REKRISTALISASI, PEMBUATAN ASPIRIN DAN PENENTUAN TITIK LELEH
1. TUJU TUJUAN AN PERC PERCOB OBAA AAN N 1. Melaku Melakukan kan teknik teknik rekri rekrista stalis lisasi asi dengan dengan baik baik 2. Menentukan Menentukan pelaru pelarutt yang yang sesuai sesuai untuk rekristali rekristalisai sai . Meng!ilangka Meng!ilangkan n peng"t"r peng"t"r #elalui #elalui teknik teknik rekristali rekristalisasi sasi $. Melakukan Melakukan pe#buatan pe#buatan aspiri aspirin n dengan %ara %ara asetilas asetilasii ter!adap ter!adap gugus &en"l '. Menent Menentukan ukan titik titik lele! lele! seny senya(a a(a
2. )AJ* )AJ*AN AN TEOR* OR* 1. Rekr Rekris ista tali lisa sasi si
Rekristalisasi #erupakan %ara yang paling e&ekti& untuk #e#urnikan +at , +at "rganik dala# bentuk padat. Ole! karena itu teknik ini se%ara rutin digunakan untuk pe#urnian senya(a !asil sintesis atau !asil is"lasi dari ba!an ala#isebelu# dianalisis lebi! lanut- #isalnya dengan instru#ebn spekt"sk"pi seperti U/- *R- NMR- dan M0. 0ebagai #et"da pe#urnian padatan- rekristalisai #e#iliki seara! yang panang seperti distilasi. aaupun aaupun beberapa #et"da yang lebi! ru#it tela! dikenalkan- rekristalisasi adala! #et"da yang paling penting untuk pe#urnian
sebabke#uda!annya 3 tidak perlu alat k!usus 4 dank arena kee&ekti&annya. )e depannya rekristalisasi akan tetap #et"da standar untuk #e#urnikan padatan. Met"da ini seder!ana- #aterial padayan ini terlarut dala# pelarut yang %"%"k pada su!u tinggi 3 pada atau dekat titik didi! pelarutnya 4 untuk #endapatkan u#la! larutan enu! atau dekat enu!. )etika larutan panas perla!an didinginkan)ristal akan #engendap karena kelarutan padatan biasanya #enurun bila su!u diturunkan. 5i!arapkan ba!(a peng"t"r tidak akan pengkristal karena k"nsentrasinya dala# larutan tidak terlalu tinggi untuk #en%apai enu!. alaupun a laupun rekristalisasi adala! #et"da yang sangat seder!ana- dala# prakteknya bukan berarti #uda! dilakukan. Adapun saran , saran yang dibutu!kan untuk #elakukan #et"da kristalisai adala! sebagai berikut 6 1. )elarutan )elarutan #aterial #aterial yang yang akan di#urnika di#urnikan n !arus #e#ili #e#iliki ki ketergantu ketergantungan ngan yang besar pada su!u. Misalnya- ketergantungan pada su!u NaCl !a#per dapat diabaikan. Jadi pe#urnian NaCl dengan rekristalisasi tidak dapat dilakukan. 2. )ristal )ristal tidak tidak !arus !arus #engendap #engendap dari larutan larutan enu! dengan dengan pendingin pendinginan an karena karena #ungkin terbentuk super enu!. 5ala# kasus se#a%a# ini pena#ba!an )ristal bibt- #ungkin akan e&ekti&. Bila tak ada )ristal bibit- #enggaruk dinding #ungkin akan berguna. . Untuk #en%ega! #en%ega! reaksi reaksi ki#ia ki#ia antara antara pelarut pelarut dan +at terlaru terlarutt- penggunaan penggunaan pelarut pelarut n"n p"lar lebi! disarankan. Na#un- pelarut n"n p"lar %enderung #erupakan pelarut yang buruk untuk senya(a p"lar. $. U#u#nyaU#u#nya- pelarut pelarut dengan titik titik didi! didi! renda! lebi! lebi! diinginka diinginkan. n. Na#un sekali sekali lagi lagi pelarut dengan titik didi! lebi! renda! biasanya n"n p"lar. Jadi- pe#ili!an pe#ili!an pelarut biasanya bukan #asala! seder!ana
Adapun ta!ap , ta!ap yang dilakukan pada pr"ses rekristalisasi pada u#u#nyayaitu 6 1. Me#i Me#ili li! ! pelar pelarut ut yang yang %"% %"%"k "k Pelarut yang u#u# digunakan ika dirutkan sesuai dengan kenaikan kep"larannya adala! petr"leu# eter 3 n7!eksan - t"luene- kl"r"&"r#aset"n- etil asetat- etan"l- #et!an"l- dan air. Pelarut yang yang %"%"k untuk #erekristalisasi suatu sa#pel +at tertentu adala! pelarut yang dapat #elarutkan se%ara baik +at tersebut dala# keadaan panas- tetapi sedikit #elarutkan dala# keadaan dingin. 2. Melarutkan Melarutkan senya(a senya(a ke dala# pelarut pelarut panas panas sedikit sedikit #ungkin #ungkin 8at yang akan dilarutkan !endaknya dilarutkan dala# pelarut panas dengan 9"lu# sedikit #ungkin- se!ingga diperkirakan tepat sekitar titik enu!nya. Jika terlalu en%er- uapkan pelarutnya se!ingga tepat enu!. Apabila digunakan k"#binasi dua pelarut- #ula , #ula +at itu dilarutkan dala# pelarut yang baik dala# keadaan panas sa#pai larut- ke#udian dita#ba!kan pelarut yang kurang baik tetes de#i tetes sa#pai ti#bul kekeru!an. Ta#ba!kan Ta#ba!kan beberapa tetes pelarut yang baik agar kekeru!annya !ilang ke#udian disaring. . Penyar nyariingan ngan :arutan disaring dala# keadaan panas untuk #eng!ilangkan peng"t"r yang tidak larut. Penyaringan larutan dala# keadaan panas di#aksudkan untuk #e#isa!kan +at , +at peng"t"r yang tidak larut atau tersuspensi dala# larutan- seperti debu- pasir- dan lainnya. Agar penyaringan beralan %epat- biasanya digunakan %"r"ng Bu%!ner. Jika larutannya #engandung +at (arna peng"t"r- #aka sebelu# disaring dita#ba!kan sedikit 3 ; 2 < berat 4 arang akti& untuk #engads"rbsi +at (arna tersebut. Pena#ba!an
arang akti& tidak b"le! terlalu banyak karena dapat #engads"rbsi senya(a yang di#urnikan. $. Pendinginan &iltrate =iltrat didinginkan pada su!u ka#ar sa#pai terbentuk )ristal. )adang , kadang pendinginan ini dilakukan dala# air es. Pena#ba!an u#pan 3 seed 4 yang berupa )ristal #urni ke dala# larutan atau pengg"resan dinding (ada! dengan batang pengaduk dapat #e#per%epat rekristalisasi. '. Penyaringan dan pendinginan )ristal Apabila pr"ses kristalisasi tela! berlangsung se#purna- )ristal yang diper"le! perlu disaring dengan %epat #enggunakan %"r"ng Bu%!ner. )e#udian )ristal yang diper"le! dikeringkan dala# eksikat"r. 2. Aspirin
