analisis-3-doc

[INFORME NRO3]Analisis NRO3]Analisis Químico



FIGMM [2013-I]

Reconocimiento Reconocimiento de los cationes del grupo II

Reconocimiento Reconocimiento de cada catión mediante el análisis cualitativo. cualitativo.  Conoc Conocer er las difere diferente ntess car caract acter ersti sticas cas !co !color lor"" olo olor"r" te# te#tur tura" a" etc etc.$.$ en sus res respe pecti ctivos vos precipitados. 



%amiliari&arnos la 'ase práctica del análisis (umico aplicados a la industria.



Separación e identificación de cationes del segundo grupo" 'asándonos en las diferentes

solu'ilidades de solu'ilidades de los cationes frente a distintas condiciones ) reactivos.

,a un precipitado 'lanco" luego amarillo" casta:o ) finalmente negro de sulfuro merc;rico< 5gS. En todas los casos" un e#ceso de sulfuro de 9idrógeno da sulfuro merc;rico negro. El precipitado 'lanco inicial< es el clorisulfuro de mercurio 5g =S>Cl> !o 5gCl>.>5gS$ (ue se descompone por el sulfuro de 9idrógeno.

,espu@s 4

=5gCl > 6 >5>S  5g=S>Cl= 6 ?5Cl 5g=S>Cl= 6 5>S  >5Cl 6 =5gS 5gCl > 6 5>S  >5Cl 6 =5gS

rr

4 Se o'tiene un precipitado 'lanco de cloruro aminomerc;rico" 5g!+5 >$Cl< denominado Aprecipitado 'lanco" infusi'le< por (ue se utili&a sin fundir. 5gCl > 6 >+5?!O5$



5g!+5>$Cl 6 +5?Cl 6 >5>O

UNI

1

[INFORME NRO3]Analisis NRO3]Analisis Químico

FIGMM [2013-I]

Se o'tiene un precipitado pardo de sulfuro de 'ismuto" Bi>S=< insolu'les en ácidos diluidos en fro ) en solución de sulfuro de amonio< pero solu'les en ácido ntrico diluido" en caliente" ) en acido clor9drico concentrado" a e'ullición. 

Se o'tiene un precipitado 'lanco de 9idró#ido de 'ismuto" Bi!O5$ =< en fro" con e#ceso de reactivo< solu'le en ácidos. 1or e'ullición se torna amarillo de'ido a una des9idratación parcial.

Se o'tiene un precipitado negro de sulfuro c;prico" CuS en soluciones neutras o de preferencia ácida !5Cl$" el precipitado es solu'le en ácido ntrico diluido en caliente ) en solución de cianuro de potasio" en el ;ltimo caso se forma una sal compleDa !cuprocianuro de potasio$"  =FCu!C+$ ?G. El sulfuro c;prico es insolu'le en ácido sulf;rico diluido a e'ullición a diferencia del cadmio. 

,a un precipitado celeste de una sal 'ásica< solu'le en e#ceso e#ceso de rea reacti ctivo vo con formac formación ión a&ul a&ul inten intenso so (ue (ue contie contiene ne la sal compl compleDa eDa sulfat sulfatoo tetraminc;prico. FCu!+5 H$?GSO? .

Se o'tiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio (ue en soluciones acidificados con un poco de 5Cl. El precipitado es solu'le en ácido ntrico diluido ) sulf;rico" en caliente< pero es insolu'le en solución de cianuro de potasio. C+. 

Se forma un precipitado 'lanco de 9idró#ido de cadmio< Cd!O5$=< insolu'le en e#ceso de reactivo. 

UNI

2

[INFORME NRO3]Analisis Químico

FIGMM [2013-I]

Se o'tiene un precipitado amarillo de sulfuro ars@nico -s>S=< en solución ácido !ácido clor9drico$. El precipitado es insolu'le en ácido clor9drico concentrado caliente.

