ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
MARCHA DE DETERMINACIÓN DETERMINACIÓN DE ANIONE ANIONES S
FUNDAMENTO TEÓRICO La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad de las sales sales de bario y de plata plata de los
ácidos ácidos corres correspon pondie diente ntes. s. Dicha clasific clasificaci ación ón no es
estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos partiendo de otras propiedades. La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACIÓN DE ANIONES
GRUPOS
I.
l!, "r !, #!
SALES DE
SALES DE
PLATA
BARIO
SOLUBLES EN
SOLUBLES EN
H2O
HNO3
H2O
HNO3
$
$
%
%
$
%
$
%
$
%
%
%
%
%
%
%
&'!(, %&)!
II.
(
, (&)!(, r&)!(
III. IV. IV.
$&(!, *n&)! $&'!, l&'!, +'&&!
%: soluble
-cepción:
$: insoluble
%&)!( insoluble en +$& '
Debido a ue los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de identificarlos el m/todo fraccionado0 es decir, el análisis se realiza con porciones aisladas de solución ensayada0 donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para establecer la presencia o ausencia de un anión determinado.
Los procedimientos ue se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:
[NOMBRE DEL AUTOR]
1
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
a1 Los ue implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con ácidos, como por e2emplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico. b1 Los ue dependen de reacciones en solución como los ue producen precipitación, e2emplo: grupo # con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo ## con los cloruros de plata, etc.
-
La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsueda 3yodo, bromo, cloro1, además cada anión tiene una
-
forma muy práctica de reconocimiento. Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido
-
nítrico de sus sales de plata respectivos. Los aniones del segundo grupo tambi/n poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y
-
cloruro de plata. l ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de 34e3$&11%&). l ión nitrito se reconoce fácilmente porue en solución decolora al permanganato de
-
potasio acidulado. l ión acetato se reconoce por su formación de 4e3&+1. (+'&( 3color naran2a1 soluble
-
en ácido nítrico. n el reconocimiento del ión $& '! 3reacción del anillo pardo1 se debe eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para ue la reacción sea
-
concluyente. n el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un me2or traba2o en la investigación del cloruro.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Análisis d !ni"ns dl #$%&" I
[NOMBRE DEL AUTOR]
2
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
'. 5ecibir la solución entregada ue contiene los aniones "r !, l!, #! en un vaso, diluirla con agua destilada, a6adir gotas de + (%&) 7$ 38!71 y
≈
9 gr de 4e (3%&)1'.
Solución naranja
%e observa ue la solución cambia a color naran2a.
2. alentar ligeramente la solución e inmediatamente coloue un papel filtro previamente humedecido con solución de almidón en el vaso 3como tapándolo1.
El papel e !l"ro ca#$ia a un color
%e observa ue los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo ue se comprueba la presencia del anión # !.
[NOMBRE DEL AUTOR]
3
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
3. uando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor: a6adir unos ml de *n& ) hasta ue la solución aduiera una tonalidad morada 3a6adir un e-ceso1
(. alentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente humedecido con almidón yodado.
El papel e !l"ro ca#$ia a un color
%e observa ue el papel se vuelve morado, lo ue significa ue hay "r !.
). ;na vez ue los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, a6adir unos ml de (+<&+ 3(!'1 calentar por unos segundos.
[NOMBRE DEL AUTOR]
%
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
'recipi"a o #arrón
nfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.
*. =6adir a la solución de <1 gotas de =g$& ' hasta observar la formación de un precipitado. l precipitado corresponde a =gl. =6adir sobre el precipitado gotas de +$& ' >$, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de l !.
'recipi"ao $lanco (A)*l+
[NOMBRE DEL AUTOR]
&
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
Análisis d !ni"ns dl #$%&" II
'.
?recipitar por separado: %& )(!, r&)(!, (&)(!, &'(! con =g$&' y con "al (. ?robar su solubilidad en +(& y +$&'.
on =g$&'
'recipi"a o
'recipi"a o rojo
'recipi"a o
'recipi"a o
'recipi"a o
'recipi"a o
'recipi"a o
'recipi"a o
on "al (
[NOMBRE DEL AUTOR]
,
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
Análisis d !ni"ns dl #$%&" III
Dividir la solución entregada en dos porciones:
Solución con ca"ione. el )rupo
=6adir a la solucion gotas de =g$& ' hasta la formación de un precipitado. @Aue sucede al precipitado al a6adir gotas de +$& 'B @Aue compruebaB
AgNO3
'recipi"ao
=6adir a la solución gotas de *n& ) luego unas gotas de + (%&) 7$. $uevamente a6adir gotas de *n& ). @Au/ sucedeB
KMnO4
[NOMBRE DEL AUTOR]
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
Análisis d !ni"ns dl #$%&" IV
! #dentificación del anión $& ' .
