.
CRISTALES Y CRECIMIENTO DE CRISTALES. Lina Johanna Materón.
[email protected] Paola Andrea Montoya
[email protected] Fecha de realización: 2 de Fe!rero de 20"# $ 25 de A!ril de 20"#. Fecha de entrega: 22 de Mayo de 20"#
RESUMEN: En esta práctica se pretende realizar la síntesis de cristales de Cromato Tripotásico de Litio, Sulfato de Cobre pentahidratado y Ferricianuro de potasio los cuales se observan durante semanas identificando las etapas de formación de cristales !ucleación y crecimiento y estas observaciones a trav"s de las semanas fueron mostrando los cristales formados, los primeros cristales #ue aparecen son los de sulfato de cobre pentahidratado, los cuales son de color azul y forma de prima he$a%onal, en la semanas con procesos de saturación de las soluciones y preparaciones de semillas se formaron los cristales de Ferricianuro de potasio, los cuales son de una coloración ro&a y su formación fue en pe#ue'os cristales, cristales, los cuales no se forman forman solo sino en a%lomeraciones a%lomeraciones de varios de ellos, ellos, y no tienen una forma definida, definida, por (ltimo el cristal de Cromato Tripotásico de Litio no se lo%ra formar en durante el proceso de síntesis, se observa a %ran escala formación de n(cleos pero en este caso se vio favorecida la nucleación lo #ue impidió un crecimiento de un cristal, además de factores contaminantes de los #ue más adelante se discutirá, al terminar la práctica se procede pesarse el cristal de Sulfato de Cobre )entahidratado pesando *+-*. % obteniendo un rendimiento de /0,12, por (ltimo se analizan las aristas y án%ulos de los cristales obtenidos+
PALABRAS CLAVE: %ri&tale&' %ri&talización' %ri&tal de %romato (ripot)&ico de Litio' *+l,ato de %o!re Pentahidratado y Ferrician+ro de Pota&io. 1. INTRODUCCIÓN La mayor parte de lo& elemento& e-i&tente&' &on &ólido& a temperat+ra am!iente' lo +e tam!i/n e& cierto de la mayora de comp+e&to& inorg)nico&' de e&to& &e p+ede tener +na in,ormación &o!re &+& e&tr+ct+ra& a partir de e&t+dio& de e&pectro&copia y di,racción de electrone& realizado& &o!re lo& 1apore& de la& &+&tancia&' pero e&to& e&to& m/todo m/todo&& no &on aplica aplica!le !le&& a mol/c+l mol/c+la& a& m+y compleja&. %omo lo& &ólido& cri&talino& &on e&tr+ct+ra& periódica&' actan como rede& de di,racción de lo& rayo& 3 y de lo& ne+trone&' por lo +e en principio' &e p+ede determinar la e&tr+ct+ra de c+al+ier mol/c+la. Lo& comp+e&to& inorg)nico& &ólido& po&een e&tr+ct+ra& en la& +e lo& )tomo& &e +nen ,ormando &i&tema& +e &e e-tienden en +na' do& o tre& dimen&ione&' y &on caracter&tica& del e&tado &ólido y nece&ariamente &e de!en de&tr+ir de&tr+ir c+ando el cri&tal cri&tal &e di&+el1e' di&+el1e' &e ,+nde o 1aporiza. La gran mayora de lo& comp+e&to& inorg)nico& &on comp+e&to& de +no o m)& metale& con no metale& y como la mayor parte de ello& &on &ólido& en condicione& ordinaria&' la mayor parte de la +mica e&tr+ct+ral &on e&tr+ct+ra& &ólida& y &+ e&t+dio. 4"
Lo& Lo& cri& cri&ta tale le&& &on &on 6&ól 6&ólid ido& o& homo homog/ g/ne neo& o& donde donde lo& lo& )tomo&' )tomo&' ione& o mol/c+la& mol/c+la& e&t)n di&p+e&to& &egn +na di&tri!+ción !ien de,inida +e &e repite reg+larmente en tre& dimen&ione&. 7n general' lo& cri&tale& reale& no pre& pre&en enta tann +na +na reg+ reg+la laririda dadd e-ac e-acta ta de!i de!ido do a la& la& 1i!racione& t/rmica& de lo& )tomo&' a imp+reza& o a de,ecto& locale&8. 42 7n lo& cri&tale&' la di&tancia interatómica de c+al+ier comp+e&to de,inido e& con&tante y e& +na caracter&tica de dicho comp+e&to. 9e!ido a +e el patrón o arreglo de lo& )tomo& )tomo& &e repite repite en toda& toda& direcc direccion ione&' e&' e-i&te e-i&tenn re&triccione& en el tipo de &imetra +e el cri&tal p+ede po&eer. La ,orma geom/trica de lo& cri&tale& e& +na de la& caracter&tica& de cada comp+e&to +mico' por lo +e +e /&t /&to& &e cla& cla&i,i,iican can &eg &egn &+ &i&t &i&tem emaa de cri&ta cri&taliz lizaci ación ón en: c!ico c!ico'' tetrag tetragona onal'l' ortorr ortorróm! óm!ico ico'' monoclnico' triclnico' he-agonal y rom!o/drico. 4 La materia no &iempre e& tan ordenada o totalmente de&ordenada' a& +e &e p+eden encontrar grado& de cri&talinidad en lo& materiale& +e lle1an a cri&tale& per,ec per,ectam tament entee ordena ordenado& do&'' llamad llamado& o& cri&ta cri&tale& le& y lo& totalmente de&ordenado& o amor,o&. 7&ta p/rdida de orden +e &e da' &ig+e &iendo ordenada' como +na ,ig+ra de entropa. 4#
"
.