Aspirin 3 aset"sal 4 adala! suatu ester dari asa# asetat denga n asa# salisilat. Ole! karena itu senya(a ini dapat dibuat dengan #ereaksikan asa# salisilat dengan an!idrida asa# asetat #enggunakan asa# sul&at pekat sebagai katalisat"r. Persa#aan reaksinya 6
Asa# asetat dengan na#a siste#atik asa# etan"at- C>COO>- #erupakan %airan tidak ber(arna- berbau taa#- dan berasa asa#. Asa# asetat larut dala# air dan pelarut "rganik lainnya. 5i dala# air- asa# asetat bertindak sebagai asa# le#a!. Asa# asetat #endidi! pada te#peratur 11?@C 32$'@=4 dan #elele! pada 1@C 32@=4. Asa# asetat biasanya dibuat dengan #e#&er#entasikan alk"!"l
dengan bantuan bakteri- seperti Ba%teriu# a%eti. Untuk #endapatkan asa# asetat yang berk"nsentrasi tinggi- biasanya dibuat dengan "ksidasi asetalde!ida atau dengan #ereaksikan #et!an"l dengan karb"n #"n"ksida dengan bantuan katalis. Asa# salisilat dapat dite#ukan pada banyak tana#an dala# bentuk #etal salisilat dan dapat disintesa dari &en"l. Asa# salisilat #e#iliki si&at7si&at6 berasa #anis- #e#bentuk kristal ber(arna puti!- sedikit larut dala# air- #elele! pada 1'?-'@C , 11@C. Asa# salisilat biasanya digunakan untuk #e#pr"duksi ester dan gara# yang %ukup penting. Asa# salisilat #enadi ba!an baku pe#buatan aspirin. 0intesa asa# salisilat yang terkenal adala! 0intesis )"lbe. Asa# asetil salisilat atau yang lebi! dikenal sekarang sebagai aspirin #e#iliki na#a siste#atik 2 , a%et"yben+"i% a%id. Aspirin yang #erupakan bentuk sala! satu ar"#ati% asetat yang paling dikenal dapat disintesa dengan reaksi esteri&ikasi gugus !idr"ksi &en"lat dari asa# salisilat dengan #enggunakan asa# asetat. Aspirin #e#iliki si&at , si&at sebagai berikut 6 Mr D 1?- titik lele! D 1-$@Cdan titik didi! D 1$@C. Pada pe#buatan aspirin- reaksi yang teradi adala! reaksi esteri&ikasi. Reaksi esteri&ikasi tersebut dapat dili!at dari ga#bar di atas- dengan penelasan sebagai berikut 6 Ester dapat terbentuk sala! satunya dengan %ara #ereaksikan alk"!"l dengan an!idrida asa#. 5ala# !al ini asa# salisilat berperan sebagai alk"!" l karena #e#punyai gugus ,O>- sedangkan asa# asetat gla%ial sebagai an!idrida asa#. Ester yang terbentuk adala! asa# asetil salisilat 3 aspirin 4. Fugus asetil 3 C>CO, 4 berasal dari asa# asetat- sedangkan gugus R7nya berasal dari asa# salisilat. >asil sa#ping reaksi ini adala! asa# asetat. :angka! selanutnya adala! pena#ba!an asa# sul&at pekat yang ber&ungsi sebagai +at peng!idrasi. Tela! disebutkan di atas ba!(a !asil sa#ping dari reaksi asa# salisilat dan asa# asetat gla%ial adala! asa# asetat. Jadi- dapat dikatakan reaksi akan ber!enti setela! asa# salisilat !abis karena adanya asa# sul&at pekat ini.
Aspirin bersi&at analgesik yang e&ekti& sebagai peng!ilang rasa sakit. 0elain itu- aspirin uga #erupakan +at anti7in&la##at"ry- untuk #engurangi sakit pada %edera ringan seperti bengkak dan luka yang #e#era!. Aspirin uga #erupakan +at antipiretik yang ber&ungsi untuk #engurangi de#a#. Tiap ta!unnya- lebi! dari $ uta p"und aspirin dipr"duksi di A#erika 0erikat- se!ingga rata7rata penggunaan aspirin #en%apai tablet untuk setiap pria- (anita serta anak7anak setiap ta!unnya. Penggunaan aspirin se%ara berulang7ulang dapat #engakibatkan pendara!an pada la#bung dan pada d"sis yang %ukup besar dapat #engakibatkan reaksi seperti #ual atau ke#bung- diare- pusing dan ba!kan ber!alusinasi. 5"sis rata7rata adala! .71 gra#- d"sis yang #en%apai 17 gra# dapat #engakibatkan ke#atian. 3. Titik Lele
Gang di#aksud titik lele! suatu senya(a iala! su!u di#ana senya(a tersebut #ulai #elele!. 0enya(a , senya(a #urni su!unya !a#pir tetap sela#a #elele! atau disebut uga #e#punyai titik lele! yang taa#- #isalnya 12'-'@ 7 12@ atau 1?@ 7 1?1@- sedangkan untuk %uplikan yang sa#a tetapi tidak #urni akan #elele! pada inter9al su!u yang lebar- #issal 12@ , 12@ atau 1@ , 1?@. Peng"t"ran yang #enyebabkan penurunan titik lele! ini #ungkin sekali suatu ba!an berbentuk resin yang tidak diidenti&ikasi atau senya(a lain yang #e#punyai titik lele! lebi! renda! atau lebi! tinggi dari senya(a uta#anya. Bila suatu senya(a A yang #urni #elele! pada su!u 1'@ , 1'1@ dan senya(a B #urni #elele! pada su!u 12@ , 121@- #aka bila senya(a A dita#ba! senya(a B- %a#puran ini akan #elele! se%ara tidak taa# pada daera! su!u di ba(a! 1'@. 0ebaliknya bila senya(a B dita#ba! sedikit senya(a A- %a#puran ini akan #elele! di atas su!u 12@. )riteria ke#urnian suatu +at adala! titik lele!nya yang taa#- disa#ping itu ika kita #e#punyai senya(a , senya(a baku- #aka ditentukan dengan #enentukan titik lele! %a#puran. Mula , #ula senya(a baku ditentukan titik lele!nya ke#udian senya(a yang tidak diketa!ui di%a#pur dengan senya(a baku-
lalu titik lele!nya ditentukan lagi. Bila titik lele! %a#puran sa#a dengan titik lele! senya(a baku- berarti senya(a yang tak diketa!ui itu sa#a dengan senya(a tersebut. Alat penentu titik lele! ada beberapa #a%a# #ulai yang #anual !ingga digital seperti t!iele- =is!er J"!n Melting p"int apparatus- bl"k l"ga# atau dengan syste# digital.
. A:AT dan BA>AN A:AT 1. Erlen#eyer 2. 0patula . C"r"ng Bu%!ner $. Pipet tetes '. )"#p"r listrik . Ter#"#eter . Melting bl"%k ?. Pipa kapiler H. :u#pang I alu 1. )a%a arl"i
BA>AN
1. Asa# salisilat 2. Asa# asetat gla%ial . Asa# sul&at pekat $. Etan"l H < '. :arutan =eCl . Auades
'. 5ATA >A0*: PENFAMATAN RE)R*0TA:*0A0*
>asil Penga#atan N"
Perlakuan 0ebelu#
1 1 gra# asa# salisilat dan 1 #: auadest di#asukkan dala# Erlen#eyer 12' #:
Asa# salisilat D )ristal puti!
