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COPYRIGHT

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PRODUCT USE

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CAVOTEC SPECIMAS SPA - 2011 - 713154 - eco

Rivestimenti metallici NORMA EUROPEA

Rivestimenti (chimici) autocatalitici di lega nichel-fosforo

UNI EN ISO 4527

Requisiti e metodi di prova GIUGNO 2006 Metallic coatings

Autocatalytic Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings

Specification and test methods La norma definisce requisiti e metodi di prova per rivestimenti chimici autocatalitici di lega nichel-fosforo nichel-fosforo applicati su substrati metallici da soluzioni acquose. Questa norma non riguarda i rivestimenti chimici autocatalitici di lega nichel-boro, i compositi in matrice di nichel-fosforo e le leghe ternarie.

TESTO INGLESE E ITALIANO

La presente norma è la versione ufficiale in lingua inglese e italiana della norma europea EN ISO 4527 (edizione maggio 2003). La presente norma è la revisione della UNI ISO 4527:1989. ICS UNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione

Via Sannio, 2 20135 Milano, Italia

25.220.40

© UNI Riproduzione vietata. Tutti Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microfilm o altro, senza il consenso scritto dell’UNI. www.uni.com UNI EN ISO 4527:2006

Pagina I


Rivestimenti metallici NORMA EUROPEA

Rivestimenti (chimici) autocatalitici di lega nichel-fosforo

UNI EN ISO 4527

Requisiti e metodi di prova GIUGNO 2006 Metallic coatings

Autocatalytic Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings

Specification and test methods La norma definisce requisiti e metodi di prova per rivestimenti chimici autocatalitici di lega nichel-fosforo nichel-fosforo applicati su substrati metallici da soluzioni acquose. Questa norma non riguarda i rivestimenti chimici autocatalitici di lega nichel-boro, i compositi in matrice di nichel-fosforo e le leghe ternarie.

TESTO INGLESE E ITALIANO

La presente norma è la versione ufficiale in lingua inglese e italiana della norma europea EN ISO 4527 (edizione maggio 2003). La presente norma è la revisione della UNI ISO 4527:1989. ICS UNI Ente Nazionale Italiano di Unificazione

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25.220.40

© UNI Riproduzione vietata. Tutti Tutti i diritti sono riservati. Nessuna parte del presente documento può essere riprodotta o diffusa con un mezzo qualsiasi, fotocopie, microfilm o altro, senza il consenso scritto dell’UNI. www.uni.com UNI EN ISO 4527:2006

Pagina I


PREMESSA NAZIONALE La presente norma costituisce il recepimento, in lingua inglese e italiana, della norma europea EN ISO 4527 (edizione maggio 2003), che assume così lo status di norma nazionale italiana. La presente norma è stata elaborata sotto la competenza della Commissione Tecnica UNI Protezione dei materiali metallici contro la corrosione

Rispetto all’edizione precedente la norma costituisce una revisione tecnica completa essendo stato aggiornato il testo in funzione dei vari aggiornamenti normativi richiamati e ridotte le appendici, da 9 a 4, cambiandone il contenuto. La presente norma è stata ratificata dal Presidente dell’UNI ed è entrata a far parte del corpo normativo nazionale il 28 giugno 2006.

Le norme UNI sono elaborate cercando di tenere conto dei punti di vista di tutte le parti interessate e di conciliare ogni aspetto conflittuale, per rappresentare il reale stato dell’arte della materia ed il necessario grado di consenso. Chiunque ritenesse, a seguito dell’applicazione di questa norma, di poter fornire suggerimenti per un suo miglioramento o per un suo adeguamento ad uno stato dell’arte in evoluzione è pregato di inviare i propri contributi all’UNI, Ente Nazionale Italiano di Unificazione, che li terrà in considerazione per l’eventuale revisione della norma stessa. Le norme UNI sono revisionate, quando necessario, con la pubblicazione di nuove edizioni o di aggiornamenti. È importante pertanto che gli utilizzatori delle stesse si accertino di essere in possesso dell’ultima edizione e degli eventuali aggiornamenti. Si invitano inoltre gli utilizzatori a verificare l’esistenza di norme UNI corrispondenti alle norme EN o ISO ove citate nei riferimenti normativi. UNI EN ISO 4527:2006

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Pagina II


EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM ICS

EN ISO 4527 May 2003

25.220.40

English version

Metallic coatings - Autocatalytic Autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus nickel-phosphorus alloy coatings Specification and test methods (ISO 4527:2003)

Revêtements métalliques - Dépôts autocatalytiques (sans courant) d’alliages de nickel-phosphore Spécifications et méthodes d’essai (ISO 4527:2003)

Metallische Überzüge - Autokatalytisch (außenstromlos) abgeschiedene Nickel-Phosphor-Legierungs-Überzüge Spezifikationen und Prüfverfahren (ISO 4527:2003)

This European Standard was approved by CEN on 25 April 2003. CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the Management Centre or to any CEN member. This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Management Centre has the same status as the official versions. CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal, Slovakia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.

EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG Management Centre: rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels

© 2003 CEN

All rights of exploitation exploitation in any form and by any means reserved worldwide worldwide for CEN national Members.

Ref. No. EN ISO 4527:2003 E

UNI EN ISO 4527:2006

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Pagina III


CONTENTS FOREWORD

1

INTRODUCTION

3

1

SCOPE

3

2

NORMATIVE REFERENCES

3

3

TERMS AND DEFINITIONS

5

4

INFORMATION TO BE SUPPLIED TO THE PRODUCER OF THE COATING

4 .1 4 .2

.................................................. .................................. .................................. .................................. .................................. .......................... ......... Essential information................................. ................................................ .................................. .................................. .................................. .................................. .......................... ......... Additional information ...............................

7 7 7

5

DESIGNATION OF BASIS METAL, METAL LAYERS AND HEAT TREATMENT REQUIREMENTS

5 .1 5 .2 5 .3 5 .4 5 .5

9 ................................................... .................................. .................................. ................................. ................................. .................................. .................................. .................... ... 9 General .................................. ................................................. .................................. .................................. ................................. ............................. ............. 9 Designating the basis metal................................ ................................................... .................................. ........................... .......... 9 Designation of heat treatment requirements.................................. ................................................. .............................. .............. 9 Designating the type and thickness of metal layers................................. Examples of designations ................................. .................................................. .................................. .................................. .................................. ............................. ............ 11

6

REQUIREMENTS

6 .1 6 .2 6 .3 6 .4 6 .5 6 .6 6 .7 6 .8 6 .9 6 .1 0 6 .1 1 6 .1 2 6 .1 3 6 .1 4 6 .1 5 6 .1 6 6 .1 7

11 Special test specimens .................................. ................................................... .................................. ................................. ................................. .................................. ................... 11 .................................................. .................................. .................................. .................................. ................................. ................................. .......................... ......... 11 Appearance ................................. ................................................. .................................. ................................. ................................. .................................. .................................. ....................... ...... 13 Surface finish ................................ ................................................. ................................. ................................. .................................. .................................. .................................. ............................... .............. 13 Thickness ................................ .................................................. ................................. ................................. .................................. .................................. .................................. ............................... .............. 13 Hardness ................................. ................................................... ................................. ................................. .................................. .................................. .................................. ............................... .............. 13 Adhesion .................................. ................................................... .................................. .................................. ................................. ................................. .................................. .................................. ................. 13 Porosity.................................. .................................................. .................................. .................................. .................................. .................................. ....................... ...... 13 Corrosion resistance ................................. Stress relief heat treatment prior to coating ................................ ................................................. .................................. ........................... .......... 13 Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating ................................ ........................................... ........... 15 ................................................ .................................. .................................. ........................ ....... 15 Heat treatment to harden the coating ............................... .................................................. .................................. .................................. ........................ ....... 15 Heat treatment to improve adhesion ................................. ................................................. ................................. .................................. .................................. .................................. .................................. ................. 15 Wear resistance................................. ................................................. .................................. .................................. .................................. ................................. ................................. .......................... ......... 15 Solderability ................................ .................................................. .................................. .................................. ................................. ................................. ..................... .... 17 Chemical composition ................................. ................................................. .................................. .................................. ................................. ................................. ..................... .... 17 Peening of metal parts ................................ ................................................. .................................. .................................. .................................. ............................. ............ 17 Undercoats and overcoats................................

7

SAMPLING

17

HEAT TREATMENT TO IMPROVE ADHESION AND INCREASE HARDNESS

19

ANNEX

A

(normative) table

A.1

figure

A.1

figure

A.2

ANNEX

B

Recommended heat treatments to improve hardness and adhesion ................................. ...................................... ..... 19 Relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h's heating for different types of autocatalytic nikel deposits ................................. ................................................. ................................. .................................. ................. 21 Relationship between hardness and annealing time ................................. .................................................. .................................. ..................... 23 THICKNESS TEST METHODS

25

(informative) figure

B.1

Density of autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings ................................. ................................. 29


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Pagina IV


INDICE PREMESSA

2

INTRODUZIONE

4

1

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE

4

2

RIFERIMENTI NORMATIVI

4

3

TERMINI E DEFINIZIONI

6

4

INFORMAZIONI DA FORNIRE AL PRODUTTORE DEL RIVESTIMENTO

4.1 4.2

Informazioni essenziali........................................................................................................................... Informazioni aggiuntive..........................................................................................................................

