NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1860 1997-12-17
PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO AGROPECUARIO. ABONOS O FERTILIZANTES. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE BORO. MÉTODO AZOMETINA-H
E:
FERTILIZERS. DETERMINATION OF BORON CONTENT. AZOMETINA AZOMETINA METHOD METHOD..
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
abono; fertilizante; contenido de boro; ensayo; espectrometría; instrumento de medida óptica; instrumento de medida.
I.C.S: 65.080.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435
Prohibida su reproducción
Primera actualización
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1860 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-12-17 Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 351101 “Productos químicos básicos para la industria agrícola”. ABIMGRA LTDA. ABOCOL S.A. CARGILL CAFETERA DE MANIZALES COLTABACO S. A. COLINAGRO FERTICOL
ICA MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS MINISTERIO DE AGRICULTURA MICROFERTISA STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: COSMOAGRO El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1860 (Primera actualización)
PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO AGROPECUARIO. ABONOS O FERTILIZANTES. MÉTODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE BORO. MÉTODO AZOMETINA - H
1.
OBJETO
Esta norma establece el método espectrofotométrico de Azometina-H para determinar el 1.1 contenido de boro en abonos o fertilizantes, que contengan hasta 20 000 ppm de boro.
1.2
Esta norma no es aplicable en fertilizantes que contienen urea -formaldehido
2.
ENSAYOS
2.1
PRINCIPIO DEL MÉTODO
El reactivo de coloración azometina-H con el boro en solución, forma un complejo boroazometina-H de color amarillo, el cual es estable al cabo de 2 h y su permanencia es de 1 h. El procedimiento emplea agentes quelantes para acomplejar entre otros: iones cobre , aluminio y hierro que causan interferencias.
2.2
EQUIPOS Y MATERIALES
2.2.1 Espectrofotómetro capaz de dar lecturas en el espectro visible a una longitud de onda de 420 nm. 2.2.2 pH-metro 2.2.3 Equipo usual de laboratorio El material debe ser en lo posible de plástico para evitar contaminación con el borosilicato presente en el vidrio. Las digestiones ácidas que sean necesarias efectuar en vidrio, se deben realizar en un material libre de boro (véase nota 1). Nota 1. También se puede hacer uso de material que haya sido utilizado reiteramdamente.
1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.3
NTC 1860 (Primera actualización)
REACTIVOS
Los reactivos empleados deben ser grado analítico.
2.3.1 Agua destilada libre de CO2 Para eliminar el dióxido de carbono presente en el agua , se debe hervir el agua durante 10 min y luego se debe enfriar en ausencia de dióxido de carbono atmosférico. Otro método es burbujear aire libre de dióxido de carbono, durante 15 min. El aire se debe pasar a través de una columna prevista con lentejas de hidróxido de sodio para retener el dióxido de carbono. El agua se debe almacenar en ausencia de dióxido de carbono atmosférico. Nota 2. Agua tipo I también puede ser empleada.
2.3.2 Ácido Acético 2.3.3 Ácido Perclórico (aproximadamente 1.2 N) Se disuelve una parte de ácido clorhódrico en nueve partes de agua destilada. Nota 3. Cuando el fertilizante no contenga materia orgánica o cuando la contenga en pequeña cantidad, el ácido perclórico puede ser reemplazado por ácido clorhídrico o ácido nítrico.
2.3.4 Ácido ascórbico 2.3.5 Solución reguladora de pH 2.3.5.1 SOLUCIÓN A. Se disuelven 250 g de acetato de amonio y 25 g de sal sódica de ácido etilendiaminotetracético (EDTA) en una pequeña cantidad de agua destilada y se neutraliza con hidróxido de sodio , utilizando fenolftaleína como indicador. 2.3.5.2 SOLUCIÓN B. Se disuelven 10 g de sal disódica del ácido nitrilotriacético en 400 ml de agua destilada libre de CO 2 . En el caso de no contar con la sal disódica para la preparación de la solución B, ésta se dede preparar de la siguiente manera: se mezclan 7, 646 g de ácido nitrilo triacético y 46 ml de hidróxido de sódio 1 N. Se calienta hasta 45 ºC, se deja enfriar y se adicionan aproximadamente hasta 400 ml de agua destilada libre de CO 2 . El pH se debe ajustar entre 6 y 7 con soda o ácido acético. 2.3.5.3 Las soluciones A y B se transfieren a un matraz volumétrico de 1 l, se adicionan 125 ml de ácido acético glacial y se adiciona agua destilada hasta 850 ml; el pH se debe ajustar hasta 4.7 con ácido perclórico o hidróxido de amonio, utilizando un pH-metro. Se completa a volumen con agua destilada.
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1860 (Primera actualización)
2.3.6 Solución de Azometina-H Se disuelven 0.9 g del reactivo azometina-H y 2 g de ácido ascórbico en 10 ml de agua destilada, se calienta en un baño de maría. Se deja enfriar, se transfiere a un matraz volumétrico de 100 ml y se completa a volumen con agua destilada libre de CO 2 . Si la solución presenta turbiedad, se debe calentar nuevamente. Este reactivo conserva su estabilidad hasta por 14 d si se almacena en refrigeración.