0esuda!
Ca#puran tidak !"#"gen
Auadest D erni!
2
Ca#puran dipanaskan di atas k"#p"r listrik sa#apai #ulai #endidi! sa#bil sedikit digun%ang
Ca#puran tidak !"#"gen
Ca#puran !"#"ge
Ca#puran yang tela! dipanaskan disaring dengan kertas saring dan &iltratnya dipanaskan ke#bali sa#pai #ulai #endidi!
Ca#puran !"#"gen
Ca#puran !"#"ge
$
Ca#puran didinginkan sa#pai terbentuk )ristal
Ca#puran !"#"gen
Pada %a#puran terbentuk )ristal berbentuk aru# ber(arna puti!
'
)ristal yang terbentuk disaring dengan %"r"ng Bu%!ner yang dilengkapi labu !isap
)ristal dikeringkan dala# eksikat"r
)ristal berbentuk aru# ber(arna pu
Massa D 1- gra#
Meng!itung titik lele! •
)ristal di!aluskan
•
0a#pel di#asukkan dala# pipa kapiler
•
)ristal berbentuk aru# puti!
0erbuk puti! !alus
0a#pel #ulai #elele! pada su!u 121@C
Pipa kapiler yang berisi sa#pel di#asukkan dala# #elting bl"%k yang dilengkapi ter#"#eter
0a#pel #elele! seluru!nya pada su 12H@C
PEMBUATAN A0P*R*N
N"
Perlakuan
>asil Penga#atan
0ebelu# 2-' gra# di#asukkan dala# Erlen#eyer 1 • •
5ita#ba! -' gra# C>COO> gla%ial 5ita#ba! 2-' tetes >20O$ pekat
0esuda!
Asa# salisilat D )ristal puti! C>COO> gla%ial D )ristal puti!
Ca#puran diaduk kenudian dipanaskan >20O$ pekat D erni!
2
Ca#puran yang tela! dipanaskan ke#udian didinginkan. •
5ita#ba! ' #: air air sa#bil diaduk
•
Endapan yang terbentuk disaring
Melakukan rekristalisasi
Air D erni!
Ca#puran !"#"ge
Residu D )ristal puti! =iltrat D erni!
•
•
•
Ca#puran dita#ba! -' #: etan"l dan 2' #: air Ca#puran dipanaskan
Etan"l D erni!
Ca#puran didia#kan sa#pai terbentuk )ristal
•
•
•
•
)ristal disaring #enggunakan %"r"ng Bu%!ner yang dilengkapi labu !isap
Ca#puran !"#"gen )ristal berbentuk aru# ber(arna puti!
)ristal disi#pan dala# eksikat"r
Meng!itung titik lele! $ •
•
•
)ristal di!aluskan
)ristal berbentuk aru# ber(arna puti!
)ristal #enadi serbuk !alus
0a#pel #ulai #elele! pada su!u 11@C
0a#pel di#asukkan dala# pipa kapiler Pipa kapiler yang berisi sa#pel di#asukkan dala# #elting bl"%k yang dilengkapi ter#"#eter
0a#pel #elele! seluru!nya pada su 1H@C
Ui identi&ikasi aspirin ' )ristal yang terbentuk ditetesi =eCl
. ANA:*0*0 5AN PEMBA>A0AN 1. RE)R*0TA:*0A0*
=eCl D kuning erni!
)ristal ber(arna D ungu ke!ita#an
:angka! perta#a dala# #elakukan rekristalisasi adala! #en%a#pur 1 gra# asa# salisilat dan 1 #: air dala# Erlen#eyer. 0ebelu# di%a#pur- asa# salisilat berbentuk )ristal puti! dan air erni! tidak ber(arna . 0etela! di%a#pur%a#puran belu# !"#"gen dan setela! itu %a#puran dipanaskan sa#pai #ulai #endidi!. 0etela! itu- %a#puran disaring dala# keadaan panas yang bertuuan untuk #e#isa!kan +at , +at peng"t"r yang tidak larut atau tersuspensi dala# larutan. )e#udian &iltratnya dipanaskan ke#bali sa#pai #ulai #endidi!. 0 etela! dipanaskan- %a#puran didia#kan sa#pai terbentuk )ristal. )ristal ini #erupakan )ristal #urni dari senya(a asa# salisilat. )ristal yang terbentuk dikeringkan dala# eksikat"r. Berat asa# salisilat setela! pr"ses rekristalisasi adala! 1- gra#. 5ala# kasus ini- pelarut yang digunakan adala! air. 0etela! #elakukan pengeringan ter!adap )ristal asa# salisilatdilakukanla! per!itungan titik lele! dengan %ara #e#asukkan )ristal yang di!aluskan ke dala# pipa kapiler. )e#udian pipa kapiler di#asukkan dala# #elting bl"%k yang dilengkapi t!er#"#eter. >asil yang didapat dari pe#anasan ini adala! titik lele! asa# salisilat sebesar 121@C , 12H@C. >asil ini sangat berbeda sekali dengan data yang didapat dari literature yaitu 1'?-'@C , 11@C. >al ini teradi dapat disebabkan karena adanya peng"t"r pada senya(a se!ingga #enyebabkan penurunan titik lele!. Peng"t"r yang ada pada senya(a asa# #e#iliki titik lele! yang lebi! ke%il dari asa# salisilat se!ingga #engakibatkan asa# salisilat #elele! se%ara tidak taa# pada su!u yang se!arusnya.
2. PEMBUATAN A0P*R*N Pada per%"baan ini pe#buatan aspirin dilakukan dengan %ara #en%a#purkan 2-' gra# asa# salisilat dengan -' gra# asa# asetat gla%ial dan tetes asa# sul&at pekat sebagai katalisat"r. Reaksi yang teradi adala! reaksi esteri&ikasi yang #erupakan prinsip dari pe#buatan aspirin. Reaksi esteri&ikasi tersebut dapat dielaskan sebagai berikut 6
Ester dapat terbentuk sala! satunya dengan %ara #ereaksikan al%"!"l dengan an!idrida asa#. 5ala# !al ini asa# salisilat berperan sebagai al%"!"l karena #e#punyai gugus ,O>- sedangkan asa# asetat gla%ial sebagai an!idrida asa#. Ester yang terbentuk adala! asa# asetil salisilat 3 aspirin 4. Fugus asetil 3 C>CO, 4 berasal dari asa# asetat- sedangkan gugus R7nya berasal dari asa# salisilat. >asil sa#ping reaksi ini adala! asa# asetat. :angka! selanutnya adala! pena#ba!an asa# sul&at pekat yang ber&ungsi sebagai +at peng!idrasi. Tela! disebutkan di atas ba!(a !asil sa#ping dari reaksi asa# salisilat dan asa# asetat gla%ial adala! asa# asetat. Jadi- dapat dikatakan reaksi akan ber!enti setela! asa# salisilat !abis karena adanya asa# sul&at pekat ini. 0ebelu# dipanasakan- reaksi tidak benar , benar teradi. Reaksi baru akan berlangsung dengan baik pada su!u '7@C. Pada per%"baan ini baru terbentuk endapan puti! 3 aspirin 4 setela! dipanaskan. )e#udian endapan tersebut dilarutkan dala# ' #: air dan disaring untuk #e#isa!kan aspirin dari peng"t"rnya. Tetapi tentu saa- aspiring yang di!asilkan belu# benar , benar #urni. Untuk itu dilakukanla! rekristalisasi pada aspirin. Rekristalisasi pada aspirin dilakukan dengan #ena#ba!kan -' #: etan"l dan 2' #: air ke#udian %a#puran dipanaskan. 0etela! dipanaskan- %a#puran didia#kan sa#pai terbentuk )ristal. )ristal disaring dengan %"r"ng Bu%!ner yang dilengkapi labu !isap. 0etela! itu )ristal dikeringkan dala# eksikat"r. Massa aspirin yang didapat adala! -2 gra#.