8 8 8

5

DESIGNAZIONE DI METALLO BASE, STRATI DI METALLO E REQUISITI DEL TRATTAMENTO TERMICO 10

5.1 5.2 5.3 5.4 5.5

Generalità................................................................................................................................................... Designazione del metallo base ...................................................................................................... Designazione dei requisiti del trattamento termico.............................................................. Designazione del tipo e dello spessore degli strati di metallo....................................... Esempi di designazioni .......................................................................................................................

6

REQUISITI

10 10 10 10 12

6.11 6.12 6.13 6.14 6.15 6.16 6.17

12 Provini speciali ........................................................................................................................................ 12 Aspetto......................................................................................................................................................... 12 Finitura della superficie....................................................................................................................... 14 Spessore .................................................................................................................................................... 14 Durezza ....................................................................................................................................................... 14 Adesione ..................................................................................................................................................... 14 Porosità ....................................................................................................................................................... 14 Resistenza alla corrosione................................................................................................................ 14 Trattamento termico di distensione prima dell'applicazione del rivestimento....... 14 Trattamento termico di eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo l'applicazione del rivestimento ........................................................................................................ 16 Trattamento termico per indurire il rivestimento.................................................................... 16 Trattamento termico per migliorare l'adesione ...................................................................... 16 Resistenza all'usura ............................................................................................................................. 16 Saldabilità................................................................................................................................................... 16 Composizione chimica ........................................................................................................................ 18 Martellatura di pezzi in metallo....................................................................................................... 18 Strati sottostanti e protettivi.............................................................................................................. 18

7

CAMPIONAMENTO

6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.8 6.9 6.10

APPENDICE

A

(normativa) prospetto A.1 figura

A.1

figura

A.2

APPENDICE

B

18

TRATTAMENTO TERMICO PER MIGLIORARE L'ADESIONE E AUMENTARE LA DUREZZA

20 Trattamenti termici consigliati per migliorare la durezza e la resistenza all'usura............... 20 Relazione fra la temperatura del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di trattamento termico per tipi diversi di depositi autocatalitici di nichel ......................................22 Relazione fra durezza e tempo di ricottura ....................................................................................... 24 METODI DI PROVA DELLO SPESSORE

26

(informativa) figura

B.1

Massa volumica dei rivestimenti (chimici) autocatalitici di nichel-fosforo ............................... 30


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Pagina V


ANNEX

C

GUIDANCE ON THICKNESS, COMPOSITION AND USE OF AUTOCATALYTIC 31 NICKEL-PHOSPHORUS COATINGS

table

C.1

table

C.2

Minimum coating thickness required for corrosion resistance in service ............................... 31 Types of autocatalytic nickel coatings recommended for different applications .................. 33

(informative)

ANNEX

D

(normative) table

ANNEX

(normative)

METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF AUTOCATALYTIC NICKEL COATINGS FOR PHOSPHORUS CONTENT

D.1

Preparation of phosphorus calibration solutions .............................................................................

37 41

ZA

NORMATIVE REFERENCES TO INTERNATIONAL PUBLICATIONS WITH THEIR RELEVANT EUROPEAN PUBLICATIONS

45

BIBLIOGRAPHY

47


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Pagina VI


APPENDICE

C

(informativa) prospetto C.1 prospetto C.2

APPENDICE

D

(normativa) prospetto D.1

APPENDICE

(normativa)

ZA

LINEE GUIDA SU SPESSORE, COMPOSIZIONE E L'UTILIZZO DEI RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI DI NICHEL-FOSFORO

32 Spessore minimo del rivestimento richiesto per la resistenza alla corrosione in esercizio.............. 32 Tipi di rivestimenti autocatalitici di nichel consigliati per applicazioni diverse....................... 34 METODI PER L'ANALISI CHIMICA DEL CONTENUTO DI FOSFORO DEI RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI

Preparazione delle soluzioni di fosforo di taratura .........................................................................

38 42

RIFERIMENTI NORMATIVI ALLE PUBBLICAZIONI INTERNAZIONALI E PUBBLICAZIONI EUROPEE CORRISPONDENTI

46

BIBLIOGRAFIA

48


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Pagina VII


FOREWORD This document (EN ISO 4527:2003) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 107 "Metallic and other inorganic coatings" in collaboration with Technical Committee CEN/TC 262 "Metallic and other inorganic coatings", the secretariat of which is held by BSI. This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical text or by endorsement, at the latest by November 2003, and conflicting national standards shall be withdrawn at the latest by November 2003. According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Czech Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Portugal, Slovakia, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom. ENDORSEMENT NOTICE The text of ISO 4527:2003 has been approved by CEN as EN ISO 4527:2003 without any modifications. NOTE Normative references to International Standards are listed in Annex ZA (normative).


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Pagina 1


PREMESSA Il presente documento (EN ISO 4527:2003) è stato elaborato dal Comitato Tecnico CEN/TC 107 "Rivestimenti metallici e altri rivestimenti inorganici" in collaborazione con il CEN/TC 262 "Protezione dei materiali metallici contro la corrosione", la cui segreteria è affidata al BSI. Alla presente norma europea deve essere attribuito lo status di norma nazionale, o mediante pubblicazione di un testo identico o mediante notifica di adozione, entro novembre 2003, e le norme nazionali in contrasto devono essere ritirate entro novembre 2003. In conformità alle Regole Comuni CEN/CENELEC, gli enti nazionali di normazione dei seguenti Paesi sono tenuti a recepire la presente norma europea: Austria, Belgio, Danimarca, Finlandia, Francia, Germania, Grecia, Irlanda, Islanda, Italia, Lussemburgo, Malta, Norvegia, Paesi Bassi, Portogallo, Regno Unito, Repubblica Ceca, Slovacchia, Spagna, Svezia, Svizzera e Ungheria. NOTIFICA DI ADOZIONE Il testo della norma internazionale ISO 4527:2003 è stato approvato dal CEN come norma europea senza alcuna modifica. NOTA I riferimenti normativi alle norme internazionali sono elencati nell'appendice ZA (normativa).


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Pagina 2


INTRODUCTION Autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings are produced by the catalytic reduction of nickel ions in hot, usually mildly acidic solutions at atmospheric pressure using hypophosphite ion as the reducing agent. Because the deposited nickel alloy is a catalyst for the reaction, the process is self-sustaining. The coatings produced are uniform in thickness on irregularly shaped parts if the processing solution circulates freely over their surfaces. The as-deposited coating is a thermodynamically metastable, supersaturated solid solution of phosphorus in nickel containing up to 14% mass fraction phosphorus. The physical and chemical properties and the structure of autocatalytic nickel-phosphorus coatings are dependent on the composition of the coating, the chemical make-up of the plating solution, the pre-treatment and quality of the substrate, and heat treatment after deposition. Autocatalytic nickel-phosphorus coatings are applied in order to improve corrosion protection and to provide wear resistance. In general, corrosion performance is significantly improved as the phosphorus content of the deposit is increased to 8% mass fraction or higher, whereas wear resistance is improved as the phosphorus content of the coating is decreased below that level. With suitable heat treatment however, coatings with high phosphorus contents display greatly improved microhardness and hence, wear resistance.

1

SCOPE This International Standard specifies the requirements and test methods for autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings applied from aqueous solutions on to metallic substrates. This International Standard does not apply to autocatalytic nickel-boron alloy coatings, nickel-phosphorus composites and ternary alloys. WARNING - The use of this International Standard may involve hazardous materials, operation and equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety and health practices, and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

2

NORMATIVE REFERENCES The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. ISO 1463 Metal and oxide coatings - Measurement of coating thickness Microscopical method ISO 2064 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and conventions concerning the measurement of thickness ISO 2079 Surface treatment and metallic coatings - General classification of terms ISO 20801) Surface treatment, metallic and other inorganic coatings Vocabulary ISO 2177 Metallic coatings - Measurement of coating thickness Coulometric measurement by anodic dissolution ISO 2178 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - Measurement of coating thickness - Magnetic method

1)

To be published. (Revision of ISO 2080:1981) UNI EN ISO 4527:2006

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INTRODUZIONE I rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo si ottengono mediante la riduzione catalitica di ioni di nichel in soluzioni calde, generalmente debolmente acide, a pressione atmosferica, utilizzando ipofosfito di sodio come riducente. Poiché la lega di nichel depositato è un catalizzatore per la reazione, il processo è autosostenuto. I rivestimenti ottenuti hanno uno spessore uniforme, anche su parti di forma irregolare, se la soluzione può circolare liberamente su tutte le superfici. Il rivestimento appena depositato è una soluzione solida, ipersatura, termodinamicamente metastabile, di fosforo in nichel contenente fino al 14% di fosforo come frazione in massa. Le proprietà fisiche e chimiche e la struttura dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo dipendono dalla composizione del rivestimento, dalla formulazione chimica della soluzione di placcatura, dal pretrattamento e dalla qualità del substrato, nonché dal trattamento termico successivo alla deposizione. I rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo sono applicati allo scopo di migliorare la protezione contro la corrosione e fornire resistenza all'usura. In generale, la resistenza alla corrosione risulta migliorata in modo significativo quando il contenuto di fosforo del deposito aumenta in misura pari o maggiore all'8% come frazione in massa, mentre la resistenza all'usura migliora quando il contenuto di fosforo del rivestimento diminuisce al di sotto di tale livello. Tuttavia, con un trattamento termico idoneo, i rivestimenti con alti contenuti di fosforo presentano una microdurezza altamente migliorata e, di conseguenza, resistenza all'usura.