Lo& o!jeti1o& de e&ta pr)ctica ,+eron: Preparar lo& cri&tale&' cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado' &+l,ato de co!re pentahidratado y ,errician+ro de pota&io. ;elacionar al e&t+diante con la& etapa& implicada& en la preparación de cri&tale&' y con lo& di,erente& &i&tema& de cri&talización.
*e pe&an 2.0#5 g de &+l,ato de co!re pentahidratado y &e di&ol1ió en "0 mL de ag+a de&tilada ti!ia. L+ego &e ,iltró en caliente y &e tra&1a&o el ,iltrado a +n cri&talizador y &e deja en,riar lentamente.
•
•
2.3 OBTENCION DEL CRISTAL K3&'(CN!" *e di&ol1ió #.50"2 g de ,errician+ro de pota&io en "0 mL de ag+a caliente' &e c+!rió la &ol+ción y &e dejo en,riar. 9e&p+/& &e procedió a realizar el crecimiento de cri&tale&.
3.
DATOS C)LCULOS Y RESULTADOS.
7l re&+men de la& o!&er1acione& de crecimiento de lo& cri&tale& y ,ormación de e&to& &e enc+entra en la parte de Ane-o&' Ane-o ". (a!la ". =!&er1acione& &o!re crecimiento de cri&tale&.
3.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO!2"#2O. 9e!ido a +e e&te cri&tal no &e ,orma no &e p+eden hacer la& medicione& de la& ari&ta&' pero la imagen ". M+e&tra la ,ormación de ncleo& de e&te cri&tal y la ,ormación de lo +e &e p+eden llamar 6minicri&tale&8 +e ,+eron 1i&to& a tra1/& de +n micro&copio con re&ol+ción de #00.
Fi%ura + Formas de cristalización de los compuestos+
2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL. 2.1 OBTENCIÓN DEL CRISTAL LiK3(CrO!2"#2O *e di&ol1ieron .02 g de dicromato de pota&io en mL de ag+a caliente y &e a
a=? y &e agitó ha&ta di&ol+ción total. Po&teriormente &e c+!rió la &ol+ción y &e deja en repo&o.
2.2 OBTENCIÓN DEL CRISTAL C$SO.%#2O 2.2.1
SÍNTESIS DEL SUL&ATO DE COBRE II PENTA#IDRATADO
3ma%en + Formación de !(cleos y cristales de Li4 *5Cr67 8 -9: -6+
*e colocó en +n 1a&o de precipitado 50 mL de )cido &+l,rico 2 M y &e calentó. *e a
2.2.2
3.2. OBTENCIÓN DEL CRISTAL C$SO.%#2O. Lo& primero& cri&tale& ,ormado& ,+eron e&to&' por lo tanto a medida +e &e realizó la o!&er1ación con e&to& no &e t+1o +e hacer ni proce&o& de &at+ración o en,riamiento para hacer +e la cri&talización ,+era óptima &implemente &e logró con&eg+ir lo& cri&tale& mo&trado& en la imagen 2.
CRECIMIENTO DE CRISTALES DE SUL&ATO DE COBRE II PENTA#IDRATADO 2
.
Al ,inalizar la pr)ctica' &e toman lo& cri&tale& y &e pe&an dando +e teóricamente &i &e agregaron 2.0#5 g &e de!en o!tener en ,orma& cri&talizada& .""B g pero &e o!tienen ."25 g lo& c+ale& dan en total +n porcentaje de rendimiento del CD'#"E CuSO 4∗1 molCuSO 4 159,6035 gCuSO 4
∗1 molCuSO 4 5 H 2 O ∗249
1 molCuSO 4
2,0345 g
1 molCuSO 4 5 H 2 O
R'+ii'4,.