)e#idian #eng!itung titik lele! aspirin. 5ari !asil per%"baan- titik lele! aspirin sebesar 1171$@C. 5an dari data literature- titik lele! aspirin se!arusnya sebesar 1-$@C. Untuk ui identi&ikasi aspirin dilakukan dengan %ara #ena#ba!kan beberapa tetes =eCl ke dala# )ristal aspirin. 5ari !asil per%"baan- didapatkan )ristal aspirin ber(arna ungu ke!ita#an setela! dita#ba! =eCl. >al ini tidak sesuai dengan te"ri karena ika aspirin dita#ba! =eCl se!arusnya ber(arna !iau. *ni teradi karena #asi! adanya gugus &en"lik pada aspirin.
. 5*0)U0* 1. >asil yang didapat adala! titik lele! asa# salisilat sebesar 121@C , 12H@C. >asil ini sangat berbeda sekali dengan data yang didapat dari literatur yaitu 1'?-'@C , 11@C. >al ini teradi dapat disebabkan karena adanya peng"t"r pada senya(a se!ingga #enyebabkan penurunan titik lele!. Peng"t"r yang ada pada senya(a asa# salisilat #e#iliki titik lele! yang lebi! ke%il dari asa# salisilat se!ingga #engakibatkan asa# salisilat #elele! se%ara tidak taa# pada su!u yang se!arusnya. 2. 5ari !asil per%"baan- titik lele! aspirin sebesar 1171$@C. 5an dari data literaturtitik lele! aspirin se!arusnya sebesar 1-$@C. >al ini disebabkan pad a )ristal aspirin #asi! terdapat peng"t"r yang #e#pengaru!i titik lele! aspirin. . Pada ui identi&ikasi aspirin dilakukan dengan %ara #ena#ba!kan beberapa tetes =eCl ke dala# )ristal aspirin. 5ari !asil per%"baan- didapatkan )ristal aspirin ber(arna ungu ke!ita#an setela! dita#ba! =eCl. >al ini tidak sesuai dengan te"ri karena ika aspirin dita#ba! =eCl se!arusnya tidak ber(arna. )esala!an
teradi pada a(al ta!ap pe#buatan aspirin. 0e!arusnya aspirin dibuat dari an!idrida asa# asetat bukan dari asa# asetat gla%ial. arna ungu teradi karena #asi! adanya gugus &en"lik pada aspirin.
?. )E0*MPU:AN 1. Aspirin dapat dibuat dengan %ara #en%a#pur asa# salisilat dengan asa# asetat gla%ial dengan katalis asa# sul&at pekat. Aspirin yang di!asilkan berupa )ristal panang berbentuk seperti aru#. 2. Titik lele! aspirin yang di!asilkan adala! sebesar 1171$@C dan asa# salisilat adala! 121712H@C . Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi aspirin adala! etan"l.
H. TUFA0 1. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi K Prinsip dasar rekristalisasi adala! %ara yang paling e&ekti& untuk #e#urnikan +at , +at "rganik dala# bentuk padat 2. 0ebutkan urutan kera yang !arus dilakukan dala# pekeraan rekristalisasi K a(aban . 0i&at si&at apaka! yang !arus dipunyai "le! suatu pelarut agar dapat digunakan untuk #engkristalisai suatu senya(a "rganik tertentu L a(aban
$. 0ebutkan paling sedikit dua alasan #engapa penyaringan dengan labu isap lebi! disukai dala# #e#isa!kan )ristal dari induk lindinya K a(aban '. >itung pr"sentase per"le!an senya(a !asil rekristalisasi yang Anda lakukan K a(aban . Tulis #ekanis#e reaksi pe#buatan aspirin se%ara lengkap K Ja(aban
. Apaka! yang disebut asetilasi dan apaka! &ungsi asa# sul&at L Asetilasi adala! pr"ses #asuknya radikal asetil ke dala# #"lekul senya(a "rgani% yang #engandung gugus ,O>- di#ana kita !arus #ereaksikan antara asa# salisilat dan asa# asetat dengan #enggunakan asa# sul&at pekat sebagai katalisat"r. ?. Apaka! &ungsi =eCl dala# reaksi tersebut dan elaskan bagai#ana #e#buktikan terbentuknya aspirin L a(aban H. >itung rende#en !asil per%"baan yang diper"le! K
Rekristalisasi adala! pe#urnian suatu +at padat dari %a#puranpeng"t"rnya dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang %"%"k. Prinsip rekristalisasi adala! perbedaan kelarutan antara +at yang akan di#urnikan dengan kelarutan +at pen%a#purpen%e#arnya. :arutan yang teradi dipisa!kan satu sa#a lainke#udian larutan +at yang diinginkan dikristalkan dengan %ara #enenu!kannya. 8at %a#puran dari !asil reaksi pe#buatan preparat yang akan di#urnikan dilarutkan dala# pelarut yang %"%"k yang tela! dipili!- biasanya dengan %ara %"ba7%"ba atau dapat dili!at dala# !andb""k ki#ia. 0ebaiknya dilarutkan pada te#peratur dekat titik didi!nyasaring untuk #e#isa!kan dari +at pen%a#purnya yang tidak larut dala# pelarut yang digunakan itu- ke#udian larutan 3+at %air !asil saringan4 diuapkan sa#pai enu!- dan dia#kan +at tersebut #engkristal. Apabila +at tersebut larut dala# keadaan panas #aka larutan akan #engkristal bila larutan tersebut didinginkan. 0elanutnya saring kristal yang terbentuk- keringkan dan ui si&at &isiknya. Cara #e#ili! pelarut yang %"%"k6 7 5ipili! +at pelarut yang !anya dapat #elarutkan +at yang akan di#urnikan dala# keadaan panas- sedangkan +at pen%a#purnya tidak larut dala# pelarut tersebut. 7 5ipili! pelarut yang titik didi!nya renda! untuk dapat #e#per#uda! pr"ses pengeringan kristal yang terbentuk. 7 Titik didi! pelarut !endaknya lebi! renda! dari pada titik lele! +at padat yang dilarutkan supaya +at yang akan dilarutkan tidak terurai. 7 Pelarut tidak bereaksi dengan +at yang akan dilarutkan. Cara #elakukan rekristalisasi6:i!at pada !andb""k atau tetb""k pelarut +at sa#pel yang anda per"le!. Panaskan pelarut tersebut ke#udian #asukan pelarut yang suda! panas pada labu erlen#eyer yang berisi +at sa#pel sa#bil diaduk sa#pai tepat se#ua +at #elarut. Untuk #enaga agar larutan tetap panas pada (aktu #elarutkan dapat #enggunakan bantuan penangas listrik. 0aring %epat dala# keadaan panas- bisa #enggunakan %"r"ng te#baga- %"r"ng bu%!ner- atau %"r"ng biasa- dan ta#pung &iltratnya. Bilas +at yang #ene#pel pada %"r"ng dengan pelarutnya dala# keadaan panas. 5inginkan sa#pai terbentuk kristal ke#bali. Caranya bisa di udara- dala# air dingin- atau dala# es. Jika kristal tidak terbentuk enu!kan larutan dengan #enggunakan bantuan penangas sa#pai terbentuk lapisan tipis di atas per#ukaan larutan- ke#udian dinginkan ke#bali. 0aring kristal yang terbentuk. Untuk #e#eriksa apaka! #asi! terdapat +at terlarut lakukan penenu!an ke#bali dan seterusnya seperti langka! di atas. Cu%i kristal yang terbentuk dengan sedikit pelarut dala# keadaan dingin. )eringkan dan periksa titik lele! dan bentuk kristalnya- selanutnya bandingkan dengan data dari !andb""k.
