ACETAMINOFEN Residuo de ignición <281>. Ensayo Límite. Límite. ¿? => El Residuo en la ignición de prueba / Cenizas sulfatadas utiliza un procedimiento para medir la cantidad de sustancia residual no volatilizado de una muestra cuando la muestra se enciende en presencia de ácido sulfúrico de acuerdo con el procedimiento descrito a continuación. Esta prueba se utiliza generalmente para determinar el contenido de impurezas inorgánicas en una sustancia orgánica Fundamento:: Fundamento Procedimiento: Encender un crisol adecuado (por ejemplo, sílice, platino, cuarzo o porcelana) a 600 ± 50°C por 30 minutos, enfriar el crisol en un desecador (gel de sílice o de un deshidratante adecuado), y pesar con precisión. Pesar con exactitud 1 a 2 g de la sustancia, en el crisol. Humedecer la muestra con una pequeña cantidad (generalmente de 1 ml) de ácido sulfúrico, a continuación, calentar suavemente a una temperatura tan baja como sea posible hasta que la muestra esté completamente carbonizada. Enfriar y, a continuación, a menos que se indique lo contrario en la monografía individual, humedecer el residuo con una pequeña cantidad (generalmente de 1 ml) de ácido sulfúrico, calentar suavemente hasta que desaparezcan los vapores blancos, y encender a 600 ± 50°C, a menos que se especifique otra temperatura en la monografía individual, hasta que el residuo este totalmente incinerados. Asegúrese de que no se produzca llamas en cualquier momento durante el procedimiento. Enfriar el crisol en un desecador (gel de sílice o de un deshidratante adecuado), pesar con precisión, y calcular el porcentaje de residuos. Cloruros <221> Ensayo límite ¿?=> : Fundamento: el contenido de cloruros cloruros se puede determinar precipitando precipitando el anion en forma de cloruro de plata de acuerdo con: + Ag +Cl ======= AgCl(s) El cloruro de plata inicialmente formado es coloidal. El acido nítrico y el pequeño exceso de nitrato de plata favorece la coagulación, suministrando una concentración moderadamente alta de electrolitos. La presencia de acido nítrico en la Disolución de lavado mantiene la concentración del electrolito e impide la peptización durante el lavado, posteriormente posteriormente el acido se descompone mientras se seca seca el precipitado dando productos volátiles. Procedimiento: Agitar 1,0 g de la muestra en 25 ml de agua, filtrar y adicionar 1 ml de Acido nítrico 2N y 1 ml de Nitrato de plata TS. Comparar con la respuesta de 0,2 ml de HCl 0,02 N. Sulfatos <221> Ensayo límite ¿?=> 2Fundamento: El ion sulfato (SO4 ) precipita en medio acético con cloruro de bario de modo que forma Cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. Se observa la suspensión de sulfato de bario por comparación con un estándar o patrón que en nuestro caso es acido sulfurico 0.02N. Procedimiento: Agitar 1,0 g de la muestra en 25 ml de agua, filtrar y adicionar 1 ml de Acido Acético 1N y 1 ml de Cloruro de Bario. Comparar con la respuesta de 0,2 ml de Acido Sulfúrico 0,02 N.
Metales pesados Método II <231>: Ensayo cualitativo ¿? => Los iones metálicos juegan un doble papel en la Fisiología, algunos son indispensables para la vida y se denominan esenciales mientras que otros pueden ser tóxicos.
Al estudiar los metales tóxicos incluimos los elementos metálicos y algunos no metálicos que bajo ciertas condiciones pueden representar propiedades metálicas. Realmente no se define ningún grupo completo, ya que la toxicidad puede ser esperada de todos; sin embargo es frecuente la referencia a los metales pesados; su absorción se lleva acabo por distintos mecanismos y la membrana celular y las enzimas son los lugares diana mas importantes para los metales, en la primera se fijan sobre la superficie externa y afectan tanto los fenómenos de permeabilidad como el normal funcionamiento de las enzimas implicadas en el transporte activo de numerosos constituyentes; el desarrollo de la acción toxica puede considerarse como producido a través de una afectación en la estructura celular o de una alteración de la función celular. Fundamento: Procedimiento: NOTA: Con este método no se recupera el mercurio. Buffer acetato de pH 3,5 – Seguir las instrucciones del método I. Preparación del estándar: Seguir las instrucciones del método I. Preparación de las muestras: Usar de una cantidad, en g, de la sustancia de ensayo, según lo calculado por la fórmula: 2.0 / (1000L) En la que L es el límite de metales pesados, en porcentaje. Transferir la cantidad p esada de la sustancia a un crisol adecuado, agregar ácido sulfúrico suficiente para humedecer el fondo, y con cuidado encender a una temperatura baja hasta que esté completamente carbonizada. (El crisol puede estar tapado con una tapa adecuada durante la carbonización.) Agregar a la masa carbonizada 2 ml de ácido nítrico y 5 gotas de ácido sulfúrico, y calentar con cautela hasta que el vapor blanco desaparezca. Encender, preferiblemente en una mufla, de 500 a 600°, hasta que el carbono es completamente quemado. Enfriar, añadir 4 ml de ácido clorhídrico 6 N, cubrir, realizar la digestión en un baño de vapor durante 15 minutos, destapar y evaporar lentamente en un baño de vapor hasta sequedad. Humedecer el residuo con una gota de ácido clorhídrico, agregue 10ml de agua caliente, y digerir durante 2 minutos. Añadir gotas de hidróxido de amonio 6N hasta que la solución sea alcalina al papel de tornasol. Filtrar si es necesario, enjuagar el crisol y el filtro con 10 ml de agua, combinar el filtrado y lavado en un tubo de Nessler de 50 ml, diluir con agua hasta 40 ml y mezclar. Procedimiento: para cada uno de los tubos que contienen la Preparación estándar y la muestra, añadir 2mL de buffer acetato de pH 3,5, a continuación, agregar 1.2 mL de tioacetamida-glicerina base, diluir con agua para mezclar 50 ml, dejar reposar por 2 minutos, y ver hacia abajo sobre una superficie blanca *: el color de la solución de la muestra no debe ser más oscuro que el de la solución estándar. PANTOTENATO DE CALCIO Pérdida por secado <731> Ensayo Límite Fundamento y ¿?=> La determinación del residuo seco permite eliminar por medio de un calentamiento (100ºC- 105ºC), la humedad que puede contener la materia prima debido a su proceso de obtención o adquirir por el ambiente, el resultado esta influenciado por la temperatura y la duración de la desecación. Este ensayo esta dirigido generalmente a materias primas que son altamente higroscópicas. Procedimiento: Secar a 105°C por 3 horas 1g de la materia prima: no debe perder más del 5,0% de su peso .
Test de calcio <191> Ensayo Cualitativo ¿?=> Determinar la presencia de calcio en la materia prima. Fundamento: Las soluciones de sales de calcio forman oxalatos insolubles al estar en presencia de oxalato de amonio, siendo una reacción complexiometrica.
Procedimiento: Para una solución de la sal de calcio (1 en 20) añadir 2 gotas de rojo de metilo TS, y neutralizar con hidróxido de amonio 6 N. Añadir ácido clorhídrico 3 N, gota a gota, hasta que la solución sea ácido con el indicador. Tras la adición del TS oxalato de amonio, se forma un precipitado blanco. Este precipitado es insoluble en ácido acético 6N, pero se disuelve en ácido clorhídrico. Las sales de calcio humedecido con ácido clorhídrico aparece un color rojo amarillento fugaz a una llama no luminosa.