En solución moderadamente ácidos se forma un precipitado roDo anaranDado de pentasulfuro de antimonio" S' >SJ. El precipitado es insolu'le en solución de car'onato de amonio< solu'le en solución de sulfuro de amonio formando tioantimonioato ) se disuelve tam'ien en ácido clor9drico concentrado con la formación del tricloruro de antimonio. Si forma un precipitado pardo de sulfuro esta:oso< SnS en soluciones no demasiado ácidas F en presencia de 5Cl !L">JML"=$ es decir p5 N L" G. El precipitado es solu'le en ácido clor9drico concentrado< solu'le en solución amarila de polisulfuro de amonio forman tioesta:o.

4 UNI

3




LH tu'os de ensa)o



L7 gradilla



L7 piseta con agua destilada



L7 'agueta



L7 em'udo de vidrio



1apel de filtro



1apel de tornasol



7 vaso de vidrio !>JL ml$



7 pin&a.



Estufa el@ctrica

FIGMM [2013-I]

UNI

4

[INFORME NRO3]Analisis Químico -

FIGMM [2013-I]

5idró#ido de amonio +5 ?O5 Sulfuro de sodio +a >S Qcido clor9drico 5Cl + ) 7>+ 1oli sulfuro de amonio !+5 ?$>S# Qcido ntrico 5+O= Qcido sulf;rico 5 >SO? Cianuro de potasio C+

7. Corregir la acide& de la solución inicial (ue contiene todos los cationes del 0rupo II !agregue gota a gota +5 ?O5 7J + 9asta neutrali&ar la solución luego a:ada 5Cl + en relación a 7 gotaml de solución$.

UNI

5


FIGMM [2013-I]

>. -:ada gota a gota +a>S 9asta completar la precipitación. %iltre ) desec9e la solución pasante. El precipitado o'tenido está formado por los sulfuros de los cationes del su'8grupo II- !5gS" 1'S" Bi >S=" CuS" CdS$ ) por los del su'8grupo IIB !-s >S=" S'>S=" SnS" SnS>$.

UNI

6


FIGMM [2013-I]

=. Transfiera el precipitado o'tenido a un vaso con a)uda de unos ml. de solución amarilla de polisulfuro de amonio !+5 ?$>S posteriormente lleve el contenido del vaso a un tu'o.

UNI

7


FIGMM [2013-I]

Someta este contenido a 'a:o mara por unos segundos !con agitación permanente$. %iltrar.

UNI

8


FIGMM [2013-I]

Se o'tienen dos productos4 1recipitado ) solución. El residuo o precipitado puede contener4 5gS" 1'S" Bi >S=" CuS" SL

2a solución puede contener las tiosales4 !+5 ?$=-sS?" !+5?$=S'S?" !+5?$>SnS=.

UNI

9


FIGMM [2013-I]

Se tra'aDará primero con el precipitado4 a. El precipitado se traspasa a un vaso con a)uda de unos ml. de 5+O = +" 9ervir ligeramente" filtrar.

UNI

10


FIGMM [2013-I]

El residuo o'tenido está compuesto de 5gS ) S L.

2a solución filtrada puede contener4 1'!+O =$>" Bi!+O=$>" Cu!+O=$>" Cd!+O=$>" esta solución de'e ser reci'ida en un vaso.

-gregar unas gotas de 5 >SO? + ) calentar la solución 9asta o'servar el desprendimiento de a'undantes 9umos 'lancos. Enfriar. UNI

11


FIGMM [2013-I]

,iluir ligeramente la solución" filtrar.

UNI

12


FIGMM [2013-I]

El residuo corresponde a 1'SO ?.

2a solución filtrada contiene Bi >!SO?$=" CuSO?" CdSO?< alcalini&ar la solución con +5 ?O5 7J+ ) o'servar la formación de un peculiar precipitado. %iltrar.

UNI

13


FIGMM [2013-I]

UNI

14


FIGMM [2013-I]

El precipitado corresponde a Bi!O5$ =.

2a solución filtrada de'e presentar una tonalidad a&ul por la presencia del catión Cu (ue se encuentra como Cu!+5 =$?SO?< a:adir gotas de C+ 9asta decolorar la solución.