1

SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE La presente norma internazionale specifica i requisiti e i metodi di prova per rivestimenti di nichel-fosforo autocatalitici applicati su substrati metallici da soluzioni acquose. La presente norma internazionale non si applica a rivestimenti di nichel-boro autocatalitici, compositi di nichel-fosforo e leghe ternarie. AVVERTENZA - L'utilizzo della presente norma internazionale può riguardare materiali, operazioni ed apparecchiature pericolosi. La presente norma internazionale non si prefigge di contemplare tutti i problemi di sicurezza associati al suo utilizzo. é responsabilità dell'utilizzatore della presente norma internazionale fissare adeguate procedure di igiene e di sicurezza e determinare l'applicabilità di vincoli normativi prima dell'utilizzo.

2

RIFERIMENTI NORMATIVI I documenti richiamati di seguito sono indispensabili all'applicazione del presente documento. Per i riferimenti datati, si applica solamente l'edizione citata. Per i riferimenti non datati, si applica l'ultima edizione del documento al quale si fa riferimento (compresi gli aggiornamenti). ISO 1463 Metal and oxide coatings - Measurement of coating thickness Microscopical method ISO 2064 Metallic and other inorganic coatings - Definitions and conventions concerning the measurement of thickness ISO 2079 Surface treatment and metallic coatings - General classification of terms 1) ISO 2080 Surface treatment, metallic and other inorganic coatings Vocabulary ISO 2177 Metallic coatings - Measurement of coating thickness Coulometric measurement by anodic dissolution ISO 2178 Non-magnetic coatings on magnetic substrates - Measurement of coating thickness - Magnetic method 1)

Da pubblicare. (Revisione della ISO 2080:1981) UNI EN ISO 4527:2006

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ISO 2819 ISO 2859-1 ISO 2859-2 ISO 2859-3 ISO 2859-4 ISO 3497 ISO 3543 ISO 3882 ISO 4288 ISO 4516 ISO 4519 ISO 45262) ISO 6158 ISO 9220 ISO 9227 ISO 9587 ISO 9588 ISO 10289 ISO 10587 ISO 12686 ISO 15724

3

Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited and chemically deposited coatings - Review of methods available for testing adhesion Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling schemes indexed by acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling plans indexed by limiting quality (LQ) for isolated lot inspection Sampling procedures for inspection by attributes - Skip-lot sampling procedures Sampling procedures for inspection by attributes - Procedures for assessment of declared quality levels Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods Metallic and non-metallic coatings - Measurement of coating thickness - Beta-backscatter method Metallic and other inorganic coatings - Review of methods of measurement of thickness Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Rules and procedures for the assessment of surface texture Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop microhardness tests Electrodeposited metallic coatings and related finishes - Sampling procedures for inspection by attributes Metallic coatings - Electroplated coatings of nickel and nickel alloys for engineering purposes Metallic coatings - Electrodeposited coatings of chromium for engineering purposes Metallic Coatings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope method Corrosion tests in artificial atmospheres - Salt spray tests Metallic and other inorganic coatings - Pretreatments of iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement Metallic and other inorganic coatings - Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests Metallic and other inorganic coatings - Test for residual embrittlement in both metallic-coated and uncoated externally-threaded articles and rods - Inclined wedge method Metallic and other inorganic coatings - Automated controlled shot-peening of articles prior to nickel, autocatalytic nickel or chromium plating, or as a final finish Metallic and other inorganic coatings - Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in steels - Barnacle electrode method

TERMS AND DEFINITIONS For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080, ISO 9587 and ISO 9588 apply. See [1] for European terminology. 2)

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ISO 2819 ISO 2859-1 ISO 2859-2 ISO 2859-3 ISO 2859-4 ISO 3497 ISO 3543 ISO 3882 ISO 4288 ISO 4516 ISO 4519 ISO 45262) ISO 6158 ISO 9220 ISO 9227 ISO 9587 ISO 9588 ISO 10289 ISO 10587 ISO 12686 ISO 15724

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Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited and chemically deposited coatings - Review of methods available for testing adhesion Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling schemes indexed by acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection Sampling procedures for inspection by attributes - Sampling plans indexed by limiting quality (LQ) for isolated lot inspection Sampling procedures for inspection by attributes - Skip-lot sampling procedures Sampling procedures for inspection by attributes - Procedures for assessment of declared quality levels Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods Metallic and non-metallic coatings - Measurement of coating thickness - Beta-backscatter method Metallic and other inorganic coatings - Review of methods of measurement of thickness Geometrical Product Specifications (GPS) - Surface texture: Profile method - Rules and procedures for the assessment of surface texture Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop microhardness tests Electrodeposited metallic coatings and related finishes - Sampling procedures for inspection by attributes Metallic coatings - Electroplated coatings of nickel and nickel alloys for engineering purposes Metallic coatings - Electrodeposited coatings of chromium for engineering purposes Metallic Coatings - Measurement of coating thickness - Scanning electron microscope method Corrosion tests in artificial atmospheres - Salt spray tests Metallic and other inorganic coatings - Pretreatments of iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement Metallic and other inorganic coatings - Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk of hydrogen embrittlement Methods for corrosion testing of metallic and other inorganic coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests Metallic and other inorganic coatings - Test for residual embrittlement in both metallic-coated and uncoated externally-threaded articles and rods - Inclined wedge method Metallic and other inorganic coatings - Automated controlled shot-peening of articles prior to nickel, autocatalytic nickel or chromium plating, or as a final finish Metallic and other inorganic coatings - Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in steels - Barnacle electrode method

TERMINI E DEFINIZIONI Ai fini del presente documento, si applicano i termini e le definizioni indicati nelle ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080, ISO 9587 e ISO 9588. Vedere [1] per la terminologia europea. 2)

Da pubblicare. (Revisione della ISO 4526:1984) UNI EN ISO 4527:2006

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INFORMATION TO BE SUPPLIED TO THE PRODUCER OF THE COATING

4.1

Essential information When ordering articles to be coated in accordance with this International Standard, the purchaser shall provide the following information for all essential items, in writing, as part of the contract, the purchase order, the detailed product specification and/or on engineering drawings: a) the coating designation (see clause 5); b) the tensile strength of the part and the requirements for any heat treatment before and after coating deposition (see 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 and Annex A); c) the significant surface, indicated by drawings of the articles or by suitably marked samples; d) the nature, condition and finish of the basis metal, if any of these can affect the serviceability and/or the appearance of the coating (see 6.2); e) the location, type and dimensions where defects, such as rack marks, may be tolerated (see 6.2); f) the finish required, e.g., bright, dull, satin or other finish and, if applicable, a sample of the desired finish keeping in mind that approved samples may deteriorate over time and may need to be replaced at regular intervals; g) any requirements for undercoats (see 6.17); h) sampling methods, acceptance levels, or other inspection requirements, if different from those given in ISO 4519 (see Clause 7); i) standard methods for thickness, hardness, adhesion, porosity, corrosion resistance, wear or solderablility testing (see 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.13, 6.14, and Annex B), and the requirements for special test specimens (see 6.1); j) requirement for treatments to induce compressive surface stresses, e.g., shot-peening before coating (see 6.16); k) special requirements for, or restrictions on, pretreatment; l) special requirements for, or restrictions on, post-treatment; m) special requirements for maximum coating thickness, especially for the build-up of worn or over-machined parts. It should also be specified whether these thicknesses shall be measured before or after machining of the coating; n) special requirements for a coating over the autocatalytic nickel coating (see 6.17).

4.2

Additional information The following additional information may be supplied by the purchaser, as appropriate: a) the necessity for degaussing (demagnetizing) steel parts before coating to minimize the inclusion of magnetic particles in the coating; b) the final surface roughness of the coating (see 6.3 ); c) any special requirements for the chemical composition of the coating (see 6.15); d) any special requirements for recovering rejected articles; e) any other special requirements.


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INFORMAZIONI DA FORNIRE AL PRODUTTORE DEL RIVESTIMENTO

4.1

Informazioni essenziali Quando si ordinano articoli da rivestire in conformità alla presente norma internazionale, il committente deve fornire le seguenti informazioni essenziali per tutti gli aspetti, per iscritto, come parte del contratto, l'ordine di acquisto, le specifiche dettagliate del prodotto e/o i disegni tecnici: a) la designazione del rivestimento (vedere punto 5); b) la resistenza alla trazione del pezzo e i requisiti per tutti i trattamenti termici prima e dopo l'applicazione del rivestimento (vedere punti 6.2, 6.9, 6.10, 6.11, 6.12 e appendice A); c) la superficie significativa, indicata dai disegni degli articoli oppure da campioni adeguatamente contrassegnati; d) la natura, la condizione e la finitura del metallo base, nel caso in cui uno qualsiasi degli elementi possa influire sullo stato di efficienza e/o sull'aspetto del rivestimento (vedere punto 6.2); e) la posizione, tipo e dimensioni, dove difetti, quali segni trasversali, possono essere tollerati (vedere punto 6.2); f) la finitura richiesta, per esempio lucida, opaca, satinata o altre finiture e, se applicabile, un campione della finitura desiderata, tenendo presente che campioni approvati possono deteriorarsi nel tempo e può rendersi necessaria la sostituzione a intervalli regolari; g) tutti i requisiti per gli eventuali strati sottostanti (vedere punto 6.17); h) metodi di campionamento, criteri di accettazione, o altri requisiti di verifica, se diversi da quelli indicati nella ISO 4519 (vedere punto 7); i) metodi normalizzati per prove di spessore, durezza, adesione, porosità, resistenza alla corrosione, usura o saldabilità (vedere punti 6.4, 6.5, 6.6, 6.7, 6.8, 6.13, 6.14 e appendice B) e i requisiti per eventuali provini speciali (vedere punto 6.1); j) requisiti relativi ai trattamenti per indurre sollecitazioni di compressione della superficie, per esempio pallinatura prima dell'applicazione del rivestimento (vedere punto 6.16); k) restrizioni o requisiti speciali relativi al pre-trattamento; l) restrizioni o requisiti speciali relativi al post-trattamento; m) requisiti particolari relativi allo spessore massimo del rivestimento, specialmente per l'accumulo di parti usurate o lavorate in eccesso. Dovrebbe anche essere specificato se tali spessori devono essere misurati prima o dopo l'applicazione del rivestimento; n) requisiti particolari relativi a un rivestimento sopra il deposito autocatalitico di nichel (vedere punto 6.17).

