INVESTIGACION EQUIPO ORSAT
APARATO DE ORSAT
El Aparato de Orsat es un analizador de gases usado para determinar la composición de una muestra de gases. Durante un análisis una muestra es pasada a través de líquidos absorbentes que remueven componentes específicos. específicos. El volumen del gas es medido antes y después de la absorción. La disminución en el volumen del gas representa la cantidad del componente que estuvo presente. Los volúmenes del gas son medidos a temperatura y a presión constante. constante. FUNCIONAMIENTO FUNCIONAMIENTO DEL APARATO DE ORSAT.
Dicho aparato consiste en una bureta graduada de cincuenta mililitros o cien ml, con escala de cero a cien, conectada por su parte inferior por medio de un tubo de goma a un frasco nivelador, y en su parte superior a tres recipientes dobles que contienen sustancias apropiadas para absorber los tres gases objeto de la medición. Cada uno de los tres recipientes consisten en dos tubos anchos unidos por un tubo pequeño en forma de U, todos con una válvula que permite el paso y la salida del gas que es objeto de análisis; la bureta está rodeada por un cilindro lleno de agua con el objeto de mantener la temperatura del gas. En el primer recipiente se coloca una solución de hidroxido de sodio (33 gramos en 100 centímetros cúbicos de agua) esta absorbe el dioxido de carbono, en el segundo recipiente se coloca una mezcla de dos soluciones, (10 gramos de ácido pirogalico en 25 centímetros cúbicos de agua y potasa cáustica en la misma proporción que en el envase numero 1), esta mezcla absorbe el O2 (oxigeno); en el tercer recipien r ecipiente te se coloca c oloca cloruro cuproso (250 gramos de cloruro amonico en 750 centímetros cúbicos de agua y se agregan a gregan 250 gramos de cloruro cuproso); conviene colocar en el frasco que contiene los reactivos algunos tejidos de cobre para que haya mayor absorción. Los motores de combustión interna poseen varios cilindros en los motores equipados con carburador, solo una pequeña porción de combustible vaporizado se separan en el múltiple de admisión las gotas y se dirigen a los distintos cilindros, lo que se traduce en una variación de la relación aire- combustible, a su vez se origina en la entrada de cada uno de los cilindros una variación sustancial de la composición de los gases de escape, por esto es necesario realizar el análisis con diferentes muestras y luego promediar los resultados. Se logra observar en el manual de la casa FISHER, un aparato que posee dos pipetas de absorción mas una contiene un reactivo, ácido sulfúrico que se encarga de absorber CO, O, CO2 en caso de que reste algo en la muestra la otra pipeta se denomina pipeta de absorción de baja combustión, consiste en una resistencia graduada con un reóstato para que la luz sea de un amarillo brillante, esta pipeta se encarga de quemar los hidrocarburos no saturados al exponer la muestra a la resistencia resistencia por un tiempo determinado.
CÁLCULOS FUNDAMENTADOS EN EL ANÁLISIS ORSAT.
Los componentes son removidos por absorción directa en el siguiente orden: dioxido de carbono, hidrocarburos no saturados, oxígeno y monoxido de carbono. Lo que resta en la muestra es hidrogeno e hidrocarburos saturados, por lo tanto el cálculo del porcentaje absorbido se determina en la siguiente ecuación segun el catalogo de la casa FISHER:
EQUIPO ORSAT Y SUS PARTES
Orsat el Tren de Analizador (VSC-33) incluye: Cantidad
Parte *
Descripción
1 VSB3 VersaCase 3, con Puertas, Ninguna Abrazadera de Sonda 1 VSB3-OP Orsat Panel Creciente 9 VC2-50 VersaCase Abrazaderas, 50mm con Loco de Pulgar 1 TB-3V-P Tres Compartimento Tedlar Bolsa 1 OG-1V Bureta con Válvula, PTFE Cuerpo de Válvula
1 OG-2 Aspirator Botella 1 GA-15C Gorro Sólido w/*15 Hilos y Sello 1 GA-22C Gorro Sólido w/*22 Hilos y Sello 3 OG-5V Valved Se ponen en contacto con Encarte de Pipeta 3 OG-5B Botella de Pipeta con Lengüeta de Manguera 3 GA-30B Gorro Aburrido con *30 Hilos 3 Los GA-AÑOS-30 Sello de Silicona con 22mm ID 3 TR-5/3 Los pies de Tubería Negra De goma, 5/16inODx3/16inID 1 OM-VSC-33 Manual de Operadores
Componentes Individuales: Parte *
Descripción
OG-1V Bureta de 3 caminos, Camisa de agua, PTFE ValveBody, 100 ml., Esc el 0-30 % x .01 OG-2 Aspirator Botella OG-5V Pipeta de Contacto, Valved, Inserta Sólo OG-5B Botella de Pipeta con Lengüeta de Manguera GA-15C Gorro Sólido con *15 Hilos y Sello GA-22C Gorro Sólido con *22 Hilos y Sello GA-30B Gorro Aburrido con *30 Hilos, 22mm ID GA LOS -AÑOS-30 Sello de Silicona *30 Hilos, 22mm ID TB-3V-P Tedlar ® Bolsa, Tres Compartimento con tres De correo Válvulas TR-5/3 Tubería Negra De goma, 5/16 " OD x 3/16 " ID, por pie VC2-50 VersaCase Abrazadera, 50mm con loco de Pulgar Knurled De cobre VSB3-OP VersaCase Plato Creciente VSB-3 VersaCase 3, con Puertas De bisagra, Desprendibles y Carril Creciente
La cromatografía de gases La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna. Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte. La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.