Tuuan dari per%"baan ini adala! #e#pelaari sala! satu #et"da pe#urnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pe#urnian gara# dapur biasa. Met"de rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara +at yang di#urnikan dengan k"t"ran dala# suatu pelarut tertentu. 5ala# per%"baan ini dipelaari %ara #e#urnikan natriu# kl"rida yang berasal dari gara# dapur dengan #enggunakan air sebagai pelarutnya. Agar daya larut antara NaCl dengan peng"t"r %ukup besar- #aka perlu dilakukan pena#ba!an +at7+at tertentu. 8at7+at ta#ba!an itu akan #e#bentuk senya(a- teruta#a gara#- yang sukar larut dala# air. 0elain itu- kristalisasi dapat dilakukan dengan %ara #e#buat larutan enu! dengan #ena#ba! i"n seenis ke dala# larutan +at yang akan
dipisa!kan. Pe#urnian gara# pada per%"baan ini dibuat dengan dua ta!apan yaitu perlakuan a(al- dan kristalisasi #elalui penguapan. >asilnya didapatkan rende#en sebesar 12-?1<. )ata )un%i 6 rekristalisasi- daya larut- natriu# kl"rida- gara#- +at peng"t"r.
PENDAHULUAN
Jika kita gunakan de&inisi k"n9ensi"nal yang #enyatakan ba!(a !ablur atau kristal adala! padatan !"#"gen yang dibatasi "le! bidang #uka rata yang terbentuk se%ara ala#ia!- #aka adala! benar ba!(a kebanyakan padatan yang kita u#pai dala# !idup se!ari7!ari tidak na#pak sebagai kristal. >al ini pada u#u#nya disebabkan "le! sala! satu dari dua !al berikut 6 pada satu pi!ak- banyak padatan #erupakan %a#puran dari berbagai senya(a yang biasanya terdiri dari banyak #"lekul besar dengan berbagai ukuran. Tetapi kalau ba!an tersebut dipisa!7pisa!kan untuk #eng!asilkan senya(a #urni- #aka %enderung teradi struktur kristal. Misalnya- beberapa enis pr"tein dan selul"sa- yang keduanya adala! ba!an penyusun padatan yang teradi se%ara ala#ia! tela! diper"le! dala# ta!anan kristal- (alaupun kedua +at tersebut tidak dite#ukan di ala# dala# ta!anan kristal 1. )ristal adala! benda padat yang #e#punyai per#ukaan7per#ukaan datar. )arena banyak +at padat seperti gara#- kuarsa- dan salu ada dala# bentuk7bentuk yang elas si#etris- tela! la#a para il#u(an #enduga ba!(a at"#- i"n ataupun #"lekul +at padat ini uga tersusun se%ara si#etris 2.
)ita tak b"le! #enyi#pulkan begitu saa penataan partikel dala# sebua! kristal besar- se#ata7#ata dari pena#pilan luarnya. Bila suatu +at dala# keadaan %air atau larutan #engkristal- kristal dapat terbentuk dengan tu#bu! lebi! ke satu ara! daripada ke lain ara!. 0ebagai#ana sebua! kubus ke%il dapat berke#bang #enadi sala! satu dari tiga bentuk yang #ungkin sebua! kubs besar- sebua! le#peng datar atau struktur panang #irip aru#. )etiga +at padat ini #e#punyai struktur kristal kubik yang sa#a- na#un bentuk keseluru!annya berbeda 2. 0truktur kristal ditentukan "le! gaya antar at"# dan ukuran at"# yang terdapat dala# kristal. Untuk #enyeder!anakan pers"alan- kita dapat #enganggap i"n atau at"# sebagai b"la padat berari7ari r. 0truktur ada yang !eag"nal %l"se pa%king. Cara penyusunan b"la dala# kristal tidak dapat seseder!ana pada kristal l"ga#- karena kristal i"ni% terdiri dari i"n7i"n yang ber#uatan dan #e#iliki enis yang berbeda . 5ua senya(a sant"n tela! ber!asil diis"lasi dari &raksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis 3R"b.4 )ur+.- yaitu 1--$-'-?7penta!idr"ksisant"n 314 dan 1-$-'-?7tetra!idr"ksisant"n 324. 0enya(a 314 #enunukkan akti9itas yang tinggi sebagai anti"ksidan ter!adap radikal bebas 1-17di&enil727pikril!idra+il 35PP>4. *s"lasi senya(a7
senya(a dilakukan dengan %ara #aserasi #enggunakan pelarut etil asetat- pe#isa!an k"#p"nen7k"#p"nen #enggunakan berbagai %ara kr"#at"gra&i. Pe#urnian dilakukan dengan #et"de rekristalisasi #enggunakan %a#puran dua pelarut Etil asetat dan aset"n #eng!asilkan 'H &raksi ke#udian digabung #eng!asilkan ena# &raksi gabungan yaitu &raksi 1- 2- - $- ' dan . Padatan pada &raksi gabungan ' sa#a dengan &raksi se!ingga dapat digabung yang selanutnya direkristalisasi. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan #enggunakan %a#puran pelarut etil asetat pa dan n7!eksana pa #eng!asilkan padatan kuning 32' #g4 dengan titik lele! 21 , 22"C yang ke#udian disebut senya(a 314 =raksi gabungan G 31$$#g4 direkristalisasi #enggunakan %a#puran pelarut etil asetat pa dan n7!eksana pa #eng!asilkan padatan kuning 3?$ #g4 dengan titik lele! 22,22$"C yang ke#udian disebut senya(a 324 $. Rekristalisasi #erupakan sala! satu %ara pe#urnian +at padat yang a#ak digunakan- di#ana +at7+at tersebut dilarutkan dala# suatu pelarut ke#udian dikristalkan ke#bali. Cara ini bergantung pada kelarutan +at dala# pelarut tertentu di kala su!u diperbesar. )arena k"nsentrasi t"tal i#puriti biasanya lebi! ke%il dari k"nsentrasi +at yang di#urnikan- bila dingin- #aka k"nsentrasi i#puriti yang renda! tetapi dala# larutan se#entara pr"duk yang berk"nsentrasi tinggi akan #engendap '. )e#uda!an suatu endapan dapat disaring dan di%u%i tergantung sebagian besar pada struktur #"r&"l"gi endapan- yaitu bentuk dan ukuran7ukuran kristalnya. 