En la solución no se encontró Cu

UNI

15


FIGMM [2013-I]

2a solución final será tratada con gotas de +a >S 9asta o'servar la formación de un precipitado (ue corresponde a CdS.

'. 2a solución (ue contiene las tiosales es diluida ligeramente luego es acidificada con gotas de 5Cl +

Calentar ligeramente" filtrar ) desec9ar la solución.

UNI

16


FIGMM [2013-I]

El precipitado o'tenido puede contener4 -sS J" S'>SJ" S'>S=" SnS> ) SL.

Traspasar el precipitado con a)uda de unos ml. de 5Cl 7>+ a un vaso" calentar ligeramente" filtrar

El precipitado contiene -s >SJ.

UNI

17


FIGMM [2013-I]

2a solución puede contener S'Cl = ) SnCl?" se dilu)e la solución 9asta (ue la concentración de 5Cl contenido se apro#ime a >.?+ !+ota >$.

Calentar la solución luego a:adir gotas de +a >S!ac$ 9asta o'servar la formación de un precipitado. %iltre en caliente.

UNI

18


FIGMM [2013-I]

El precipitado contiene4 S' >SJ.

UNI

19


FIGMM [2013-I]

2a solución final de'e ser diluida nuevamente 9asta la concentración de 5Cl se apro#ime a 7.>+.

-:adir gotas de +a >S!ac$" o'serve la formación de un precipitado (ue corresponde a SnS >.

UNI

20


FIGMM [2013-I]

UNI

21


FIGMM [2013-I]

Subgrupo del Cobre

HgCl2(ac)

+

Na2S(ac) 

HgS(S)

+

2NaCl(ac)

PbCl2(ac)

+

Na2S(ac) 

PbS(S)

+

2NaCl(ac)

2BiCl3(ac)

+

3Na2S(ac)



Bi2S3(S) +

6NaCl(ac)

CuCl2(ac)

+

Na2S(ac) 

CuS(S)

+

2NaCl(ac)

CdCl2(ac)

+

Na2S(ac) 

CdS(S)

+

2NaCl(ac)

3PbS(S) +

8HNO3(ac)

 3Pb(NO3)2(ac)

+

Bi2S3(S) +

8HNO3(ac)

 2Bi(NO3)3(ac)

+ 3S(S) +

2NO(g)

+ 4H2O(l)

3CuS(S) +

8HNO3(ac)

 3Cu(NO3)2(ac)

+ 3S(S) +

2NO(g)

+ 4H2O(l)

3CdS(S) +

8HNO3(ac)

 3Cd(NO3)2(ac)

+ 3S(S) +

2NO(g)

+ 4H2O(l)

Pb(NO3)2(ac)

+

H2SO4(ac)



PbSO4(S)

+

2HNO3(ac)

2Bi(NO3)3(ac)

+

3H2SO4(ac)



Bi2(SO4)3(ac)

+

6HNO3(ac)

Cu(NO3)2(ac)

+

H2SO4(ac)



CuSO4(ac)

+

2HNO3(ac)

Cd(NO3)2(ac)

+

H2SO4(ac)



CdSO4(ac)

+

2HNO3(ac)

Bi2(SO4)3(ac)

+

6NH4OH(ac)



2Bi(OH)3(S)

+

3(NH4)2SO4(ac)

CuSO4(ac)

+

4NH4OH(ac)



Cu(NH3)4SO4(ac)

+

4H2O(l)

CdSO4(ac)

+

4NH4OH(ac)



Cd(NH3)4SO4(ac)

+

4H2O(l)

3S(S) +

2NO(g)

+ 4H2O(l)

UNI

22


FIGMM [2013-I]

Cu(NH3)4SO4(ac) + KCN(ac)  K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN Cd(NH3)4SO4(ac) K2Cd(CN)4

+

+

KCN(ac)

Na2S 

K2Cd(CN)4

+

(NH3)2SO4(ac)

CdS + K2Na2(CN)4

Subgrupo del Arsénico

2AsCl3(ac) + 3Na2S(ac)  As2S3(ac) + 6NaCl(ac) 2SbCl5(ac) + 5Na2S(ac)  Sb2S5(ac) + 10NaCl(ac) SnCl2(ac)