%e diluye ligeramente la solución cristalina entregada 3tubo 91.
(Tu$o 1+
Solución iluia
n un segundo tubo 3tubo (1, se disuelve cristales de 4e%& ) en una peue6a cantidad de agua destilada, esta solución es cristalina. %e a6ade gotas de + (%&) 7$ 3se mantiene cristalina la solución1, luego se vierte este contenido en el tubo 9, formándose una nueva solución cristalina.
(Tu$o 2+ *ri."ale. e eSO% i.uel"o.
n otro tubo 3Cubo '1 tome unas gotas 3> ! 71 de + (%&) '>$ a6ada este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 9, se debe observar la aparición de un hermoso un anillo color chocolate.
[NOMBRE DEL AUTOR]
0
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
(Tu$o 3+ )o"a. e 2SO%
or#ación e un anillo color
(Tu$o 1+
#dentificación del anión + '&& ! =6ada a la solución entregada gotas 3(!'1 de 4el '.
FeCl3
Diluya la solución con + (& destilada, hierva la solución. @Au/ observaB
or#ación e precipi"ao
[NOMBRE DEL AUTOR]
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
CUESTIONARIO '. !+ L"s ,!l%$"s " ,!l"#n%$"s &"$ s&!$!d" -"n /%0 $!1i" &$i&i1!n = los haluros se les hace precipitar con
AgNO 3 ,9* en HNO3 ($.
4+ Si ! l"s &$i&i1!d"s &"$ s&!$!d" s !5!d HNO36!+ *M -/%0 s%d 7 Anión Cloruro: el precipitado de =gl toma un color caseoso blanco, por ser una 7 7
sustancia insoluble en ese medio. Anión Bromuro: un precipitado amarillo pálido de =g"r insoluble en ácido nítrico. Anión Ioduro: un precipitado amarillo de =g# insoluble en ácido nítrico.
+ C"n l"s !l"$s d s% 8&s &!$! !d! %n" "$dn n "$dn d$in1 s% s"l%4ilid!d. Kps AgCl > Kps AgBr > Kps AgI
2.
L! 9%s1$! $i4id! "n1in l"s 1$s ,!l%$"s. Indi/% 4$9n1 : "n 1"d! 1 −¿
l!$id!d ;9" s d9%s1$! l! &$sni! dl !ni;n Cl¿( ac ) < l"$%$". n una solución donde e-iste la presencia de ion cloruro se produce un precipitado cuando se le agrega nitrato de plata.
3. !+ P!$! /% s %1ili=! l! s"l%i;n d !l9id;n. -
l almidón puede ser usado como indicador en titulaciones en las ue interviene el yodo. La prueba del yodo se da como consecuencia de la formación de cadenas de poli yoduro a partir de la reacción entre almidón entre almidon y el yodo presente en el reactivo de lugol. La prueba del yodo es una reacción uímica usada para determinar la presencia o alteración del almidon.
4+ -C;9" s &$&!$! di,! s"l%i;n %olución de =lmidón 9E F F F F F
?esar < g de almidón soluble GH! ,9 g. Cransferir a un vaso de (< ml. =gregar < ml de + (& dest. =gitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homog/nea libre de grumos. n un erlenmeyer de < ml calentar ) ml de + (& dest. hasta ebullición.
[NOMBRE DEL AUTOR]
15
ANALISIS QUÍMICO
F F
FIGMM
*ientras hierve el + (& dest., agregar la pasta de almidón y continuar la ebullición hasta ue la solución uede transparente. nfriar y a2ustar el volumen a < ml con + (& destilada.
(. L"s d"s !ni"ns dl 1$$ #$%&" $!i"n n1$ s>< !l i#%!l /% l !ni;n "?!l!1"< $!i"n! "n l 9is9" "?id!n1. !+ Indi/% 4!@" /%0 "ndii"ns !94!s $!i"ns 1inn l%#!$. Las reacciones dadas del o-alato con el ión permanganato, se llevan a cabo ba2o la condición ue se encuentra en medio ácido, como se muestra en la ecuación. (&)(! 3ac1 G *n&)! G
H
&( 3g1 G *n(G G +(&
⇒
4+ -C;9" n"s d!9"s %n1! d /% %n" d l"s $!1i"s &!$! !d! $!i;n s1á n ?s" $os damos cuenta si algún reactivo esta en e-ceso con el e I gr de cada uno: !
l e!gr del reductor *n& )! es:
eq − gr MnO
−
=
)
!