0e#akin besar kristal7kristal yang terbentuk sela#aberlangsungnya pengendapan- #akin #uda! #ereka dapat disaring dan #ungkin sekali 3#eski tak !arus4 #akin %epat kristal7kristal itu akan turun keluar dari larutan- yang lagi7lagi akan #e#bantu penyaringan. Bentuk kristal uga penting. 0truktur yang seder!ana seperti kubus- "kta!edr"n- atau aru#7aru# sangat #enguntungkan- karena #uda! di%u%i setela! disaring. )ristal dengan struktur yang lebi! k"#pleks- yang #engandung lekuk7lekuk dan lubang7lubang- akan #ena!an %airan induk 3#"t!er liuid4- ba!kan setela! di%u%i dengan seksa#a. 5engan endapan yang terdiri dari kristal7kristal de#ikian- pe#isa!an kuantitati& lebi! ke%il ke#ungkinannya bisa ter%apai . Peristi(a rekristalisasi ber!ubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan #erupakan +at yang #e#isa! dari satu &ase padat dan keluar ke dala# larutannya. Endapan terbentuk ika larutan bersi&at terlalu enu! dengan +at yang bersangkutan. )elarutan suatu endapan #erupakan k"nsentrasi #"lal dari larutan enu!nya. )elarutan bergantung dari su!u- tekanan- k"nsentrasi ba!an lain yang terkandung dala# larutan dan k"#p"sisi pelarutnya . 5ua +at yang #e#punyai struktur kristal yang sa#a disebut is"#"r&ik 3sa#a bentuk4- %"nt"!nya Na= dengan MgO- ) 20O$ dengan ) 20eO$- dan Cr 2O dengan =e2O. 8at is"#"r&ik tidak selalu dapat #engkristal bersa#a se%ara !"#"gen. Artinya satu partikel tidak dapat #enggantikan kedudukan partikel lain. C"nt"!nya- NaI tidak dapat #enggantikan ) I dala# )Cl- (alaupun bentuk kristal NaCl sa#a dengan )Cl. 0uatu +at yang #e#punyai dua kristal atau lebi! disebut p"li#"r&ik 3banyak bentuk4- %"nt"!nya karb"n dan belerang. )arb"n #e#punyai struktur gra&it dan intan- belerang dapat berstruktur r"#b"!edarl dan #"n"klin 2.
0ela#a pengendapan ukuran kristal yang terbentuk- tergantung teruta#a pada dua &akt"r penting yaitu lau pe#bentukan inti 3nukleasi4 dan lau pertu#bu!an kristal. Jika lau pe#bentukan inti tinggi- banyak sekali kristal akan terbentuk- dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel7partikel ke%il. :au pe#bentukan inti tergantung pada deraat le(at enu! dari larutan. Makin tinggi deraat le(at enu!- #akin besarla! ke#ungkinan untuk #e#bentuk inti baru- adi #akin besarla! lau pe#bentukan inti . Fara# dapur atau natriu# kl"rida atau NaCl. 8at padat ber(arna puti! yang dapat diper"le! dengan #enguapkan dan #e#urnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi >Cl dengan NaO> berair. NaCl nyaris tak dapat larut dala# alk"!"l - tetapi larut dala# air sa#bil #enyed"t panas- peruba!an kelarutannya sangat ke%il dengan su!u. Fara# n"r#al- suatu gara# yang tak #engandung !idr"gen atau gugus !idr"ksida yang dapat digusur. :arutan7larutan berair dari gara# n"r#al tidak selalu netral ter!adap indikat"r se#isal lak#us. Fara# rangkap yang terbentuk le(at kristalisasi dari larutan %a#puran seu#la! eki9alen dua atau lebi! gara# tertentu. Misalnya6 =e0O$3N>$420O$.>2O dan ) 20O$Al$30O$4.2$>2O. 5ala# larutan- gara# ini #erupakan %a#puran rupa7rupa i"n seder!ana yang akan #engi"n ika dilarutkan lagi. Jadi- elas berbeda dengan gara# k"#pleks yang #eng!asilkan i"n7i"n k"#pleks dala# larutan'. MET!DE PER"!BAAN A. Alat #an Baan
Alat7alat yang digunakan adala! beaker glass- gelas arl"i- kertas saring- %"r"ng- pipet tetes- kertas lak#us- pe#anas listrik- labu takar dan pengaduk gelas- nera%a analitik- dan b"t"l se#pr"t. Ba!an7ba!an yang digunakan adala! gara# dapur- >Cl en%er- CaO- Ba3O>42- a#"niu# karb"nat- dan akuades. B. Pr$se#%r Ker&a 1. Perlak%an A'al
2' #l auades dipanaskan 3diukur dengan labu ukur4 dala# gelas beaker yang tela! diti#bang terlebi! da!ulu- sa#pai #endidi! untuk beberapa saat. ? gra# gara# dapur diti#bang. 5i#asukkan kedala# air panas sa#bil diaduk- dan dipanaskan lagi sa#pai #endidi!- ke#udian disaring. :arutan dibagi #enadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi #enurut pr"sedur diba(a! ini. 2. Kristalisasi (elal%i pen)%apan
0ekitar 1 gra# kalsiu# "ksida 3CaO4 dita#ba!kan ke dala# bagian larutan gara# dapur diatas. :arutan Ba3O>42 en%er dita#ba!kan tetes de#i tetes sa#pai tetes berak!ir tidak #e#bentuk endapan lagi. 0e%ara terus #enerus tetes de#i tetes dita#ba!kan sa#bil diaduk larutan gra# per liter 3N>$42CO. :arutan tersebut disaring dan
dinetralkan &iltratnya dengan >Cl en%er- dites kenetralan larutan dengan kertas lak#us. :arutan diuapkan sa#pai kering- se!ingga akan diper"le! kristal NaCl yang ber(arna lebi! puti! dari pada gara# dapur asal. )ristal tersebut diti#bang dan di!itung rende#an rekristalisasi NaCl yang tela! dilakukan.