( Rendimiento )=
3,1235 gCuSO 4 5 H 2 O 3,1817 gCuSO4 5 H 2 O
∗100
( Rendimiento )= 98.17 3.3. OBTENCIÓN DEL CRISTAL K3&'(CN!". La ,ormación de e&to& cri&tale& in1ol+cró proce&o& de &o!re&at+ración y ,ormación de &emilla para &+ realización pero &e o!tienen pe+e
3ma%en -+ Cristales de sulfato de cobre pentahidratado+
La medida de lo& lado& de e&to& &e enc+entra en la ta!la 2. L*+, M'+i+* (-! "'# * 0'" / 0'B2 0'B5 + 0'## ' 0'B5 0 0'# 0'B5 0'## i Lo& )ng+lo& no ,+eron medido& de!ido a +e el cri&tal no pre&entó la ,orma adec+ada para &er medido el )ng+lo de&de todo& lo& 1/rtice&' de!ido a +e &e pre&entó como +na aglomeración de cri&tale& lo +e impidió +e &e p+diera tomar el )ng+lo corre&pondiente pero &e p+ede decir +e a pe&ar de la ,ormación de la aglomeración &e 1e la ,orma del cri&tal' el c+al e& triclnico.
3ma%en *+ Cristales vistos con cámara, formación a%lomerada+
.
M%r1G=# donde M p+ede &er %o!alto' %o!re' Kinc o %admioI tam!i/n a e&tr+ct+ra& como la& de Fo&,ato& de %romo' ndio y (alioI &+l,ato& de Mangane&o' >+el y Magne&io. Lo& h+eco& octa/drico& +e hay entre lo& )tomo& de = de lo& gr+po& %r= # e&t)n oc+pado& al azar por Li ó %r' re&+ltado de e&to &on e&tr+ct+ra& con +n empa+etamiento c!ico compacto de )tomo& de = con "N de lo& h+eco& tetra/drico& y O de lo& h+eco& octa/drico& oc+pado&. 45
Fi%ura -+ ;icromato de potasio+
La coloración amarillenta tendiente a naranja e& gracia& al cromato pre&ente en la &ol+ción +e c+ando reacciona el dicromato de pota&io e& lo +e ca+&a e&ta coloración. La& reaccione& para la o!tención del cri&tal &on:
3ma%en 7+ Cristal de 4 *Fe5C!89+
La& medida& de lo& lado& de e&te cri&tal &e enc+entran en la ta!la .
2−¿+ 7 H 2 O
T*/5* 3. M'+i+*6 +' 5,6 5*+,6 +'5 -ri64*5 K 3Fe(CN)6. L*+, M'+i+* (-! "'2 * 0'# / "'00 0'2C + "'"B ' 0'B" 0 0'5# 0'2D
¿
+¿+ 2 Cr 2 O 7
(1)
¿
2 K 2 Cr 2 O 7 + 7 H 2 O ∆ 4 K →
2 −¿+ H 2 O
+¿+ CO3¿ Li 2 CO3 + H 2 O → 2 Li ¿ +¿ ¿ 2−¿+ 2 H −¿ → 4 Cr O¿4 (3) ¿ 2 −¿+ 2 OH
(2)
¿
2 Cr2 O7
;eacción glo!al
7n c+anto a lo& )ng+lo& &e tomaron 1aria& medida& de!ido a +e &e o!&er1a +e /&to& no &on &im/trico&' por con&ig+iente para el )ng+lo entre a y ! &e tiene +na medida de "0H mientra& +e para el )ng+lo entre c y d &e tiene +na medida de ""5 HI y por ltimo el )ng+lo entre ! y d tiene +na medida de "0BH.
CrO 4
¿ ¿
2
−¿+ 6 H O → 2 Li K ¿ #G +¿+ 4 Cr O¿ +¿+ 6 K ¿ 2
3
4
2 Li
. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
¿
7n el ca&o del cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado del c+al no &e pre&entó +na !+ena cri&talización' &e o!&er1a +e lo& radio& atómico& grande& del litio y el pota&io el radio atómico a+menta de arri!a hacia a!ajo en +n gr+poG p+dieron ha!er ca+&ado poca tolerancia en
.1. OBTENCIÓN DEL CRISTAL DE LiK 3(CrO!2"#2O. 7n lo& cromato& cri&talino& &imple& hay ione& %r= #2 tetra/drico& en lo& +e %r= e& "'DD como por ejemplo en la& &ale& amónica&. La &al de litio tiene +na e&tr+ct+ra m+y parecida a cromato& de la ,orma #
.