M MnO
<< + ) × 9>
−
)
=
<
<
=
('.8
l e!gr del o-idante (&)! es:
eq − gr C O (
−
)
=
M C O (
( × 9(
−
)
<
=
+
(
) × 9>
=
'>
2−¿
De esto concluimos ue el reactivo ue está en e-ceso es el
¿
C 2 O 4
+ Es$i4! !94!s %!i"ns 4!l!n!d!s< n "$9! i;ni!. !
%emireacción de reducción: < - J(&)(! 3ac1 ! (e!
!
(&( 3g1K
⇒
%emireaccion de o-idación: ( - J*n& )! G 8+G G
!
La reacción redo- será:
[NOMBRE DEL AUTOR]
11
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
<(&)(! 3ac1 G (*n&)! G 9>+G F F
). El
9 &( 3g1 G (*n(G G 8+(&
⇒
l agente o-idante es: *n&)! l agente reductor es: (&)(!
KMnO4 < &$9!n#!n!1" d &"1!si"< s %n "?id!n1 9%: %1ili=!d" n l!s
$!i"ns $d"?. !+ C!l%l s% &s" /%i!ln1 n 9di" áid" 6n &$sni! d H 2 SO 4 ( ac) + 2 KMnO 4 + H 2 SO 4 2 MnO 2 + K 2 SO 4 + 2 H ++ 2 SO 2
ntonces:
m eq=
´ M
θ= 7 − 4 = 3
operando tenemos:
3
eq −¿ KMnO 4 =52.65 gr m¿ ( - J*n& )! G 8+G G
*n(G G )+(&K
4+ C!l%l s% &s" /%i!ln1 n 9di" !l!lin" " 4ási".
−¿
−¿+ 2 H 2 O 4 MnO2 ( s) + 3 O2( g )+ 4 OH ¿ ¿
4 MnO 4
θ =7 − 4 = 3 ntonces:
meq=
´ M 3
operando tenemos:
eq −¿ KMnO 4 =52.65 gr m¿
*. S ds! &$&!$!$ '.) L1s d &$9!n#!n!1" d &"1!si" KMnO4 (ac ) 0.5 N &!$! %1ili=!$l" n 1i1%l!i"ns $d"?< n 9di" 4ási". -%0 !n1id!d d s"l%1" n #$!9"s s $/%i$ $ *- ϴ como ϴ9
*
n V
como M9.N<
→
.<$ .<*
→
n .8N< mol
[NOMBRE DEL AUTOR]
12
ANALISIS QUÍMICO
n=
FIGMM
M masa omo:
M
9)(
Masa de KMnO4 = 162.286 gramos
. L! 9%s1$! &s!d! d !$4"n!1" d !li"
CaCO3 : !$4"n!1" d 9!#nsi"
MgCO3 < s d <2' #$< ds&%0s d l! !lin!i;n s ,!n "41nid" <(3* #$ d
l! 9=l! d l"s ;?id"s "$$s&"ndin1s< !l%l l &"$n1!@ d !d! "9&"nn1 n l! 9=l!. Del enunciado podemos sobreentender ue al calentar la muestra habrá un desprendimiento de dió-ido de carbono, entonces las reacciones ue se producirán son las siguientes:
CaCO3( s ) ∆ ℃ CO2 ( g) + CaO( s) →
MgCO3( s) ∆ ℃ CO 2( g )+ MgO( s ) →
Cambi/n por dato del enunciado vemos la masa desprendida de &( está determinada por la diferencia del peso de la muestra al inicio y al final.