4.2

Informazioni aggiuntive Le seguenti informazioni aggiuntive possono essere fornite dal committente, quando necessario: a) la necessità di demagnetizzare parti di acciaio prima dell'applicazione del rivestimento per ridurre al minimo l'inclusione di particelle magnetiche nel rivestimento; b) la rugosità finale della superficie del rivestimento (vedere punto 6.3 ); c) i requisiti particolari relativi alla composizione chimica del rivestimento (vedere punto 6.15); d) i requisiti particolari relativi al recupero di articoli rifiutati; e) altri eventuali requisiti particolari.


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DESIGNATION OF BASIS METAL, METAL LAYERS AND HEAT TREATMENT REQUIREMENTS

5.1

General The designation shall appear on engineering drawings, in the purchase order, the contract or in the detailed product specification. The designation specifies, in the following order, the basis metal, the specific alloy (optional), stress relief requirements, the type and thickness of undercoats, the nominal phosphorus content and thickness of the autocatalytic nickel coating, type and thickness of coatings applied over the autocatalytic layer and post-treatments including heat treatment. Double separators (//) shall be used to indicate that a step or operation has either not been specified or has been omitted. The designation shall comprise the following: a) the term "Autocatalytic nickel coating"; b) the number of this International Standard, i.e., ISO 4527; c) a hyphen; d) the chemical symbol of the basis metal (see 5.2); e) a solidus (/ ); f) symbols for the autocatalytic nickel coating (see 5.4), as well as coatings applied prior to and after autocatalytic deposition (see 5.4), separated by solidi for each stage in the coating sequence in the order of application. The coating designation shall include the thicknesses of the coatings in µm, as well as heat treatment requirements (see 5.3).

5.2

Designating the basis metal The basis metal shall be designated by its chemical symbol or, if an alloy, by its principal constituent. It is recommended that the specific alloy be designated by its standard designation, e.g., its UNS number or the local national equivalent placed between the symbols, < >; e.g., Fe is the UNS designation for a high-strength steel. See [2] to [6]. To ensure proper surface preparation and hence adherence of the coating to t he substrate, it is important to identify the specific alloy and its metallurgical condition (tempered, nitrided, etc.).

Note

5.3

Designation of heat treatment requirements The heat treatment requirements shall be in brackets and designated as follows: a) the letters SR, for heat treatment for stress relief purposes; the letters HT, for heat treatment to increase the hardness of the coating or the adhesion of the coating to the basis metal; and the letters ER, for hydrogen embrittlement relief; b) in parentheses, the minimum temperature, in degrees centigrade; c) the duration of the heat treatment, in hours. Example: A stress relief treatment at 210 °C for 1 h is designated as follows: [SR(210)1]

5.4

Designating the type and thickness of metal layers The autocatalytic nickel coating shall be designated by the symbol, NiP, followed by a whole number in parentheses giving the nominal phosphorus content of the coating, followed by a number giving the specified minimum local thickness of the autocatalytic nickel coating, in µm. Metallic undercoats shall be designated by the chemical symbol(s) for the deposited metal(s) followed by a number specifying the minimum local thickness of the layer, in µm (see 6.17). The symbol Ni is the designation for an electrodeposited nickel undercoat.


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DESIGNAZIONE DI METALLO BASE, STRATI DI METALLO E REQUISITI DEL TRATTAMENTO TERMICO

5.1

Generalità La designazione deve apparire sui disegni tecnici, nell'ordine di acquisto, nel contratto oppure nelle specifiche dettagliate del prodotto. La designazione specifica, nel seguente ordine, il metallo base, la lega specifica (facoltativa), i requisiti di distensione, il tipo e lo spessore dei substrati, il contenuto nominale di fosforo e lo spessore del rivestimento autocatalitico di nichel, il tipo e lo spessore dei rivestimenti applicati sopra lo strato autocatalitico e i post-trattamenti compreso il trattamento termico. La doppia barra (//) deve essere utilizzata per indicare che un passaggio oppure un'operazione non è stata specificata oppure è stata omessa. La designazione deve comprendere quanto segue: a) Il termine "Rivestimento autocatalitico di nichel"; b) il numero della presente norma internazionale: ISO 4527; c) un trattino; d) il simbolo chimico del metallo base (vedere punto 5.2); e) una barra obliqua (/ ); f) simboli per il rivestimento autocatalitico di nichel (vedere punto 5.4), così come i rivestimenti applicati prima e dopo la deposizione autocatalitica (vedere punto 5.4), separati da barre oblique per ogni fase nel processo di rivestimento, in ordine di applicazione. La designazione del rivestimento deve comprendere gli spessori dei rivestimenti in µm, così come i requisiti del trattamento termico (vedere punto 5.3).

5.2

Designazione del metallo base Il metallo base deve essere designato dal simbolo chimico o, nel caso di una lega, dal costituente principale. Si raccomanda di specificare la lega attraverso la designazione normalizzata, per esempio, il suo numero UNS, oppure l'equivalente nazionale locale posto fra i simboli, < >; per esempio, Fe è la designazione UNS per un acciaio ad alta resistenza. Vedere riferimenti bibliografici da [2] a [6]. Per garantire una corretta preparazione della superficie e quindi l'adesione del rivestimento al substrato, è importante identificare la lega specifica ed il relativo stato metallurgico (temprato, nitrurato, ecc.).

Nota

5.3

Designazione dei requisiti del trattamento termico I requisiti del trattamento termico devono essere fra parentesi e designati come segue: a) le lettere SR, per il trattamento termico ai fini della distensione, le lettere HT, per il trattamento termico volto a aumentare la durezza del rivestimento oppure l'adesione del rivestimento al metallo base e le lettere ER, per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno; b) fra parentesi, la temperatura minima, in gradi centigradi; c) la durata del trattamento termico, in ore. Esempio: Un trattamento di distensione a 210 °C per 1 h è designato come segue: [SR(210)1]

5.4

Designazione del tipo e dello spessore degli strati di metallo Il rivestimento autocatalitico di nichel deve essere designato dal simbolo, NiP, seguito da un numero intero fra parentesi che indica il contenuto nominale di fosforo del rivestimento, seguito da un numero che indica lo spessore minimo locale del rivestimento autocatalitico di nichel, in µm. Gli strati metallici sottostanti devono essere designati dal(i) simbolo(i) chimico(i) per il(i) metallo(i) depositato(i) seguito(i) da un numero che specifica lo spessore minimo locale dello strato, in µm (vedere punto 6.17). Il simbolo Ni designa uno strato elettrolitico sottostante di nichel. UNI EN ISO 4527:2006

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Subsequent coatings that are to be deposited upon the autocatalytic nickel layer, e.g., chromium, shall be designated by the chemical symbol of the electrodeposited coating followed by a number specifying the minimum local thickness of the coating, in µm (see 6.17). 5.5

Examples of designations The following are examples of designations: a) An autocatalytic nickel-phosphorus coating having a nominal phosphorus content of 10% mass fraction and a thickness of 15 µm applied to G43400 steel, requiring stress relief prior to coating at 210 °C for 22 h, and subsequently electroplated with chromium, 0,5 µm thick, requiring heat treatment for hydrogen embrittlement relief at 210 °C for 22 h is designated as follows: Autocatalytic nickel coating ISO 4527-Fe[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]

b)

The same coating on an aluminium alloy, for which there are no heat treatment requirements, is designated as follows: Autocatalytic nickel coating ISO 4527-Al//NiP(10)15/Cr0,5//

c)

The same coating on a copper-base alloy, for which there are no heat treatment requirements, is designated as follows: Autocatalytic nickel coating ISO 4527-Cu//NiP(10)15/Cr0,5//

For ordering purposes, the detailed product specification shall not only comprise the designation, but shall also contain clear statements of the other essential requirements listed in Clause 4.

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REQUIREMENTS

6.1

Special test specimens Special test specimens may be used to measure adhesion, thickness, porosity, corrosion resistance, hardness and other properties when the coated articles are of a size, shape or material that is not suitable for the test, or if it is not practical to submit the coated articles to destructive tests because the parts are few in number or too expensive. Special test specimens shall be of the same material, shall be in the same metallurgical condition, shall have the same surface condition as the coated articles and shall be processed along with the coated articles that they represent. The use of special or representative test specimens to determine that the requirements of this International Standard have been met, the number of test specimens to be used, the material from which they shall be made and their shape and size shall be specified by the purchaser.

