Análisis Volumétrico de Plomo 1. Objetivo Determina Determinarr volumétric volumétricamente amente el contenido contenido de Plomo por Complexom Complexometría etría con EDTA. 2. Lími Límite te De De Apli Aplica caci ción ón El present presente e método método es utiliz utilizado ado para para la determ determina inació ción n volum volumétr étrica ica de Pb principalmente en Concentrados polimetálicos así como también en minerales afines. . Prin rincipi cipio o e basa en tratar los concentrados con ácidos comunes! lue"o se adiciona el ácid ácido o sulf sulf#r #ric ico o para para pre preci cipi pita tarr el plom plomo o como como sulf sulfat ato o de plom plomo! o! el cual cual posteri posteriorm orment ente e es disuel disuelto to con soluci solución ón de Acetat Acetato o de Amonio Amonio formán formándos dose e acetato acetato de plomo! plomo! $ue lue"o es titulado titulado complexom complexométric étricamente amente con solución solución valorada valorada de EDTA EDTA %Et&'lene %Et&'lenedinit dinitrilot rilotetraa etraacetic cetic acid! acid! disodium disodium salt di&'drat di&'drate( e( usando Anaran)ado de *ilenol como indicador. +a reacción $uímica de disolución es como si"ue,
Pb- / 012 .C0 23 -0
Pb%C 0 23 -0 (0 / %12 (0 -
!. "eac "eacti tivo vos# s# Durante Durante el análisis! análisis! usar solamente solamente reactivo de reconocido reconocido "rado analític analítico. o. A"ua desionizada debe ser usada en todo momento. .4. .4. Acido Acido 1ítric 1ítrico o %conce %concentr ntrad ado(. o(. .0. .0. Acido Acido 1ítrico 1ítrico %4,3(! %4,3(! Adic Adicion ionar ar 05ml de ácido ácido nítric nítrico o concent concentra rado do a 65ml de a"ua. .3. .3. Acido Acido ulf#r ulf#rico ico %conc %concent entrad rado(. o(. .. .. Acido Acido Acétic Acético o "lacia "lacial. l. .5. .5. Acet Acetat ato o de de amo amoni nio. o. .7. $olución de %D&A '(.()*+, Disolver '(.()*+, Disolver 48.73" de EDTA en 4 litro de a"ua ' &omo"eneizar. .6. -ndicador Anaranjado de ilenol '(.)/+, '(.)/+, Disolver Disolver 9.5 " de anaran) anaran)ado ado de xilenol en 59ml de alco&ol! ' diluir a 499ml con a"ua. .8. $olución de %0tractiva de Plomo! Plomo ! Disolver 99 " de acetato de amonio! lue"o adicionar 39ml de ácido acético! ' diluir a 4 litro con a"ua. .:. Plomo Plomo metálico metálico!! Pureza mínima mínima ::.:::; ::.:::; ). *ate *ateri rial ales es %ui %uipo pos# s# 5.4. 5.4. 5.0. 5.0. 5.3. 5.3. 5.. 5.. 5.5. 5.7. 5.7. 5.6. 5.8. 5.8. 5.:. 5.:.
A"it "itador ador ma"n a"nétic ético. o.
0 0 ?atma ?atman( n( ó su su e$uiva e$uivalen lente. te. Pinza para vasos.
5.49 5.44 5.40 5.43 5.4
Probeta de 59ml. Dosificador de ácidos. @iola de 099ml. Embudo de basta)o lar"o ' porta embudos. asos de precipitado de99ml.
3.
Procedimiento#
7.4
Pesar 9.59" de muestra ' transferir a un vaso de 99ml.
7.0
Colocar la luna de relo) ' aBadir 49ml de ácido nítrico concentrado llevar a la planc&a caliente aproximadamente 3 minutos %2asta el desprendimiento de "ases nitrosos(! retirar de la planc&a ' enfriar.
7.3
ABadir 5ml ácido sulf#rico cubrir con luna de relo) ' di"estar en la planc&a &asta &umos blancos! retirar de la planc&a ' enfriar.
7.3.
A"re"ar 0 "otas de ácido nítrico! colocar nuevamente en la planc&a! &asta pastoso! retirar de la planc&a ' enfriar.
7..
etomar la muestra lavando la luna ' paredes del vaso! aBadir a"ua &asta 59ml ' &ervir aproximadamente por 49 minutos.
7.5.
etirar de la planc&a ' de)ar reposar la muestra &asta $ue este frío.
7.7.
@iltrar en papel de filtro 10 o su e$uivalente en fiolas de 099ml! lavar el precipitado 3 veces con a"ua des&ionizada fría! lue"o el papel de filtro 8 veces aproximadamente con a"ua des&ionizada fría. A la solución filtrada de las muestras adicionar 49ml de ácido clor&ídrico! aforar ' enviar al área instrumental para su lectura. %esidual de Plomo(.
7.6.
El precipitado re"resar al vaso ori"inal $ue previamente contiene 39ml de solución extractiva de plomo! con la a'uda de una piceta &aciendo pedacitos el papel de filtro ponerlo al vaso ori"inal.
7.8.
+levar a la planc&a ' &ervir por 8 minutos aproximadamente! retirar de la planc&a ' adicionar a"ua caliente &asta un volumen aproximado de 459ml ' 59ml de a"ua fría.
7.:.
A"re"ar de 3 a 5 "otas del indicador anaran)ado de xilenol proceder a titular con la solución de EDTA %9.95=( &asta $ue el color vire de "rosella a amarillo c&án.
3.1(. %standari4ación del %D&A# Pesar por triplicado aproximadamente 9.3999" de Plomo metálico en vaso de 99 ml! adicionar 45 ml de ácido nítrico %4,3(! cubrir con luna de relo) ' calentar &asta la aparición de un precipitado blanco! llevar a planc&a ba)a &asta se$uedad completa! retirar de la planc&a! retomar con a"ua des&ionizada! lavando la luna de relo) ' las paredes del vaso! &ervir aproximadamente 5 minutos! adicionar 39ml de solución extractiva de plomo ' prose"uir a la titulación.
5.
%0presión de "esultados
5.1.
6álculos % Pb Total = % Pb + %Pb (solución filtrada, determinado por AAS)
% Pb
5.2
=
Factor x Volumen gastado EDTA (ml) x 100 Peso de la muestra (g)
6ontrol de 6alidad e debe incluir un patrón interno 'Fo material de referencia certificado en cada instrucción de análisis. e re"istra los resultados en la cartilla de control %GGGGGG(.
7. "eporte de "esultados# +os reportes de resultados deben de incluir lo si"uiente, 7.1 Orden de Análisis, en la cual se inclue la si8uiente in9ormación# H 1#mero de IFA ' @ec&a de eporte H Identificación del personal $ue pesó! di"estó! filtró ' reensa'ó la muestra. H =aterial a analizar ' análisis re$uerido. H Códi"o de
K +as observaciones $ue &ubiera deben ser breves ' concisas.