masaCO =0,8210 gr −0,4306 gr =0.3904 gr 2
=hora utilizaremos cálculos esteuiom/tricos para poder conseguir el valor de las masas de carbonato de calcio y del carbonato de magnesio:
CaCO3( s ) ∆ ℃ CO2 ( g) + CaO( s) →
x y 10044
MgCO3( s) ∆ ℃ CO 2( g )+ MgO( s ) →
0,8210 − x 0,3904 − y 84,31 44
?or regla de tres simples tenemos las siguientes operaciones:
x 100
=
y 44
…( a )
0,8210 − x 84,31
=
0,3904 − y 44
… ( b)
[NOMBRE DEL AUTOR]
13
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
5eemplazando 3a1 en 3b1 0,8210 − x 84,31
=
0,3904 44
−
x 100
Despe2ando OPQ:
x =0,4648844081 y =0,2045491396
=hora calcularemos el porcenta2e de cada componente en la muestra: a:
x 0,4648844081
=
40
x =0,1859537632
100
?or lo tanto tenemos ue el porcenta2e es:
%Ca=
0.1859537632 0.8210
∗100 =22.65
*g:
x 0,3561155919
=
24,31 84,31
x =0,1026826004
?or lo tanto tenemos ue el porcenta2e es:
%Mg=
0,1026826004 0.8210
∗100 =12.51
:
x 0,2045491396
=
12 84,31
x =0,02911386164
?or lo tanto tenemos ue el porcenta2e es:
%C =
0,02911386164 0.8210
∗100 = 3.55
Cambi/n se tiene en cuenta el carbono ue está en el carbonato de magnesio
[NOMBRE DEL AUTOR]
1%
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
x 0,1858508604
=
12 100
x =0,02230210325
%C =
0,02230210325 0.8210
∗100 =2,72
?or lo tanto tenemos ue en total:
%C =6,27 4inalmente por lógica tenemos ue el porcenta2e de o-ígeno en la muestra es:
%O=58,57
. Un! 9%s1$! &s!d! d 2 #$ d %n! !l!i;n< /% "n1in !l$dd"$ d d &l!1!< s dis%l : s% "l%9n s ll! ,!s1! ) 9l< !l%l l "l%9n n 9l d HCl( ac ) áid" l"$,>d$i" 6 ρ=1.018 gr / ml + ns!$i" &!$! &$i&i1!$ l +1
!1i;n &l!1!< Ag( ac ) < d 2)9l d di,! dis"l%i;n. +allando la masa de plata ue contiene la muestra tenemos: Masa Ag+ =0,2 gr∗0,7 =1.4 gr 1
=l diluir la muestra recibida podemos calcular la concentración del catión plata en la disolución: 0,14 gr +1
⌈ Ag ⌉ =
107,87 gr 0.5
=
4 1541
M
?or lo tanto para llevar a cabo esta reacción de precipitación, usaremos la Ley de uivalentes, de esta forma igualaremos la misma cantidad de euivalentes gramos de cationes plata 2unto a los euivalentes de iones cloro: 1−¿
Cl 1−¿ Cl ∗V ¿ 1+¿ Ag = N ¿ 1+¿ Ag ∗V ¿ N ¿
[NOMBRE DEL AUTOR]
1&
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
masaCl −¿ 1
masa eq−Cl −¿ 1
V
4 1541
∗V
¿ N ∗25 m =¿
masaeq −Cl ∗V ρ ∗35.45 1−¿
100 1541
36.45
Nm =
∗1
¿
V =2.323910354 m
CONCLUSIONES •
on lo observado durante el laboratorio se puede concluir ue las sales de bario son solubles y las sales de plata insolubles en
•
HNO3 .
%e observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo # de aniones en
HNO3 . 2−¿
•
Las sales de plata del resto de aniones, con e-cepción del anión
¿ SO4 , si son
solubles en HNO3 .
•
−¿¿
l anión
I
se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con
almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso ( del procedimiento. •
−¿¿
l anión Br
se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con
almidón yodado colocado sobre el vaso.
−¿¿
•
l ion
•
Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fácilmente
Cl
se identificó por la formación de un precipitado de =gl de color blanco.
RECOMENDACIONES
[NOMBRE DEL AUTOR]
1,
ANALISIS QUÍMICO
FIGMM
Cener cuidado con la manipulación de los reactivos ya ue algunos de estos pueden ser
•
muy concentrados y causar lesiones 3uemaduras por parte de ácidos muy concentrados1 a los estudiantes. 5ealizar los e-perimentos en los lugares indicados 3como la campana de e-tracción1
•
para no contaminar el área de traba2o y a las personas ue se encuentren en ella. 5ealizar una correcta precipitación 3completa1, para no tener complicaciones en la
•
identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación tambi/n pueden afectar futuras reacciones.
BIBLIOGRAFIA •
ARTUR /6 7O8EL
9u:#ica Anal:"ica *uali"a"i;a6 Ei"orial
9uin"a Eición Bueno. Aire. 1% •
76 N6 ALE>E/E7
Se#i#icroan?li.i. 9u:#ico *uali"a"i;o Ei"orial Mir
URSS 1& •
6 BURR/EL 9u:#ica Anal:"ica *uali"a"i;a
•
@ LU*ENA Ei"orial 'aranino
•
S6 ARR/BAS Deci#o.p"i#a Eición
•
C6 ERNANDE E.paa 2555
[NOMBRE DEL AUTOR]
1