6.2

Appearance The autocatalytic nickel coating on the significant surface shall be bright, semi-bright or dull, as specified by the purchaser and, when visually inspected, shall be free from pits, blisters, exfoliation, nodular growths, cracks and other defects detrimental to the final finish, unless otherwise specified. Approved samples with the specified appearance shall be used for comparison purposes [see 4.1 f)]. Imperfections and variations that arise from surface conditions of the basis metal (scratches, pores, roll marks, inclusions), and that persist in the finish despite the observance of good metal finishing practices, shall not be cause for rejection. The purchaser shall specify limits for the tolerable defects on the finished and unfinished product. Damaged basis metals shall not be coated.


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I rivestimenti successivi da depositare sopra lo strato autocatalitico di nichel, per esempio, in cromo, devono essere designati dal simbolo chimico del rivestimento elettrolitico seguito da un numero che specifica lo spessore minimo locale del rivestimento, in µm (vedere punto 6.17). 5.5

Esempi di designazioni I seguenti sono esempi di designazioni. a) Un rivestimento autocatalitico di nichel fosforo con contenuto nominale di fosforo pari al 10% come frazione in massa, ed uno spessore pari a 15 µm applicato su un acciaio G43400, che prima del rivestimento necessita di distensione a 210 °C per 22 h, e con successiva elettrodeposizione di cromo, spessore pari a 0,5 µm, che richiede un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento a idrogeno a 210 °C per 22 h, è designato come segue: Rivestimento autocatalitico di nichel ISO 4527-Fe[SR(210)22]/NiP(10)15/Cr0,5[ER(210)22]

b)

Lo stesso rivestimento su una lega di alluminio, che non necessita di trattamento termico, è designato come segue:

Rivestimento autocatalitico di nichel ISO 4527-Al//NiP(10)15/Cr0,5//

c)

Lo stesso rivestimento su una lega a base di rame, che non necessita di trattamento termico, è designato come segue: Rivestimento autocatalitico di nichel ISO 4527-Cu//NiP(10)15/Cr0,5//

Per l'ordine, le specifiche dettagliate del prodotto devono comprendere non solo la designazione, ma anche prescrizioni chiare sugli altri requisiti essenziali elencati al punto 4.

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REQUISITI

6.1

Provini speciali Quando gli articoli rivestiti sono di dimensione, forma o costituiti da un materiale non idoneo alla prova, oppure quando non è pratico sottoporre gli articoli rivestiti a prove distruttive perché le parti sono numericamente poche od eccessivamente costose, possono essere utilizzati provini speciali per misurare adesione, spessore, porosità, resistenza alla corrosione, durezza e altre proprietà. I provini speciali devono essere dello stesso materiale, nello stesso stato metallurgico, avere la stessa condizione della superficie degli articoli rivestiti e devono essere trattati insieme agli altri articoli rivestiti che rappresentano. Per accertare la rispondenza ai requisiti della presente norma internazionale, il committente deve specificare l'impiego di provini speciali e rappresentativi, il numero da utilizzare, il materiale, la forma e le dimensioni.

6.2

Aspetto Il rivestimento autocatalitico di nichel sulla superficie significativa deve essere lucido, semilucido oppure opaco, come specificato dal committente e, quando esaminato visivamente, deve essere privo di puntinature, bolle, sfogliature, accrescimenti nodulari, cricche e altri difetti dannosi per la finitura finale, se non diversamente specificato. A fini comparativi devono essere utilizzati campioni approvati che presentano l'aspetto richiesto [vedere punto 4.1 f)]. Imperfezioni e modifiche dovute alle condizioni della superficie del metallo base (graffiature, pori, segni di rullatura, inclusioni) e che persistono nella finitura malgrado l'osservanza di una buona prassi di lavorazione del metallo, non devono costituire motivo di rifiuto. Il committente deve specificare i limiti dei difetti tollerabili sia sul prodotto sottoposto a finitura sia su quello non ancora sottoposto a finitura. I metalli base danneggiati non devono essere rivestiti.


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Note

6.3

Note

Blisters or cracks that are visible to the naked eye and that result from heat treatment performed by the producer of the coating shall be cause for rejection. Defects that are present in the basis metal before coating, including hidden defects, may be reproduced by the coating. In addition, stains and the formation of coloured oxides may result from post-coating heat treatment. The latter shall not be cause for rejection unless a special heat treatment atmosphere is specified. It is advisable for the interested parties to agree on the acceptability of such defects. Surface finish If a specified final surface roughness is required, the method of measurement shall be that specified in ISO 4288. The surface finish of autocatalytic nickel coatings is not usually superior to that of the substrate before coating, except when the surface of the substrate is extremely smooth and micro-levelling occurs.

6.4

Thickness The thickness of the coating specified in the designation shall be the minimum local thickness. The minimum local thickness of the coating shall be measured at any point on the significant surface that can be touched by a ball 20 µm in diameter, unless otherwise specified by the purchaser. Annex C provides guidance on the thickness requirements for corrosion protection under various conditions of service. The thickness shall be measured by one of the methods given in Annex B.

6.5

Hardness When hardness is specified, it shall be measured by the method given in ISO 4516. The measured hardness of the coating shall be within ±10% of that specified by the purchaser.

6.6

Adhesion The autocatalytic nickel coating shall be adherent to the substrate, and any metallic undercoats. Coatings shall be capable of passing one or more of the adhesion tests given in ISO 2819, as specified by the purchaser.

6.7

Porosity If required, a maximum degree of porosity of the autocatalytic nickel-phosphorus alloy coating shall be specified by the purchaser together with method of testing for porosity.

6.8

Corrosion resistance If required, the corrosion resistance and the corrosion test method shall be specified by the purchaser who shall specify acceptance criteria in accordance with ISO 10289. The test methods included in ISO 9227, acetic acid salt spray and copper accelerated salt spray, may be specified for evaluating the pitting corrosion resistance of the coatings. Corrosion testing in artificial atmospheres does not necessarily relate to the service life or performance of the finished article.

Note

6.9

Note

Stress relief heat treatment prior to coating When specified by the purchaser [see 4.1 b)], steel parts that have an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa and that contain tensile stresses caused by machining, grinding, straightening or cold-forming operations shall be given a stress relief treatment prior to cleaning and metal deposition. The procedures and classes for stress relief treatment shall be as specified by the purchaser or the purchaser may specify appropriate procedures and classes in accordance with ISO 9587. Stress relief shall be carried out before any acidic or cathodic electrolytic treatments are applied. Steels with oxide or scale should be cleaned before application of the coatings. For high strength steels, non-electrolytic alkaline and anodic alkaline cleaners, as well as mechanical cleaning procedures, are preferred in order to avoid the risk of producing hydrogen embrittlement during cleaning operations.


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Nota

6.3

Nota

Bolle o cricche visibili ad occhio nudo e derivanti dal trattamento termico eseguito dal produttore del rivestimento costruiscono motivo di rifiuto. Difetti presenti nel metallo base prima dell'applicazione del deposito, compresi difetti nascosti, possono essere riprodotti dal rivestimento. Macchie e formazione di ossidi colorati inoltre possono derivare dal trattamento termico successivo all'applicazione del rivestimento. Questi non devono costituire motivo di rifiuto a meno che sia specificata un'atmosfera speciale per il trattamento termico. é bene che le parti interessate si accordino sull'accettabilità di tali difetti. Finitura della superficie Se è richiesta una specifica rugosità finale della superficie, il metodo di misurazione deve essere quello indicato nella ISO 4288. La finitura superficiale dei rivestimenti autocatalitici di nichel non è usualmente maggiore di quella del substrato prima del rivestimento, eccetto quando la superficie del substrato è estremamente liscia e si verifica un microlivellamento.

6.4

Spessore Lo spessore del rivestimento specificato nella designazione deve essere lo spessore minimo locale. Questo deve essere misurato in tutti i punti della superficie significativa che possono essere toccati da una sfera del diametro di 20 µm, se non diversamente specificato dal committente. L'appendice C fornisce una guida sui requisiti degli spessori per la protezione contro la corrosione sotto svariate condizioni di servizio. Lo spessore deve essere misurato con uno dei metodi indicati nell'appendice B.

6.5

Durezza La durezza, se specificata, deve essere misurata con il metodo indicato nella ISO 4516. La durezza misurata del rivestimento deve essere compresa entro ±10% di quanto specificato dal committente.

6.6

Adesione Il rivestimento di nichel autocatalitico deve essere aderente al substrato ed a tutti i rivestimenti metallici sottostanti. I rivestimenti devono essere in grado di superare una o più delle prove di adesione indicate nella ISO 2819, come specificato dal committente.

6.7

Porosità Se richiesto il massimo grado di porosità del rivestimento autocatalitico di lega nichel-fosforo deve essere specificato dal committente, unitamente al metodo di prova per la porosità.

6.8

Resistenza alla corrosione Se richiesto, la resistenza alla corrosione e il metodo di prova della corrosione devono essere specificati dal committente che deve indicare i criteri di accettazione in conformità alla ISO 10289. I metodi di prova inclusi nella ISO 9227, nebbia salina-acetica e nebbia salina-accelerata con ioni rameici, possono essere specificati per la valutazione della resistenza alla corrosione puntiforme dei rivestimenti. Le prove di corrosione in atmosfere artificiali non hanno necessariamente attinenza con la durata o le prestazioni dell'articolo finito.