el a+mento del ndice de coordinación de la e&tr+ct+ra interna del comp+e&to' alterando a& el proce&o de ,ormación y crecimiento de la e&tr+ct+ra cri&talina. Adicionalmente' la ,alta de +na temperat+ra adec+ada y otro& ,actore& e-terno& como por ejemplo la contaminación de la m+e&tra por &+ciedade& p+dieron ha!er detenido e&te proce&o lo +e hizo +e por m)& proce&o& aplicado& a e&ta no &e p+diera completar el proce&o de cri&talización como lo denota la !i!liogra,a.
a&ociada& con lo& catione&' el trihidrato e&t)n coordinada& al %+2 toda& la& mol/c+la& de ag+a. 7l gr+po de coordinación alrededor del ión met)lico con&ta de ?2= " = media %+=' "'C# G con do& )tomo& = de lo& ione& *= #2 m)& di&tante& a 2'#2 ' completando el gr+po octa/drico di&tor&ionado. 4B 7l %+*=#.5?2= pre&enta +na ,orma de cri&talización triclnica' +e e& +n de la& e&tr+ct+ra& meno& geom/trica& a&im/tricoG por pre&entar todo& &+& lado& de&ig+ale&. 7&ta e&tr+ct+ra &e p+ede apreciar en la&
A+n+e &e p+do perci!ir en el micro&copio la ,ormación de lo& ncleo& y lo& ya mencionado& 6minicri&tale&8 para el ojo h+mano e& impercepti!le ello' tam!i/n e&ta no cri&talización &e p+ede e-plicar por +na po&i!le n+cleación ma&i1a +e no permitió la ,ormación de grande& cri&tale&.
p+nta& del cri&tal grande o!tenido' de!ido a +e e&te e& +na aglomeración de lo& cri&tale& +e de!eran ha!er mo&trado &imetra. 7&to& cri&tale& ,+eron lo& primero& ,ormado& y no nece&itaron de +n proce&o de tra!ajo con &emilla&' recri&talización o &at+ración' teniendo tam!i/n +n gran rendimiento en &+ prod+cción C'"BE' lo nico +e no &e p+do medir con preci&ión ,+eron lo& )ng+lo& de e&te de!ido a +e era +na aglomeración +e no permitió e&to.
Lo& cri&tale& +e &e ,ormaron en la pr)ctica' m)& e&pec,icamente lo& de cromato tripot)&ico de litio pertenecen al &i&tema he-agonal' tienen elemento& de &imetra +e le &on caracter&tico& tale& como eje& de &imetra' plano& de &imetra y centro de &imetra en cantidade& tale& +e e& po&i!le identi,icar +e +n cri&tal pertenece a e&te &i&tema y no a otro. 7n el ca&o partic+lar del &i&tema he-agonal' &+ &imetra cri&talina e&ta!lece +e en l+gar de tre&' &e nece&itan para nom!rar y +!icar p+nto& o cara& de +n cri&tal de e&te &i&tema' c+atro eje& cri&talogr),ico& +!icado& de la &ig+iente ,orma: el eje a 1 +!icado en el plano horizontal +e &im/tricamente e& +n eje !inarioGI +n eje a 2 +!icado tam!i/n en el plano horizontal' a "20H del eje a 1 +e tam!i/n e& +n eje !inarioG y +n eje a 3 en el plano horizontal' +!icado a "20H del eje a 2. Por ltimo +n eje c +e &e +!ica en el plano 1ertical +e &im/tricamente e& +n eje &enario o ternarioG 4D
La coloración de cada cri&tal e& caracter&tica del tipo de ligando' geometra e i&omera' en el %+*= #.5?2= &e caracteriza por +n az+l inten&o +e &e atri!+ye a la pre&encia de ione& c+adrado& plano& de 4%+? 2=G# 2 +e tam!i/n &e enc+entran en la &ol+ción ac+o&a 1er ,ig+ra y #G4D' otro ,actor +e a,ecta la coloración de +n complejo e& el tipo de hi!ridación del )tomo central 'en el ca&o del %+2 al o-idar&e &+ di&tri!+ción electrónica cam!ia a dC +e por el diagrama de (ana!e*+gano pre&entara di&tor&ión de Jahn (eller p+e& tiene or!itale& do!le y triple& degenerado&' pre&enta +na hi!ridación &pd2 o &p' +e p+ede dar +n complejo de +n octaedro o tetraedro di&tor&ionado' c+al+iera de la& do& hi!ridacione& e& po&i!le' en e&te ca&o el nmero de coordinación del co!re 1ariara de entre # y 5 'pero por el tipo de ligando& +e tiene' lo& c+ale& &on de campo d/!il la e&tr+ct+ra m)& acorde &eria la tetraedral y concordara con la po&ición de la& mol/c+la& de ag+a' entonce& di&tor&ionando el tetraedro implica 6una mayor repulsión de los li%andos en coordinación octa"drica sobre el e&e z, #ue tiende a ale&arlos, hasta tal punto #ue esos dos li%andos, en al%unos casos se pierden, por ello es difícil encontrar comple&os he$acoordinados del Cu5338+< '4 partiendo de e&to la inten&idad del color +e
Fig+ra . *i&tema he-agonal
.2. OBTENCIÓN DEL CRISTAL C$SO.%#2O.
