SIO44-, NO3¯, NO2¯, SO42-, SO32-, molibdato, tetraborato, seleniato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y salicilato.
9.5 El cloruro ( Cl -) sobre 75 mg/L, afecta si en el procedimiento del método se usa HNO3.
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10 Parámetros de verificación de desempeño del método 10.1 Rango de trabajo El método de vanadomolibdofosfórico puede ser utilizado en el rango de 1 mg/L a 20 mg/L de fósforo.
10.2 Límite de detección La concentración mínima detectable es de 0,2 mg/L de fósforo, cuando se usan celdas de 1 cm de paso de luz.
10.3 Precisión y sesgo Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisión para sus resultados, sobre la base de los datos históricos (mínimo 15-20 determinaciones) de las diferencias entre duplicados, ya sea en forma de repetibilidad o reproducibilidad intralaboratorio. Este trabajo se puede realizar mediante la obtención de cartas de rango, sumado a la definición de límites de prevención y límites de control, para cada rango de trabajo. Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo, cada laboratorio debe establecer sus propios límites de prevención y límites de control para control del estándar de concentración conocida (material de referencia). Ello se logra, mediante la obtención de cartas de media con datos experimentales (mínimo 15-20 determinaciones) llevadas a cabo en el tiempo, por períodos de semanas o meses. Como máximo se puede permitir tres veces la desviación estándar de estos resultados (± 3 s), como el límite de control para las cartas de rango y cartas de media. (Ver Standard Methods - Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality ).
11 Informe El Informe de análisis debe contener la información siguiente: a)
identificación precisa de la muestra, incluyendo lugar, día y hora de muestreo y fecha de análisis;
b) resultados obtenidos según se indica en cláusula 8; c)
referencia a esta norma;
d) cualquier desviación del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra circunstancia que pueda afectar los resultados.
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