+ Na2S(ac)

 SnS(ac)

SnCl4(ac)

+ 2Na2S(ac)  SnS2(ac)

+ 2NaCl(ac)

+ 4NaCl(ac)

As2S3(ac) + (NH4)2S(ac)  2(NH4)3AsS4(ac) Sb2S5(ac) + (NH4)2S(ac)  2(NH4)3SbS4(ac) SnS(ac)

+ (NH4)2S(ac) 

(NH4)2SnS3(ac)

SnS2(ac)

+ (NH4)2S(ac) 

(NH4)2SnS3(ac)

6N 2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac)  3H2S(ac)

+ As2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac)  3H2S(ac) + Sb2S5(S) + 6NH4Cl(ac) (NH4)2SnS3(ac)

+ 2HCl(ac)  H2S(ac)

+ SnS2(S) + 2NH4Cl(ac)

12N Sb2S3(S)

+

6HCl(ac)



2SbCl3(ac)

+

3H2S

SnS2(S)

+

4HCl(ac)



SnCl4(ac)

+

2H2S

-

1ara la o'tención de este grupo de cationes se nota (ue se 9ace uso de un importante concepto" lo cual es el efecto salino.

-

Es mu) importante lograr la precipitación completa en los diferentes pasos" para desarrollar un 'uen la'oratorio. UNI

23


FIGMM [2013-I]

Se de'e tener en cuenta (ue los cationes del grupo II en forma de sulfuros en un medio com;n un grupo puede ser solu'le ) el otro insolu'le. En comparación con los cationes del grupo I este grupo re(uiere de una precipitación selectiva para su reconocimiento particular. ,e'ido al tiempo corto (ue tenemos en el la'oratorio" de'emos venir preparados< )a (ue este tipo de la'oratorios es necesario ser practico ) efica& durante el la'oratorio.



,e'emos tener cuidado al momento de tener poca solución" )a (ue podramos agregarle agua destilada para poder tener ma)or solución ) poder o'servarla despu@s de llevarlo a calentarlo.



Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono" )a (ue as previo moDado de las paredes del em'udo este se acople a la forma deseada lo cual generara un 'uen filtrado.



1ara la identificación analtica de los iones en la me&cla se de'e proceder sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no deseado lo cual no 9ara más (ue entorpecer el análisis.

O'servamos una solución de tonalidad a&ul (ue caracteri&a al cation Cu 66 ) se encuentra presente 'aDo la forma de Cu!+5 =$?SO?. Se puede e#plicar seg;n la siguiente ecuación4  SO42   2 NH 4OH   CuOH  2 SO4  2 NH 4  CuOH  2 SO4  8 NH 4OH  2Cu  NH 3  4 2  SO42  2OH   8 H 2O 2Cu

2

El polisulfuro de amonio es generado a partir del +5 =O5 mediante una corriente de 9idrógeno sulfurado. !este 9idrógeno sulfurado$ es producido mediante sulfuro de fierro más ácido sulf;rico + el cual genera la corriente de 5 >S. -s>S= 6 =!+5?$>S N >!+5?$>-sS= -l acidificar la solución de t9iosales precipitan los siguientes sulfuros4 -sSJ" S'>SJ" S'>S=" SnS> UNI

24


FIGMM [2013-I]

2a diferencia más palpa'le )a (ue por el color no los podemos diferenciar es (ue el 9idró#ido de 'ismuto es solu'le en ácidos mientras (ue el sulfato de plomo no es solu'le en ácidos.

S

CaCO= W Ca66 6 CO=>8 S S ps N S!S$ N S> N ?.H#7L8Jgrlt

ps!a$ N psf # ps N !fCa 66$ !f CO=>8$ps 5allamos la concentración molar4  CaCO=  N ?.H#7L 8Jgrlt # 7mol7LLgr N ?.H#7L 8Xmollt entonces4 * N Y!!?.H#7L8X$# >> 6 >> #!?.H#7L8X$$ N .#7L8X  L.L> fCa66 N L.LL>

f CO=>8 N L.LL> ps !a$ N 7.H#7L87L

entonces4

7.8 5acer un diagrama es(uemático indicando la separación e identificación de ccatión.