,+e ad+iriendo el cri&tal &e de!ió a la a!&orción de ag+a para irla acomodando en la e&tr+ct+ra.
7l &+l,ato cprico ,orma hidrato& "' y 5 ? 2=. 7n contra&te con el pentahidrato' en +e &ólo # ? 2= e&t)n 5
.
di&po&ición de )tomo& de Fe en +na red c!ica centrada en la& cara&. 4 Para el ca&o de lo& cri&tale& de ,errician+ro de pota&io' &e e1idencia +na e&tr+ct+ra monoclnica la c+al con&ta de tre& po&i!le& &imetra& pinacoidale& o cla&e& pri&m)tica& monoclnica&' c+ya e&tr+ct+ra &e !a&a en +n cr+z a-ial con tre& eje& de&ig+ale&' do& de ello& ,orman +n )ng+lo o!lic+o y el tercero e& perpendic+lar al plano de lo& do& primero&' lo c+al &e il+&tra en la ,ig+ra 20. 7&ta &imetra ,a1orece m)& la ,ormación del cri&tal de!ido a +n mayor e&paciamiento entre la& partc+la& +e componen la e&tr+ct+ra. Fi%ura 7, representación de la estructura de CuS67=.: -6
La reacción in1ol+crada en e&te proce&o ,+e: CuO( s) + H 2 S O 4( ac ) →CuSO 4 .5 H 2 O(ac ) + H 2 O( l)
Fi%ura .+ Componente de los cristales de ferricianuro+
.3. OBTENCIÓN DEL CRISTAL K3&'(CN!". %+ando &e di&+el1en lo& cian+ro& de cierto& metale& como el ?ierro' %o!alto' Mangane&o y %romo c+ando &e adiciona +n e-ce&o de di&ol+ción de cian+ro alcalino' &e ,orman ione& complejo& M%>G D.
7n la ,ormación de e&to& cri&tale& &e enc+entra +na ,ormación no comn y no m+y parecida a la e&tr+ct+ra monoclnica +e de!era dar' &ino +na ,ormación de cri&tale& en ,orma& de ag+ja&' +e a &implemente no &e le& 1e la ,orma' pero c+ando &e e&t+dian m)& de cerca e& +e &e p+eden tomar la& ari&ta& de e&to&' tal c+al como &e realizó en la e-perimentación.
La& &ale& alcalina& y alcalinot/rrea& de e&to& complejo& &on &ol+!le& en ag+a y cri&talizan !ien. Lo& ,errocian+ro& y lo& cromo cian+ro& &on de color amarillo p)lido. Lo& ,errician+ro& y Mangananicia+ro& tienen colore& m)& inten&o& por o-idación de la& &ale& en contacto con el aire. %+ando &e agregan di&ol+cione& de e&to& cian+ro& complejo& a di&ol+cione& de &ale& de metale& de tran&ición' precipitan por+e &on in&ol+!le& en m+cho& ca&o&' a& la adición de Ferrocian+ro de pot)&io a di&ol+cione& con hierro da +n precipitado az+l $Az+l de Pr+&ia y la& &ale& cprica& ,orman ,errocian+ro cprico de color pardo.
el Fe en e&tado de o-idación e& m)& e&ta!le' lo& ligando %> generan +n campo cri&talino mayor +e el ag+a' e&to ,a1orece la e&ta!ilización por el campo cri&talino al tener el Fe en el complejo +na con,ig+ración electrónica d5 e&pn !ajo' e&to &e de!e a +e el ligando e& de campo ,+erte' la e&,era de coordinación e& interna y el tipo de hi!ridación e& d 2dp paramagn/tico' el complejo octa/drico e& m)& atrayente en &+ campo magn/tico por+e hay m)& electrone& de&apareado& y lo& or!itale& e&t)n a medio llenar' lo +e lo hace m)& e&ta!le' el pota&io &e enlaza +edando todo el comp+e&to ne+tro. 4C
Lo& e&t+dio& realizado& con az+l de Pr+&ia y alg+no& comp+e&to& relacionado& demo&traron +e en el ,errician+ro de pota&io $erde Qerln m+e&tran D
.