El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. Es uno de los detectores más usados y versátiles. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos. Este hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. La corriente generada es baja (del orden de los 10-12 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia. El proceso de ionización que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el número de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama. Esto produce que sea un detector sensible a la masa (al número de átomos de carbono que salen de la columna) más que a la concentración, por lo tanto no le afectan demasiado los cambios en el flujo de salida. Existen algunos grupos funcionales que no dan respuesta en este detector, como el carbonilo, alcohol, halógeno o amina, y tampoco responden gases no inflamables como el CO2, SO2, agua y óxidos de nitrógeno. Este hecho, más que limitar el ámbito de aplicación de este detector, permite el análisis de muestras contaminadas con alguno de los compuestos mencionados. Ventajas:
Alta sensibilidad, del orden de 10 -13 g/s.
Amplio intervalo lineal de respuesta, 10 7 unidades.
Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido).
Bajo mantenimiento, fácil de fabricar.
Desventajas:
Destruye la muestra (la piroliza).
El detector de conductivid ad térmica o catarómetro se utiliza en cromatografía de gases y es uno de los primeros utilizados. Tiene una amplia aplicación y su uso se basa en la diferencia de conductividad térmica del gas portador cuando circula también analito. Este tipo de detector se denomina también catarómetro. El sensor de un catarómetro consiste en un elemento calentado eléctricamente (resistencia). Esta resistencia, para una potencia eléctrica constante, tiene una temperatura que depende del gas circundante. La resistencia puede ser un hilo fino de platino, oro otungsteno, o un termistor semiconductor. La diferencia básica entre los detectores de metal y el termistor semiconductor es que el segundo tiene un coeficiente de temperatura negativo, en otras palabras, que su resistencia disminuye conforme la temperatura aumenta. Funcionamiento Se emplean dos pares de elementos o sensores, uno de ellos en el flujo de efluente de la columna y el otro en la corriente de gas previa a la cámara de inyección de la muestra (gas limpio). En el esquema eléctrico se muestran como muestra y referencia, respectivamente. Mediante este montaje eléctrico, se consigue compensar el efecto de los cambios de presión, caudal y potencia eléctrica, midiéndose únicamente los cambios en la conductividad del gas. 2 En la actualidad se utilizan también los sensores de filamento único, los cuales carecen de deriva en la línea base, se equilibran rápidamente y son muy sensibles. El funcionamiento de este sensor consiste en una cámara de 5 l que contiene un pequeño filamento. Sobre él se hacen pasar alternativamente el gas de referencia y el de salida de la columna, con una frecuencia de 10 Hz, obteniéndose una señal eléctrica de 10 Hz cuya amplitud depende de la diferencia entre la conductividad térmica del gas de referencia y del gas de salida. Otra ventaja de usar una señal de 10 Hz es que de esta forma se elimina el ruido térmico del sistema. Los gases empleados como portadores permiten distinguir con facilidad cuándo el gas lleva analito, debido a que las conductividades delhidrógeno y helio son de 6 a 10 veces mayores que la mayoría de compuestos orgánicos. Este efecto no se da en otros gases portadores como el nitrógeno, por lo cual el uso de este detector está limitado a la utilización de hidrógeno o helio como gas portador. Ventajas de este detector:
Simplicidad.
Amplio rango dinámico lineal, 10 5 unidades.
Respuesta universal a compuestos orgánicos e inorgánicos.
Detector no destructivo.
Desventajas:
Sensibilidad relativamente baja, 10-8 g de soluto/ml de gas portador.
Imposibilidad de utilizarlo en columnas capilares (caudal de salida pequeño).