Nota

6.9

Nota

Trattamento termico di distensione prima dell'applicazione del rivestimento Quando specificato dal committente [vedere punto 4.1 b)], pezzi di acciaio che abbiano una resistenza alla trazione pari o maggiore a 1 000 MPa e che siano affetti da sollecitazioni di trazione causate da operazioni di lavorazione, smerigliatura, raddrizzatura o formatura a freddo devono ricevere un trattamento di distensione prima della pulizia e della deposizione del metallo. I procedimenti e le classi per il trattamento di distensione devono essere come specificati dal committente, che può far riferimento a procedimenti e classi appropriate in conformità alla ISO 9587. La distensione deve essere eseguita prima di qualsiasi trattamento catodico acido o elettrolitico. Acciai con ossidi o calamina dovrebbero essere puliti prima dell'applicazione dei rivestimenti. Per gli acciai ad alta resistenza, sono da preferire i detergenti alcalini non elettrolitici e alcalini anodici, così come i procedimenti di pulitura meccanica, per evitare il rischio di indurre infragilimento da idrogeno durante le operazioni di pulizia. UNI EN ISO 4527:2006

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6.10

Note

Hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating Steel parts having an ultimate tensile strength equal to or greater than 1 000 MPa, as well as surface hardened parts, shall receive hydrogen embrittlement relief heat treatment after coating according to the procedures and classes given in ISO 9588 or as specified by the purchaser [see 4.1 b)]. Any heat treatment for the relief of hydrogen embrittlement after coating shall be carried out as soon as possible, preferably within 1 h but not later than 3 h after surface finishing and before commencement of grinding or other mechanical operation. The effectiveness of the embrittlement relief treatment may be determined by a test method specified by the purchaser or by test methods described in ISO Standards; e.g., ISO 10587 describes a method of testing threaded articles for residual hydrogen embrittlement and ISO 15724, one for measuring the diffusible hydrogen concentration in steels. Heat treatment in accordance with the procedures and classes given in ISO 9588 does not guarantee complete freedom from hydrogen embrittlement, and tests for residual hydrogen embrittlement should be specified, whenever possible. Freedom from failure of test samples can demonstrate the effectiveness of the hydrogen embrittlement heat treatment procedure, depending on the number of samples that are tested.

6.11

Heat treatment to harden the coating Table A.1 provides guidance on heat treatment to increase the hardness of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings so as to improve wear resistance (see 6.13). Heat treatment to increase the hardness of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings so as to improve wear resistance shall be performed within 1 h of coating, when required. Heat treatment shall be carried out before mechanical finishing. The duration of the heat treatment shall be 1 h minimum after the part has reached the specified heat treatment temperature. If heat treatment to harden the coating is carried out, separate hydrogen embrittlement relief heat treatment may not be necessary, provided that the requirements of ISO 9588 have been met (see 6.10).

6.12

Heat treatment to improve adhesion Heat treatment to improve the adhesion of autocatalytic nickel coatings on certain basis metals shall be carried out in accordance with Table A.1, unless the purchaser specifies other procedures.

6.13

Wear resistance If required, the wear resistance of the coating shall be specified by the purchaser who shall also specify the wear resistance test method to be used to ensure that the requirement has been met. Wear resistance can be affected by heat treating autocatalytic nickel coatings (see 6.11 and Annex A).

Note

6.14

Note

Solderability If required, the solderability of the coating shall be specified by the purchaser who shall also specify the solderability test method to be used to ensure that the requirement has been met (see C.5). Coatings containing greater than 10% mass fraction phosphorus are sometimes used for soldering in order to minimize the possibility of corrosion during the soldering process, especially in electronic applications. More often, coatings containing low levels of phosphorus (1% to 3% mass fraction) are specified for soldering purposes.


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6.10

Nota

Trattamento termico di eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo l'applicazione del rivestimento Pezzi di acciaio che abbiano una resistenza alla trazione pari o maggiore a 1 000 MPa, così come i pezzi temprati in superficie, dopo l'applicazione del rivestimento devono essere sottoposti ad un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno in base alle classi e ai procedimenti indicati nella ISO 9588 o come specificato dal committente [vedere punto 4.1 b)]. Tutti i trattamenti termici per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno dopo il rivestimento devono essere eseguiti prima possibile, preferibilmente entro 1 h, ma non più tardi di 3 h dopo la finitura della superficie e prima che la smerigliatura o altre operazioni meccaniche abbiano inizio. L'efficacia del trattamento di eliminazione dell'infragilimento può essere determinata con un metodo di prova specificato dal committente oppure con i metodi di prova descritti nelle norme ISO; la ISO 10587, per esempio, descrive un metodo di prova dell'infragilimento da idrogeno residuo su articoli filettati e la ISO 15724 uno per misurare la concentrazione di idrogeno diffusibile negli acciai. Il trattamento termico in conformità alle classi e ai procedimenti indicati nella ISO 9588 non garantisce l'assenza completa di infragilimento da idrogeno e, laddove possibile, dovrebbero essere specificate prove per l'infragilimento da idrogeno residuo. Il mancato deterioramento dei provini può dimostrare l'efficacia del trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno, in base al numero di campioni che sono sottoposti a prova.

6.11

Trattamento termico per indurire il rivestimento Il prospetto A.1 fornisce una guida sul trattamento termico per aumentare la durezza dei rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo, in modo da migliorare la resistenza all'usura (vedere punto 6.13). Qualora richiesto, il trattamento termico per aumentare la durezza dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo in modo da migliorare la resistenza all'usura deve essere eseguito entro 1 h dall'applicazione del rivestimento. Il trattamento termico deve essere eseguito prima della finitura meccanica. La durata del trattamento termico deve essere come minimo di 1 h dopo che il pezzo ha raggiunto la temperatura specificata per il trattamento. Se si esegue un trattamento termico per indurire il rivestimento, può non essere necessario effettuare a parte un trattamento termico per l'eliminazione dell'infragilimento da idrogeno, purché siano stati rispettati i requisiti della ISO 9588 (vedere punto 6.10).

6.12

Trattamento termico per migliorare l'adesione Il trattamento termico per migliorare l'adesione dei rivestimenti autocatalitici di nichel su certi metalli base deve essere eseguito in conformità al prospetto A.1, a meno che il committente specifichi altri procedimenti.

6.13

Resistenza all'usura Qualora richiesto, la resistenza all'usura del rivestimento deve essere specificata dal committente che deve anche indicare il metodo di verifica per garantire che il requisito sia stato rispettato. Il trattamento termico dei rivestimenti autocatalitici di nichel può influire sulla resistenza all'usura (vedere punto 6.11 e appendice A).

Nota

6.14

Nota

Saldabilità Qualora richiesto, la saldabilità del rivestimento deve essere specificata dal committente che deve anche indicare il metodo di verifica per garantire che il requisito sia stato rispettato (vedere punto C.5). I rivestimenti contenenti più del 10% di fosforo espresso come frazione in massa sono talvolta utilizzati per la saldatura allo scopo di ridurre al minimo la possibilità di corrosione durante il processo di saldatura, specialmente nelle applicazioni elettroniche. Più spesso, ai fini della saldatura sono indicati rivestimenti contenenti livelli di fosforo bassi (dall'1% al 3% come frazione in massa).


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6.15

Chemical composition The phosphorus content of the nickel-phosphorus alloy coating shall be that specified in the designation (see 5.4 and Table C.2). When measured by the method given in Annex D, the mass fraction of phosphorus shall be within ±0,5% of that required. If the phosphorus content is not specified, it shall be within the range 1% mass fraction to 14% mass fraction, unless otherwise specified [see 4.2 c)].

6.16

Peening of metal parts If peening prior to coating is specified by the purchaser, it shall be performed in accordance with ISO 12686 which also describes the method for measuring peening intensity, and shall be carried out before any acidic or cathodic electrolytic treatments. Shot-peening prior to coating can minimize the reduction in fatigue strength and adhesion that occurs when high-strength steels are coated with autocatalytic nickel coatings and is recommended for parts subjected to repeated applications of complex load patterns in service. Other factors that affect fatigue strength include thickness, which should be kept as thin as is compatible with the expected service condition. The compressive stresses resulting from controlled shot-peening increase corrosion resistance and resistance to stress corrosion cracking, and can have a beneficial effect on coating adhesion.

Note

6.17

Note

7

Undercoats and overcoats Electrolytic nickel undercoats [see 4.1 g)] shall comply with ISO 4526. Chromium coatings applied on top of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings shall comply with ISO 6158. Electrodeposited nickel undercoats 2 µm to 5 µm thick may be applied to basis metals (except brass and bronze) that contain more than trace quantities of antimony, arsenic, bismuth, copper, lead or tin. Autocatalytic nickel, electrodeposited nickel or electrodeposited copper undercoats 2 µm to 5 µm thick may be applied to basis metals that contain more than trace quantities of magnesium and zinc. An electrolytic nickel strike between the copper undercoat and the autocatalytic nickel coating may be applied. Electrodeposited nickel undercoats 1 µm to 2 µm thick may be applied to basis metals containing more than trace amounts of chromium, lead, molybdenum, nickel, tin, titanium or tungsten. The purpose of undercoats is to reduce the risk of contaminating the processing solution with elements that may lower the rate of deposition. In addition, electroplated metallic undercoats help prevent the diffusion of impurities from the basis metal into the autocatalytic coating, and help improve adhesion.