La red cri&talina del ,errician+ro &e 1e m+y a,ectada por lo& ione& de pota&io pre&ente&' de!ido a +e e&to& generan +n campo co+lom!ico& di&tor&ionando la red cri&talina llegando a ,ormar +n octaedro paralelo al eje c. 4"0 *+ ,orma de cri&talización e& alargada ya +e el octaedro' por la hi!ridación del metal &+,re de di&tor&ión de Janh (eller al o!&er1ar el diagrama de (ana!e *+gano para con,ig+ración d5 4""
+e con&+men lo& protone& generando de&plazamiento hacia la iz+ierda en el e+ili!rio:
+n
+¿ ↔Cr 2 O 4 + H 2 O ¿
2 Cr O 4 + 2 H
2. %alc+lar el porcentaje de rendimiento de la &nte&i& del %+*=#.5?2=. La re&p+e&ta a e&ta preg+nta &e enc+entra en la parte de dato&' c)lc+lo& y re&+ltado&.
La e&tr+ct+ra del ion ,errician+ro octa/drica' por lo tanto c+al+ier di&tor&ión en lo& enlace& de Fe%> generaran +n ligero alargamiento tetragonal en la e&tr+ct+ra' &i e&ta e&tr+ct+ra &e 1iera como +n &ólido de re1ol+ción y &in cam!iar ningn arreglo en la ani&otropa del RFe%>GD ' c+al+ier cam!io +e &e de en el largo del cri&tal y &+ orientación tiene +e &er por la +!icación de la& mol/c+la& de pota&io' en donde &+ campo &e enc+entra en +n contacto m)& cercano con el campo del ion ,errician+ro.
3. 7P,r $? 5* +i6,5$-i; +' 6$50*4, +' -,/r' , 6' 55'@* * 6'$'+*+> La di&ol+ción de &+l,ato de co!re no &e lle1a a &e+edad' ya +e &e nece&ita +e lo& cri&tale& &e hidraten al reaccionar el &+l,ato de co!re con ag+a.
. 7P,r $? 5,6 -ri64*5'6 , 6' 6'-* ' 5* '64$0*> Lo& cri&tale& no &e &ecan en la e&t+,a ya +e &+ e&tr+ct+ra cri&talina y &+ ,orma &e 1eran a,ectada&. *e comienzan a de&componer' de!ido a +e a alta& temperat+ra& &e de&hidratan' perdiendo &+& mol/c+la& de ag+a enlazada&. %. T,' 3 -ri64*5'6 +' 5,6 86 r*+'6 i+* ' i5<'4r,6 5* 5,i4$+ +' 5*6 *ri64*6 5,6 8$5,6 0,r*+,6.
La temperat+ra in,l+ye m+y poco en la red cri&talina' la c+al genera +n cam!io en el campo ligando lo& c+ale& no tienden a &er m+y ,+erte&' o en la temperat+ra de tran&ición. 7l RFe%>GD cam!ia &+ e&tr+ct+ra cri&talina a !aja& temperat+ra&' e&to &e de!e a +e lo& or!itale& molec+lare& &e &+perponen' el pota&io po&ee +n or!ital #&' el c+al al momento de enlazar con lo& or!itale& d' o c+al+ier enlace de hi!ridación &imilar con el hierro' !ien &ea directamente o atra1ez del cian+ro' e&te enlace e& m+y pe+e
7&ta preg+nta &e enc+entra en 9A(=*' %SL%TL=* ;7*TL(A9=*.
". 7A $? 6i64'* -ri64*5i, 9'r4''-' 5,6 -ri64*5'6> 7l cri&tal cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado pertenece al &i&tema he-agonal' el c+al e& +n pri&ma he-agonal con )ng+lo& recto& entre &+& lado& 1erticale& y &+& cara& &+perior e in,erior. 7l cri&tal &+l,ato de co!re pentahidratado pertenece al &i&tema triclnico' en el c+al no hay )ng+lo& recto& y la& longit+de& de tre& de &+& lado& &on di,erente&. 7l cri&tal ,errician+ro de pota&io pertenece al &i&tema monoclnico' el c+al tiene ocho )ng+lo& ag+do& y tre& longit+de& di,erente&.
%. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS. 1. 7C$85 '6 5* 0i*5i+*+ +' *+i-i,*r N*O# ' '5 9r,-'+ii'4, $' 6' '$-i* ' 5* 6'--i; %.1 +' 5* $<* +' 4r*/*=, +' 5*/,r*4,ri,> 7l propó&ito de agregar >a=? a la &ol+ción de dicromato de pota&io y car!onato de litio e& pa&ar el ión dicromato %r2=BG +e tiene +na coloración anaranjada' a /l ión cromato %r= #G +e e& de color amarillo. 7&to &+cede de!ido a +e al agregar >a=? hay +n incremento en el p?' e& decir hay m)& pre&encia de =?