Rpta. CATIONES DEL GRUPO II

!"S# P$S# %&2S2# C'S#

!"S

P$(NO3# %&(NO33# C(NO32+ C'(NO32

(N!43A)S# (N!43S$S4#

A)2S5# S$2S5# S$2S3# S*S2# S

UNI

25


%&3,# C2,#

P$SO

%&(O!

A)2S5

[C(N!32]SO4#

C'S

FIGMM [2013-I] S$C3#

S$2

[C(CN4

S*C4

S*S

>.8 Escri'a las ecuaciones 'alanceadas de las reacciones efectuadas.

Rpta. =1'S 6 H5+O =

=1'!+O=$ > 6 >+O 6 =S 6 ?5 >O Bi>S> 6 H5+O=  >Bi!+O=$ = 6 >+O 6 =S 6 ?5 >O =CuS 6 H5+O =  =Cd!+O=$> 6 >+O 6 =S 6 ?5 >O



1'!+O=$ > 6 5>SO? >Bi!+O =$ = 6 =5>SO? Cd!+O=$ > 6 5>SO?

1'SO? 6 >5+O= Bi>!SO?$= 6 5+O=  CdSO? 6 >5+O = 



Bi>!SO?$= 6 +5?O5  >Bi!O5$= 6 =!+5?$ >SO? CuSO? 6 ?+5?O5  FCu!+O=$? GSO? 6 ?5>O !Z$ CdSO? 6 ?+5?O5  FCd!+O=$? GSO? 6 ?5>O FCu!+O=$? GSO? 6 ?C+ 6 ?5 >O ,e !Z$

>FCd!C+$? G 6 >SO? 6 ?+5?O5



!C+$> 6 >+5?O5



+5?C+ 6 5>O

CdSO? 6 +a>S  CdS 6 5>SO? 5Cl 7>+  -s>SJ 6 5Cl  -s>SJ  6 5Cl4 no reacciona 5Cl 7>+



S'>SJ 6 5Cl



5Cl 7>+  SnS> 6 ?5Cl

>S'Cl= 6 =5>S 6 >S 

SnCl? 6 >5>S

En 5Cl >"? +  S'>S=  En 5Cl 7"> +  SnS=  =.8 a$UEn (u@ momento de la marc9a (umica" se utili&a el C+ !ac$ V

Rpta.

Se utili&a en la identificación del co're ) el cadmio !los vuelve compleDos$< para su meDor análisis. UNI

26


'$UOu@ función cumple la C+

FIGMM [2013-I]

!solución acuosa de cianuro de potasio$V

!ac$

Rpta.

Cumple la función de formar compleDos tanto con el co're FCu!C+$ ?G8> ) el cadmio FCd!C+$ ?G8>< pues luego con la adición del +a >S se o'serva (ue sólo precipita el cadmio" (uedando el co're en la solución.

?$ a$ 1ara la precipitación del grupo II UOu@ cantidad de +a >S !ac$ se de'e de emplearV

Rpta.

En el la'oratorio utili&amos >J gotas de +a >S ! sulfuro de sodio$

'$ UCómo nos damos cuenta de 9a'er utili&ado la cantidad adecuada de C+ !ac$ V

Rpta.

%ácilmente" )a (ue antes de verter la solución de C+ es a&ulada la solución ) con este l(uido se tornará transparente !esto nos indicará la cantidad adecuada$.

UNI

27


FIGMM [2013-I]

J.8 a$UCuál de las dos sales es más solu'leV" '$ P UCuántas veces es más solu'leV



*\IC- -+-2[TIC-8C*-2IT-TIV-" Vogel" -rt9ur



SEICRO-+Q2ISIS *[ICO C*-2IT-TIVO V. +. -le#eiev



I+TER+ET" %O22ETOS" C2-SE "ETC.

UNI

28

analisis-3-doc

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