SAMPLING The method of sampling shall be selected from the procedures specified in ISO 2859-1, ISO 2859-2, ISO 2859-3, ISO 2859-4 or ISO 4519, or the purchaser shall specify an alternate plan. The purchaser shall specify the acceptance levels.


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6.15

Composizione chimica Il contenuto di fosforo del rivestimento di nichel-fosforo deve essere quello specificato nella designazione (vedere punto 5.4 e prospetto C.2). Quando misurata con il metodo indicato nell'appendice D, la frazione in massa di fosforo deve essere compresa entro ±0,5% del valore richiesto. Se il contenuto di fosforo non è specificato, deve essere compreso tra l'1% ed il 14% espresso come frazione in massa, se non diversamente specificato [vedere punto 4.2 c)].

6.16

Martellatura di pezzi in metallo Se il committente prescrive la martellatura prima dell'applicazione del rivestimento, la stessa deve essere eseguita in conformità alla ISO 12686, che descrive anche il metodo per la misurazione dell'intensità della martellatura e deve essere eseguita prima di qualsiasi trattamento catodico acido o elettrolitico. La pallinatura prima dell'applicazione del rivestimento può ridurre al minimo la riduzione di resistenza alla fatica e adesione che si verifica quando gli acciai ad alta resistenza sono rivestiti con rivestimenti autocatalitici di nichel ed è consigliata per pezzi soggetti ad applicazioni ripetute di configurazioni di carico complesse. Altri fattori che influenzano la resistenza alla fatica includono lo spessore, che dovrebbe essere mantenuto il più sottile possibile consentito dalle condizioni di esercizio. Le sollecitazioni di compressione che risultano da una pallinatura controllata aumentano la resistenza alla corrosione e alla corrosione sotto tensione e possono favorire l'adesione del rivestimento.

Nota

6.17

Nota

7

Strati sottostanti e protettivi Gli strati sottostanti elettrolitici di nichel [vedere punto 4.1 g)] devono essere conformi alla ISO 4526. I rivestimenti in cromo applicati sopra i rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo devono essere conformi alla ISO 6158. Strati sottostanti di nichel elettrodeposti, di spessore compreso da 2 µm a 5 µm possono essere applicati a metalli base (eccetto ottone e bronzo) che contengano antimonio, arsenico, bismuto, rame, piombo o stagno in quantità maggiore a poche tracce. Strati sottostanti autocatalitici di nichel, elettrodeposti di nichel o rame in spessore compreso da 2 µm a 5 µm possono essere applicati a metalli base che contengano magnesio e zinco in quantità maggiore a poche tracce. Un pre-strato (strike) elettrolitico di nichel può essere applicato fra lo strato sottostante di rame e il rivestimento autocatalitico di nichel. Gli strati elettrodeposti di nichel di spessore compreso da 1 µm a 2 µm possono essere applicati a metalli base contenenti cromo, piombo, molibdeno, nichel, stagno, titanio o tungsteno in quantità superiore a poche tracce. Lo scopo degli strati sottostanti è di ridurre il rischio di contaminare la soluzione di trattamento con elementi che possano rallentare la deposizione. Inoltre, strati metallici sottostanti trattati elettroliticamente aiutano a prevenire la diffusione di impurità dal metallo base al rivestimento autocatalitico e aiutano a migliorare l'adesione.

CAMPIONAMENTO Il metodo di campionamento deve essere scelto fra i procedimenti specificati nella ISO 2859-1, ISO 2859-2, ISO 2859-3, ISO 2859-4 o ISO 4519, oppure il committente deve specificare un programma alternativo. Il committente deve specificare i criteri di accettazione.


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ANNEX

(normative)

A HEAT TREATMENT TO IMPROVE ADHESION AND INCREASE HARDNESS

A.1

Note

A.2

Heat treatment to improve adhesion The times and temperatures given in Table A.1 shall be used to improve the adhesion of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings deposited directly on various alloys, unless otherwise specified by the purchaser. For coatings thicker than 50 µm, the heat treatment times shall be increased. The tensile strength of heat treatable aluminium and various alloys can be reduced by heating above 130 °C. It is recommended that the effect on the mechanical properties of the substrate be considered and, if necessary, verified when the purchaser specifies heat treatment after coating in order to improve adhesion.

Heat treatment to improve hardness and wear resistance Autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings are frequently precipitation hardened by heat treatment in order to improve wear resistance. The times and temperatures given in Table A.1 shall be used. table

A.1

Recommended heat treatments to improve hardness and adhesion

Class

Description

Temperature °C

Time h

1

260 285 320 400

20 16 8 1

2 3 4 5

350 to 380 360 to 390 365 to 400 375 to 400

1 1 1 1

1

No heat treatment; as-deposited

2

Heat treatment for maximum hardness, by type (see Table C.2):

3

For adhesion on to steel

180 to 200

2 to 4

4

For adhesion on to carburized steel and age-hardened aluminium

120 to 130

1 to 6

5

For adhesion on to beryllium and non-aged hardened aluminium

140 to 150

1 to 2

6

For adhesion on to titanium and titanium alloys

300 to 320

1 to 4

7

For adhesion on to magnesium and its alloys; copper and its alloys

180 to 200

2 to 2,5

8

For adhesion on to nickel and its alloys

220 to 240

1 to 1,5

9

For adhesion on to molybdenum and its alloys

190 to 210

2 to 2,5

In general, the hardness after heat treatment increases as the phosphorus content is decreased (Figure A.1). The hardness can be increased further by heat treating between 250 °C and 400 °C for longer than 1 h. Heat treatment above 220 °C that causes the hardness to exceed 850 KHN100 can reduce the corrosion resistance of the coatings. Heat treatment at temperatures below 200 °C to improve adhesion or to minimize the risk of hydrogen embrittlement do not impair corrosion resistance or substantially increase the hardness or improve the wear resistance of the coating. When necessary, the heat treatment should be performed in an inert or reducing atmosphere, or in vacuum to prevent coloured oxides from forming on the surface. Heat treatment above 260 °C will cause type 5 coatings to become magnetic.


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APPENDICE

(normativa)

A TRATTAMENTO TERMICO PER MIGLIORARE L'ADESIONE E AUMENTARE LA DUREZZA

A.1

Nota

A.2

Trattamento termico per migliorare l'adesione I tempi e le temperature indicati nel prospetto A.1 devono essere utilizzati per migliorare l'adesione dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo depositati direttamente su leghe diverse, se non diversamente specificato dal committente. Per rivestimenti con spessore maggiore di 50 µm, i tempi del trattamento termico devono essere aumentati. La resistenza alla trazione dell'alluminio trattabile termicamente e di varie leghe può essere ridotta con un trattamento termico maggiore di 130 °C. Qualora il committente specifichi il trattamento termico dopo l'applicazione del rivestimento per migliorare l'adesione, si consiglia di considerare e, se necessario, verificare l'effetto sulle proprietà meccaniche del substrato.

Trattamento termico per migliorare la durezza e la resistenza all'usura I rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo sono induriti frequentemente per precipitazione mediante trattamento termico allo scopo di migliorare la resistenza all'usura. Devono essere utilizzati i tempi e le temperature indicati nel prospetto A.1. prospetto A.1

Trattamenti termici consigliati per migliorare la durezza e la resistenza all'usura

Classe

Descrizione

Temperatura °C

Tempo h

1

260 285 320 400

20 16 8 1

2 3 4 5

da 350 a 380 da 360 a 390 da 365 a 400 da 375 a 400

1 1 1 1

1

Nessun trattamento termico, come da deposizione

2

Trattamento termico per la durezza massima, a seconda del tipo (vedere prospetto C.2):

3

Per l'adesione all'acciaio

da 180 a 200

da 2 a 4

4

Per l'adesione all'acciaio cementato e all'alluminio indurito mediante invecchiamento

da 120 a 130

da 1 a 6

5

Per l'adesione al berillio e all'alluminio non indurito mediante invecchiamento

da 140 a 150

da 1 a 2

6

Per l'adesione al titanio e alle leghe di titanio

da 300 a 320

da 1 a 4

7

Per l'adesione al magnesio e alle leghe di magnesio, al rame e alle leghe di rame

da 180 a 200

da 2 a 2,5

8

Per l'adesione al nichel e alle leghe di nichel

da 220 a 240

da 1 a 1,5

9

Per l'adesione al molibdeno e alle leghe di molibdeno

da 190 a 210

da 2 a 2,5

In generale, la durezza dopo il trattamento termico cresce al diminuire del contenuto di fosforo (figura A.1). La durezza può essere aumentata ulteriormente mediante trattamento termico fra 250 °C e 400 °C per più di 1 h. Trattamenti termici al di sopra dei 220 °C che portano una durezza maggiore di 850 KHN100 possono ridurre la resistenza alla corrosione dei rivestimenti. Trattamenti termici a temperature al di sotto dei 200 °C per migliorare l'adesione o minimizzare il rischio di infragilimento da idrogeno non pregiudicano la resistenza alla corrosione né aumentano in modo sostanziale la durezza o migliorano la resistenza all'usura del rivestimento. Quando necessario, il trattamento termico dovrebbe essere eseguito in atmosfera inerte o riducente, oppure sottovuoto, per prevenire la formazione di ossidazioni colorate sulla superficie. Un trattamento termico al di sopra dei 260 °C causa la magnetizzazione dei rivestimenti di tipo 5.