/. >A0*: 5AN PEMBA>A0AN A. Hasil 1. Pr$se#%r A'al
N" Pr"sedur Per%"baan
>asil Penga#atan
1. 5ia#bil ' #: :arutan akuades yang tela! bening 2. dipanaskan dan di#asukkan ke Massa gelas . dala# gelas beker beker D 11-?? gra# 5i#asukkan 1 gra# gara# dapur Fara# #elarut ke dala# gelas dan sedikit beker tersebut#engendap. sa#bil diaduk dan dipanaskan =iltrat bening. ke#bali. 5isaring dengan kertas saring 2. Kristalisasi Melalui Penguapan
N"
Pr"sedur Per%"baan
>asil Penga#atan
1. 5ita#ba!kan :arutan #enadi dengan -2 g puti! keru! atau 2. CaO pada &iltrat puti! susu. dari !asil 5iperlukan sekitar . per%"baan. ' tetes Ba3O>42 sa#pai tidak ada $. 5ita#ba!kan Ba3O>42 en%er
'. sa#pai tidak ada endapan endapan lagi. . / D ' #: 5ita#ba!kan . 3N>$42CO. :arutan #enadi erni!. 5isaring dengan kertas saring 5iperlukan beberapa #: >Cl 5inetralkan sa#pai &iltrat &iltrat dengan #enadi netral. #ena#ba!kan >Cl. Terbentuk kristal NaCl yang 5iuapkan ber(arna puti! larutan sa#pai bersi!. kering # gelas beker I 5iti#bang berat kristal D 11- g kristal yang diper"le! # kristal NaCl D 1$-1' g Perit%n)an
5iketa!ui 6 #asssa kristal D 1$-1' g #assa gara# dapur D 1 g 5itanya 6 rende#en QL Ja(ab 6 Latar Belakan)
Rekristalisasi adala! teknik per#urnian +at padat pen%e#arnya yang dilakukan dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari pr"ses ini adala! perbedaan kelarutan antara +at yang di#urnikan dengan +at pen%e#arnya.
)ristal adala! benda padat yang #e#punyai per#ukaan7per#ukaan datar karena banyak +at padat seperti gara#- kuarsa dan salu ada dala# bentuk7bentuk yang elas si#etris. Tela! la#a para il#u(an #enduga ba!(a at"# i"n ataupun #"lekul +at padat ini uga tersusun se%ara si#etris.
)ita dapat b"le! #enyi#pulkan begitu saa penataan partikel dala# sebua! kristal besar- se#ata7#ata dari pena#bpilan laurnya. Bila suatu +at dala# kedaan %air atau larutan #engkristal- kristal dapat terbentuk dengan tu#bu! lebi! kesatu ara! dari pada kelain ara!. 5ari kata yunani #"rp!e- bentuk dan is"s sa#a. 5ua +at yang #e#punyai struktur kristal yang sa#a dikatakan is"#"ti&. 0uatu +at tungga yang #engkristal dala# dua atu lebi! bentuk yang berlainan pada k"ndisi yang berlainan- dikataklan bersi&at p"li#"rt 3banyak bentuk4.
1.2 T%&%an Per*$+aan
Adapun tuuan dari per%"baan ini adala! untuk #e#urnikan +at padat dengan %ara rekristalisasi.
BAB II DASAR TE!RI
Rekristalisasi #erupakan #et"de yang sangat penting untuk pe#urnian k"#p"nen larutan "rgani%. Ada tuu! #et"de dala# rekristalisasi yaitu6 #e#ili! pelarut#elarutkan +at terlarut- #eng!ilangkan (arna larutan- #e#inda!kan +at padat#engkristalkan larutan- #engu#pul dan #en%u%i kristal- #engeringkan pr"duknya 3!asil4 3illia#s"n- 1HHH4.
Ada beberapa !al yang dapat dilakukan analis untuk #e#ini#alkan k"presipitasi bersa#a endapan kristal. Jika ia ta!u akan !adirnya suatu i"n yang #uda! berk"presipitasi- ia dapat #engurangi 3tidak sa#a sekali #eng!ilangkan4 banyaknya k"presipitasi dengan #et"de pena#ba!an kedua reagensia itu. 0etela! suatu kristal endapan terbentuk- analisis itu dapat #eningkatkan ke#urnian. Endapan itu disaringdilarutkan ulang dan diendapkan ulang. *"n peng"t"r akan !adir dala# k"nsentrasi yang lebi! renda! sela#a pengendapan 3Under(""d- 1HH4.
Bila +at %air didinginkan- gerakan translasi #"lekul7#"lekul #enadi lebi! ke%il dan gaya #"lekul lebi! besar. >ingga setela! pengkristalan #"lekul #e#punyai kedudukan tertentu dala# kristal. Panas yang terbentuk pada pengkristalan disebut panas pengkristalan. 0ela#a pengkristalan te#peratur tetap- disini teradi keseti#bangan terperatur akan turun lagi pengkristalan selesai. Peristi(a kebalikan dari pengkristalan disebut peleburan 30ukard"- 1H?H4.
BAB III MET!DEL!I PER"!BAAN
3.1 Alat #an Baan
Alat7alat yang digunakan pada per%"baan ini adala! %"r"ng bun%!er dia#eter ' %#- erlen#eyer 2 #l dan 2' #l- serta kertas saring. 0edangkan ba!an7ba!an yang digunakan adala! etan"l- asa# ben+"at- na&talen dan n"rit.
3.2 K$nstanta -isik
Baan Etan"l
BM 3g#"l4 $
TD $"/ ?
TL $"/ 1
12?
?
$1
Na&talen
D K 1-'' Muda! terbakar berbau
-
Menyebabkan ke#andulan
Menyebabkan kera%unan
As. ben+"at
N"rit
122-12
2$H
122-1$
1-2
7
7
''
1-?
3.3 "ara Ker&a
A.
)ristalisasi 5ala# Air
5ite#patkan $ gra# kristal asa# ben+"at tidak #urni dan ' #l air dala# erlen#eyer 12' #l. Ca#puran dig"n%ang. 5iletakkan diatas pe#bakar ke%il sa#pai #endidi!. 5ita#ba!kan setiap kali ' #l air sa#bil dig"n%angkan- sa#pai kristal dapat larut- karena kelarutan asa# dala# air dingin sangat renda! 3-'$ gra#1 gra# air pada su!u 1$ C4. )esulitan penyaringan dapat di!indarkan dengan #enggunakan pelarut
yang berlebi!an. 5ita#ba!kan lagi air sa#pai 1 #l- di#asukkan n"rit sa#pai 2< dari berat asa#- di didi!kan sa#bil diaduk- lalu selagi panas dituangkansaring keatas %"r"ng bun%!er yang suda! dilengkapi dengan labu !isap. )ristal #ungkin akan terbentuk dala# labu !isap kalu tidak dipinda!kan kedala# labu erlen#eyer biarkan dingin sa#pai #engkristal. Pada su!u ka#ar kristal belu# terbentuk- pendinginan dapat dilakukan dengan direnda# dala# es.
B.