B. Pr,9,* -,, 6'r<* 5* '64r$-4$r* -ri64*5i* +' 0'rri-i*$r, +' 9,4*6i,. 7l cri&tal ,errician+ro de pota&io tiene +n empa+etamiento monoclnico' +e con&ta de +n eje B
.
!inario con +n plano perpendic+lar y +n centro de in1er&ión2. (iene ocho )ng+lo& ag+do& y tre& longit+de& di,erente&' de lo& c+ale& do& &e cortan en +n )ng+lo o!lic+o y el tercero e& perpendic+lar al plano. 7l R Fe%>GD al tener la ,orma octa/drica con lo& cian+ro&' de!era tener +na ,orma geom/trica parecida a +n pri&ma' pero de!ido a la teora de Jahn (eller al tener +na alta energa y +e no e& +n &i&tema lineal' e&te &e 1+el1e ine&ta!le y &e degenera a +na ,orma alargada como en ,orma de ag+ja& ,ormando la e&tr+ct+ra cri&talina +e &e o!&er1ó e-perimentalmente 4-
caracterizada& en cri&tale& grande& y medi!le&' lo c+al era el o!jeto del pr)ctica. •
•
. 7P,r $? 6' $4i5i; $ '+i, -*5i'4' ' 5* 9r'9*r*-i; +' 4,+,6 5,6 -ri64*5'6 9,r $? *9*r'4''4' 5,6 -ri64*5'6 +'6*0<* 5* 6'$+* 5' +' 5* 4'r,+i8i-*> 7n la preparación de todo& lo& cri&tale& &e +tilizó +n medio caliente' de!ido a +e en e&te la& &+&tancia& +tilizada& &e di&+el1en completamente y &e ,a1orece la &o!re&at+ración' adem)& &e a+menta la energa cin/tica de la reacción' permitiendo +e la cri&talización &e da m)& r)pido. La &eg+nda ley de la termodin)mica e-pone +e la cantidad de entropa tiende a incrementar&e con el tiempoI c+ando &e tiene +n &i&tema +e pa&a de +n e&tado de e+ili!rio A a otro Q' la cantidad de entropa en el e&tado o e+ili!rio Q &er) la m)-ima po&i!le' e ine1ita!lemente mayor a la del e&tado de e+ili!rio A.lo& cri&tale& de&a,an e&ta ley' de!ido a +e &e ,orman a partir de di&ol+cione& +e tienen &+& mol/c+la& completamente de&ordenada& y c+ando oc+rre +n cam!io en la temperat+ra' pa&an a otro e+ili!rio' e&ta& ad+ieren po&icione& organizada& +e dan pa&o a la ,ormación del cri&tal. 4"2
•
•
La ,ormación de cri&tale& grande& depende de la &at+ración en la &ol+ción originadora. Lo& &i&tema& m)& &at+rado& proceder)n a generar m+cha& &emilla& y poco crecimiento' al contrario +e lo& &i&tema& con &at+racione& +e permitan el de&plazamiento y la +nión organizada. 7n la ind+&tria la generación de cri&tale& e& m)& ampliamente +&ada teniendo en c+enta otro& proce&o& de &nte&i& lo +e hace &ea m)& e,iciente y m)& r)pida &+ o!tención.
. BIBLIOGRA&ÍA. ". Uell&' A.F. V+mica inorg)nica 7&tr+ct+ral. 79(=;AL ;77;(W' "CB' pp 25 2. %o&ta' J.M. 9iccionario de +mica ,&ica' 7dicione& 9az de *anto&' 2005I pp. "0C. . (e-to& cient,ico&: %ri&tale& y cri&talización. http:NNXXX.te-to&cienti,ico&.comN+imicaNcri&tale&' acce&o Mayo "2 20"#G. #. 7&tr+ct+ra de lo& cri&tale&. http:NNXXX.-tal.i,r.c&ic.e&N%ri&talogra,iaNparteY0".html. Ace&&o: Mayo "2 de 20"#G
". CONCLUSIONES. •
La& etapa& de n+cleación y crecimiento &on 1itale& para la ,ormación correcta de lo& cri&tale&' en lo& ca&o& de &+l,ato de co!re pentahidratado y ,errician+ro de pota&io &on e&tr+ct+ra& +e dependieron de e&ta& etapa& para poder&e ,ormar como &e 1io en la pr)ctica.