2.3.7 Solución madre de Boro Se disuelven 0.572 0 g de ácido bórico en 100 ml de agua destilada libre de CO 2, se transfieren cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1 000 ml, se adicionan aproximadamente 100 ml de agua destilada libre de CO 2 y se agita hasta disolución completa. Se completa a volumen y se transfiere a una botella plástica. Nota 4. 1 ml de esta solución contiene 100 µg. de boro.
2.3.8 Hidróxido de amonio Se prepara una solución 1:1
2.3.9 Hidróxido de sodio 2.4
TOMA DE MUESTRAS
El muestreo se debe hacer de acuerdo con lo indicado en las normas NTC 3795, NTC -ISO 8633 y NTC- ISO 8634.
2.5
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se toman 125 g de muestra, obtenida de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.4 y se muelen hasta obtener un tamaño de partícula que atraviese un tamiz 250 µm (No.60), se mezcla completamente hasta homogeneizar y se guarda en un frasco de vidrio o plástico con cierre hermético.
2.6
PROCEDIMIENTO
2.6.1 Peso de muestra Para determinar la cantidad de muestra a pesar, se debe tener en cuenta la siguiente tabla : ppm de boro esperado De 15000 a 20000 5000 a menos de 15000 De 4000 a menos de 5000 Menos de 4000
peso de muestra (g)
alícuota (ml.) (2.6.4.)
0,5 1,0 1,0
2 2 5 5
3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 1860 (Primera actualización)
2.6.2 Muestras solubles en agua Se pesa la cantidad de muestra indicada en el numeral 2.6.1 con aproximación al 0.1 mg y se transfieren a un erlenmeyer con cuello esmerilado de 500 ml. Se adicionan 125 ml de agua destilada , se instala el erlenmeyer en el equipo de refrigeración y se lleva a ebullición durante 15 min. Se deja enfriar, se filtra a través de papel filtro Whatman No. 40 o su equivalente; el filtrado se recoge en un matraz de 250 ml. Los sólidos retenidos se lavan con 6 porciones de agua caliente, se deja enfriar, se completa a volumen y se guarda en una botella plástica. Se continua con el paso 2.6.4.
2.6.3 Muestras solubles en ácido Se pesa una cantidad de muestra de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.6.1 con aproximación al 0.1mg y se transfieren a un erlenmeyer con cuello esmerilado de 500 ml. Se adicionan 10 ml de ácido clorhídrico y 50 ml de agua destilada libre de CO 2, se instala el erlenmeyer en el equipo de refrigeración y se lleva a ebullición durante 15 min. Se deja enfriar y la solución se transfiere a un matraz volumétrico de 250 ml, se completa a volumen con agua destilada CO2 , se filtra a través de papel de filtro Whatman No. 40 o su equivalente; el filtrado se recoge en una botella plástica.
2.6.4 Se toma una alícuota ( véase numeral 2.6.1) de la solución obtenida en el numeral 2.6.2 o en el numeral 2.6.3. de tal manera que contenga entre 40 µg y 100 µg de boro y se transfiere a un matraz volumétrico de 50 ml. 2.6.5 Se adicionan 15 ml de la solución reguladora con pH 4.7 y 4 ml de azometina-H. Se diluye a volumen, se mezcla vigorosamente y se deja en reposo durante 2h.
2.6.6 Se prepara simultáneamente un blanco de la siguiente manera: se transfieren 2 ml de ácido perclórico a un matraz de 50 ml y se continua como en el numeral 2.6.5. 2.6.7 Al cabo de 2 h, se determina la absorbancia a 420 nm. 2.6.8 Preparación de la curva de calibración 2.6.8.1 Se toman alícuotas de 0.25 ml, 0.50 ml , 0.75 ml y 1.0 ml de la solución madre de boro (véase numeral 2.3.8) y se transfieren a matraces de 50 ml. 2.6.8.2 Se adicionan 2 ml de ácido perclórico y se continua como en los numerales 2.6.5; 2.6.6 y 2.6.7. El pH de las soluciones patrón deben ser igual al de las muestras para evitar variación de color. Esta soluciones contienen 0 µg/ml; 0.5 µg/ml; 1.0 µg/ml ; 1.5 µg/ml y 2.0 µg/ml. de boro. 2.6.8.3 Se construye el gráfico indicando en las abcisas las concentraciones de las soluciones patrones de boro y en las ordenadas los valores correspondientes de absorbancia. Nota 5. Para trazar la mejor curva de calibración se recomienda aplicar el método estadístico de los mínimos cuadrados.
2.7
CÁLCULOS
El contenido de boro en la muestra se determina mediante la siguiente ecuación : 4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
%B =
NTC 1860 (Primera actualización)
C x D x 10−4 x100 % m
Donde: %B
=
C
contenido de boro en porcentaje en masa. = contenido de boro en la muestra, obtenida a partir de la curva de calibración.
D
=
factor de dilución.
m
=
masa de la muestra en gramos.
5