)ristalisasi 5ala# Etan"l
5ite#patkan ' gra# na&talen tidak #urni 3rekristalisasi4 kedala# labu erlen#eyer 12' #l. 5ita#ba!kan 2 #l etan"l H'< dan panaskan %a#puran dala# penangas air sa#pai #endidi!. 5ita#ba!kan perla!an7la!an etan"l 1' , 1 #l dan didi!kan ke#bali setela! pena#ba!an- sa#pai na&talen larut se#purna- ke#udian dita#ba!kan 1 #l etan"l. 5iangkat larutan tersebut dari penangas air- dala# keadaan panas tersebut dita#ba!kan n"rit 1 , 2< berat na&talen. 5iaduk dan dipanaskan ke#bali sebentarke#udian disaring larutan tersebut dala# bu%!ner. 5ita#pung &iltrat dala# labu !isap. )e#udian dipinda!kan dala# labu erlen#eyer- dibiarkan #endingi dan #engkristal dala# su!u ka#ar. 0etela! #engkristal disaring ke#bali dengan %"r"ng bu%!ner- di%u%i kristal dengan etan"l dingin dala# %"r"ng itu uga. 5itekan kristal sesering #ungkin. 5iti#bang kristal yang diper"le! dan ditentukan titik lele!nya.
BAB I0 DATA HASIL PENAMATAN DAN PEMBAHASAN
Data Hasil Pen)a(atan
Berat a(al asa# ben+"at D $ gra#
Berat a(al na&talen
D ' gra#
Berat kertas saring
D -$' gra#
Berat kertas saring I kristal asa# ben+"at
D '-1 gra#
Berat kertas saring I kristal na&talen
D 2-2 gra#
Pe(+aasan
5ari !asil penga#atan dapat dili!at ba!(a rekristalisasi #erupakan suatu teknik pe#urnian +at padat dari pen%e#arnya yang dilakukan dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari pr"ses rekristalisasi adala! perbedaan kelarutan antara +at yang di#urnikan dengan +at pen%e#arnya. 0yarat7syarat pelarut yang sesuai adala! sebagai berikut6
1.
Pelarut tidak bereaksi dengan +at yang dilarutkan.
2.
Pelarut !anya dapat #elarut yang +at yang akan di#urnikan dan tidak #elarutkan +at pen%e#arnya.
.
Titik didi! pelarut !arus renda!. >al ini akan #e#per#uda! pr"ses pengeringan kristral yang terbentuk.
$.
Titik didi! pelarut !arus lebi! renda! dari titik lele! +at yang akan di#urnikan agar +at tersebut tidak terurai.
5ala# per%"baan rekristalisasi dala# air digunakan asa# salisilat sebagai sa#pel dan air sebagai pelarutnya. Air digunakan sebagai pelarut asa# salisilat karena titik didi! air lebi! renda! dari pada titik lele! asa# salisilat. 0esuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didi! pelarut !arus renda! untuk #e#per#uda! pr"ses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat inititik didi! air sebagai pelarut leb"! renda! dari pada titik didi! asa# salisilat se!ingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk- penggunaan air sebagai pelarut asa# salisilat uga ber!ubungan dengan kelarutan. 0esuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut !anya dapat #elarutkan +at yang akan di#urnikan dan tidak #elarutkan +at pen%e#arnya. Reaksi antara air dan asa# salisilat #enyebabkan terbentuknya ikatan !idr"gen- inila! yang #enyebabkan air dapat #elarutkan asa#
salisilat. )elarutan suatu gara# larut dala# air sekitar ' #l pada su!u 2' C dala# 1 #l air. Air dapat #elarutkan asa# salisilat uga karena air bersi&at p"lar.
air asa# salisilat
Adanya res"nansi didala# gugus salisilat #enyebabkan gugus salisilat sukar untuk putus#aka untuk #e#utuskan gugus salisilat digunakan air panas. Bila digunakan air dingin #aka gugus salisilat sukar untuk putus se!ingga kelarutan asa# salisilat pada air dingin renda! dengan de#ikian- berdasarkan uraian diatas air sangat tepat digunakan sebagai pelarut asa# salisilat.
Bila +at %air didinginkan- gerakan translasi #et7#"l #enadi lebi! ke%il dan gaya tarik #"lekul se#akin besar- !ingga setela! #engkristal #"l #e#punyai kedudukan tertentu dala# kristal panas yang dibentuk. Pada kristalisasi disebut panas pengkristalan- sela#a teradi pengkristalan te#peratur tetap- disini teradi kesei#bangan antara +at %air dan +at padat. Te#peratur akan turun lagi setela! pengkristalan selesai. Perista(a dari pengkristalan kebalikannya adala! peleburan yang teradi kesei#bangan antara +at padat dan+at %air. Panas yang diperlukan untuk #eleburkan 1 #"l +at disebut panas peleburan.
Na&talena 3C1>?4 #erupakan senya(a #urni perta#a7ta#a yang diper"le!kan dari &raksi didi! lebi! tinggi dari larutan batu bata. Na&talen #uda! diis"lasi karena
senya(a ini #enyabu# dari larutan sebagai padatan kristal tidak ber(arna yang inda! dengan titik lele! ?C. Na&talena #erupakan #"l plan"r dengan dua %in"n #enggunakan bersa#a dua at"# karb"n. Pada per%"baan kristalisasi dala# #etan"ldigunakan #etan"l sebagai pelarut na&talena karena titik didi! etan"l ?- C lebi! renda! dari titik na&talena yaitu ? C. >al ini tela! sesuai dengan syarat pelarut se!ingga kristal dapat terbentuk.
Pada per%"baan kristalisasi dala# etan"l digunakan n"rit- n"rti disini ber&ungsi untuk #enyerap#engikat peng"t"r yang ada pada na&talena dan asa# ben+"at atau disebut abs"rben- #aka pada saat larutan asan ben+"at dengan air dan larutan na&talena dengan etan"l disaring dengan #engunakan penyaringan bu%!ner pada su!u tertentu. N"rit akan #engikat k"t"ran yang ada pada na&talena se!ingga pada saat disaring &iltrat yang keluar langsung #e#bentuk endapan puti! dan larutan bening yang apabila disaring lagi dan ke#udian dikeringkan akan terbentuk kristal puti!. )ristal na&talen tela! bebas dari +at pen%e#ar. 5ari !asil penga#atan didapat berat kertas saring I na&talen D 2-2 gra# dan pada per%"baan kristalisasi dala# air didapat berat kertas saring I kristal as. salisilat D '-1 gra#.
BAB 0 KESIMPULAN
5ari per%"baan yang tela! dilakukan dapat dia#bil beberapa kesi#pulan antara lain6
Rekristalisasi adala! suatu teknik pe#isa!an +at padat dari pen%e#arannya yang
dilakukan dengan %ara #engkristalkan ke#bali +at tersebut setela! dilarutkan dala# pelarut yang sesuai.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adala! pelarut !anya dapat #elarutkan +at yang akan
di#urnikan dan tidak #elarutkan +at pen%e#arnya.
Air dapat #elarutkan asa# salisilat- karena terbentuknya ikatan !idr"gen antara air
dan asa# salisilat.
)elarutan asa# salisilat pada air dingin renda! karena teradinya res"nansi pada gugus
salisilat se!ingga gugus salisilat sukar putus dengan air dingin- gugus salisilat dapat putus dengan air panas.
Na&talen dilarutkan dala# etan"l karena ne&talen bersi&at n"np"lar dan tidak larut
dala# air tetapi larut dala# etan"l.
5ari pe#urnian didapat berat kristal asa# ben+"at #urni D $-$'? gra# dan 12-$ <.
Berat kristal #urni na&talen D 1-1? gra# dan 2-'2 <.