Lo& cri&tale& &intetizado& &+l,ato de co!re G pentahidratado' ,errician+ro de pota&io y cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado cri&talizan en &i&tema& triclnico' monoclnico y he-agonal re&pecti1amente. Lo& cri&tale& &on e&tr+ct+ra& +e &e ,orman con +n gran ordenamiento' &on e&tr+ct+ra& +e nece&itan de p+reza y de e&ta!ilidad para ,ormar&e' e& por ello +e e&tr+ct+ra& como la del cri&tal cromato tripot)&ico de litio he-ahidratado no re&+ltan !ien
5. Uell&' A.F. V+mica inorg)nica 79(=;AL ;77;(W' "CB' pp CCC
7&tr+ct+ral.
.
D. Me&a' J. L. Tni1er&idad del pa& 1a&coG. >ota& de cla&e http:NNXXX.jo&el+i&me&ar+eda.comNdoc+ment&NP9FY0"5 .pd,' acce&o Mayo " de 20"#G
*ociety o, London. *erie& A' Mathematical and Phy&ical*cience&' ol. 0C' >o. "#CD Fe!. "' "CDCG' pp. C""" "". *hri1er' 9.' At[in&' P.' Lan,ord' %.' 6V+mica norg)nica8' 7ditorial ;e1ert/ *.A.' Qarcelona' 2002. pp. D#0D5 "2. ?. %allen "C5G (hermodynamic& and an ntrod+ction to (hermo&tati&tic&' Uiley' >
B.%omplejo& de %o!re. http:NNXXX.he+rema.comNVZNVZ2"N%omplejo&E20de E20co!reYY.pd, Acce&o: Mayo "5 de 20"#G . Uell&' A.F. V+mica inorg)nica 7&tr+ct+ral. 79(=;AL ;77;(W' "CB' pp B#B5 C. ?epler' L. 6Principio& de V+imica8. 7ditorial ;e1ert/ *.A.' Qarcelona' "CD. pp.#2D 1i&itado "C de mayo de 20" "0.Figgi&' Q.' Zerloch' M. y Ma&on' ;. (he %ry&tallography and Paramagnetic Ani&otropy o, Pota&&i+m Ferricyanide Proceeding& o, the ;oyal
1F. ANEXOS 11. ANEXO 1. -+ Tabla + 6bservaciones de los cristales durante la práctica
13. S'**
1. Li K 3 ( Cr O 4 )2 .6 H 2
1%.
1".
2". 0
22. Preparación del cri&tal' L+ido amarillento +e &e deja en repo&o
CuSO 4 .5 H 2 2. Preparación de cri&tal' l+ido az+l inten&o el c+al m+e&tra ,ormación de pe+e
2#. Preparación del cri&tal' l+ido rojo inten&o +e &e deja en repo&o
B. "
. Formación de pe+e73= 2G
C. Formación de cri&tale& grande& en ,orma trclinica de color az+l inten&o
#0. *at+ración de la &ol+ción para acrecentar la ,ormación de ncleo&' creando &emilla
5. 2
5#. %ontin+a el l+ido amarillento' +e &e procede a &at+rar&e
55. Lo& cri&tale& ya ,ormado&' &e dejan en o!&er1ación de crecimiento
5D. Formación de pe+e
DC.
B0. >o hay cam!io& en la &ol+ción por lo tanto &e hace otra &emilla
B". *in cam!io&
5. #
D. >o hay cam!io& en la ,ormación de cri&tale&' &e contamina la m+e&tra
B. *in cam!io&
. %recimiento de 1ario& cri&tale&' +e &e 1an aglomerando
"0".5
"02.*in cam!io&' &at+ración
"0.*in cam!io&
"0#.*e &eca la &ol+ción mo&trando
C
K 3 Fe ( CN
B2. %recimiento de pe+e
.
por e1aporación y en,riamiento para ,a1orecer cri&talización ""B.D
".B
"#C.
"".*in cam!io&' &e deja en repo&o "#.*in cam!io&' &e &at+ra de n+e1o y &e en,ra' la contaminación &ig+e pre&ente "50.>o hay cam!io&' ni ,ormación de cri&tale&' &e o!&er1an pe+e
,ormacione& pe+e
""C.*in cam!io&
"20.*in cam!io&
"5.*in cam!io&
"D.*in cam!io&
"5".*in cam!io&' medición de ari&ta& y pe&o
"52.*in cam!io&' medición de ari&ta&
1"%. 1"".A', 2. 1". 1".I*' %. &,r*-i; +' 9'$'H,6 -5',6 +' -ri64*5 LiK3(CrO!2"#2O. 1"J. "B0. 11. I*' ". N-5',6 +' 5,6 -ri64*5'6 +' LiK3(CrO!2"#2O. "B2. "B. "B#.
"0