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Note

figure

A.1

The relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h of heating is shown in Figure A.1 for different types of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. The relationship between hardness and annealing time is shown in Figure A.2. The data in Figure A.2 indicate that equivalent coating hardness can be obtained by lowering the temperature and extending the annealing time. The Knoop indenter is generally preferred for measuring the hardness of metallic coatings because the uncertainty in the measurement is reportedly less with Knoop than with Vickers. The greater variability may be due to a tendency for thin, brittle coatings to crack during Vickers hardness testing. If measured properly, the numerical values are approximately the same. However, to make proper measurements would involve using different loads to obtain the same depth of indentation. To establish a valid correlation, side-by-side measurements would have to be made on identical coatings using different loads. As far as is known, that type of study has not been performed with autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings. Relationship between heat treatment temperature and hardness after 1 h's heating for different types of autocatalytic nikel deposits

X Y

Tempeature, °C (1 h) Knoop Hardness (100 g) Phase

Alloy type

Phosphorus % by mass

β

2, 3

1 to 4

β + γ

4

5 to 9

γ

5

>10


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Nota

figura

A.1

La figura A.1 illustra per tipi diversi di rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo la relazione fra le temperature del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di trattamento termico. La relazione fra la durezza e il tempo di ricottura è illustrata nella figura A.2. I dati nella figura A.2 indicano che si può ottenere un'analoga durezza del rivestimento abbassando la temperatura ed aumentando il tempo di ricottura. Il penetratore Knoop è generalmente da preferire per misurare la durezza dei rivestimenti metallici perché l'incertezza nella misurazione è inferiore rispetto a quello della durezza Vickers. La maggiore variabilità può essere dovuta alla tendenza dei rivestimenti sottili e fragili a rompersi durante la prova di durezza con il Vickers. Se misurati in modo appropriato, i valori numerici sono circa gli stessi. Tuttavia, per eseguire misurazioni appropriate sarebbe necessario utilizzare carichi diversi al fine di ottenere la stessa profondità di impronta. Per stabilire una correlazione valida, si dovrebbero effettuare misurazioni vicine su rivestimenti identici utilizzando carichi diversi. Per quanto noto, tale tipo di studio non è stato eseguito con rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo. Relazione fra la temperatura del trattamento termico e la durezza dopo 1 h di trattamento termico per tipi diversi di depositi autocatalitici di nichel

X Y

Tempeatura °C (1 h) Durezza Knoop (100 g) Fase

Tipo di lega

Fosforo % in massa

β

2, 3

da 1 a 4

β + γ

4

da 5 a 9

γ

5

>10


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figure

A.2

Relationship between hardness and annealing time

X Y

Annealing time, min Knoop Hardness (0,1 kg)

Note By changing the annealing time and lowering the temperature, equivalent deposit hardness can be achieved. The curves are based averages and the results may vary with deviations from standard practice.


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figura

A.2

Relazione fra durezza e tempo di ricottura

X Y

Tempo di ricottura, min Durezza Knoop (0,1 kg)

Nota Modificando il tempo di ricottura e abbassando la temperatura, può essere raggiunta un'equivalente durezza del deposito. Le curve si basano sulla media e i risultati possono variare se si discosta dalla prassi normalizzata.


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ANNEX

(informative)

B THICKNESS TEST METHODS

B.1

General ISO 3882 reviews methods of measuring thickness of metallic and other inorganic coatings, including methods that are not cited below.

B.2

Destructive

B.2.1

Microscopical method Use the method specified in ISO 1463.

B.2.2

Coulometric method The coulometric method specified in ISO 2177 may be used to measure the total thickness of the autocatalytic nickel thickness and the thickness of copper and nickel underlayers, when present, at any point on the significant surface than can be touched by a ball 20 µm in diameter.

B.2.3

Scanning electron microscope method The scanning electron microscope method described in ISO 9220 may be used to measure the thickness of the autocatalytic nickel and the thickness of underlayers. In cases of dispute, the coulometric method should be used for measuring the thickness of coatings less than 10 µm, and the microscopical method for measuring the t hickness of nickel coatings and undercoats 10 µm and above.

Note

B.3

Non-destructive

B.3.1

Beta backscatter method (applicable only in the absence of copper undercoats) Use the method specified in ISO 3543. This method is suitable for measuring coatings on aluminium substrates and determines the total coating thickness.

B.3.2

X-Ray spectrometry Use the method specified in ISO 3497. X-ray apparatus should be calibrated with thickness standards whose coatings contain known quantities of phosphorus that are similar to or encompass the phosphorus content of the coatings being tested. Due to possible local variation in the phosphorus content of the coating, integral methods for phosphorus determination covering a sector of the referenced area are recommended and are frequently utilized.

Note

B.3.3

Weigh-plate-weigh method Using a part of known surface area (or a special test specimen with a similar substrate material of known surface area), weigh the part or test coupon to the nearest milligram before and after coating. Ensure that the part or coupon is dry and at room temperature for each measurement. Calculate the thickness from the increase in weight, the coating density, and area as follows: T

=

10 W

-

A × D

where: T is the coating thickness, in micrometres; W is the weight gain, in milligrams;


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APPENDICE

(informativa)

B METODI DI PROVA DELLO SPESSORE

B.1

Generalità L'ISO 3882 considera i metodi di misurazione dello spessore di rivestimenti metallici e di altri rivestimenti inorganici, compresi metodi non citati nel seguito.

B.2

Distruttivi

B.2.1

Metodo microscopico Utilizzare il metodo specificato nella ISO 1463.

B.2.2

Metodo coulombo metrico Il metodo coulombo metrico specificato nella ISO 2177 può essere utilizzato per misurare lo spessore totale del deposito autocatalitico di nichel e di strati sottostanti di rame e nichel, eventualmente presenti, in qualsiasi punto della superficie significativa che possa essere toccato da una sfera del diametro di 20 µm.

B.2.3

Metodo con il microscopio eletronico a scansione Il metodo con il microscopio elettronico a scansione descritto nella ISO 9220 può essere utilizzato per misurare lo spessore del rivestimento autocatalitico di nichel e lo spessore degli strati sottostanti. In caso di controversia, il metodo coulombo metrico dovrebbe essere utilizzato per misurare lo spessore dei rivestimenti minori di 10 µm, e il metodo al microscopio per misurare lo spessore dei rivestimenti di nichel e degli strati sottostanti uguali o maggiori di 10 µm.

Nota

B.3

Non distruttivi

B.3.1

Metodo a retrodiffusione beta (applicabile solo in assenza di strati sottostanti di rame) Utilizzare il metodo specificato nella ISO 3543. Tale metodo è idoneo per misurare rivestimenti su substrati di alluminio e determina lo spessore totale del rivestimento.

B.3.2

Spettrometria a raggi X Utilizzare il metodo specificato nella ISO 3497. L'apparecchiatura a raggi X dovrebbe essere tarata con spessori normalizzati al contenuto noto di fosforo. Questo dovrebbe essere uguale o maggiore del contenuto di fosforo nel rivestimento da esaminare. Per la possibile variazione locale del contenuto di fosforo del rivestimento, sono raccomandati e vengono utilizzati di frequente i metodi integrali per la determinazione del contenuto di fosforo che riguardano un settore dell'area di riferimento.

Nota

B.3.3

Metodo di pesata-deposizione-pesata pesatura della lamiera Utilizzare una porzione di superficie nota (oppure un provino speciale con area superficiale nota e materiale del substrato simile a quello del campione sottoposto a prova). Pesare la porzione di superficie o il provino con risoluzione di 1 mg, prima e dopo l'applicazione del rivestimento. Verificare che la piastrina o il provino sia asciutto e a temperatura ambiente per ogni misurazione. Calcolare lo spessore in base all'aumento di peso, alla densità di rivestimento e all'area come segue: T

=

10 W

-

A × D

dove: T è lo spessore del rivestimento, in micrometri; W è l'aumento di peso, in milligrammi; UNI EN ISO 4527:2006

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is the total surface area, in square centimetres; D is the density, in grams per cubic centimetre. The density of the coating depends on the phosphorus content of the deposit. The density of autocatalytic nickel coatings is given in Figure B.1, based on values reported in the technical literature. Example: A coupon of mild steel has a weight of 3 198 mg with an area of 19,736 cm 2 before plating. After plating, the coupon weighs 3 583 mg. The phosphorus content of the coating is 9% and the density is 8,01 g/cm 3 (from Figure B.1). The thickness is calculated as follows: A

T

B.3.4

10 ( 3 583 3 198 ) 19,763 × 8,01 –

=

- =

24,3 µ m

Magnetic method Use the method described in ISO 2178 to measure the thickness of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings containing greater than 8% mass fraction phosphorus that are sufficiently non-magnetic to be measured by this method.


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è l'area della superficie totale, in centimetri quadrati; D è la massa volumica, in grammi su centimetri cubici. La massa volumica del rivestimento dipende dal contenuto di fosforo del deposito. La massa volumica dei rivestimenti autocatalitici di nichel è indicata nella figura B.1, in base a valori riportati nella letteratura tecnica. Esempio: Prima dell'applicazione del rivestimento, una piastrina di acciaio dolce ha un peso di 3 198 mg con un'area di 19,736 cm 2. Dopo l'applicazione del rivestimento, la piastrina pesa 3 583 mg. Il contenuto di fosforo del rivestimento è 9% e la massa volumica è 8,01 g/cm3 (dalla figura B.1). Lo spessore è calcolato come segue: A

T

B.3.4

10 ( 3 583 3 198 ) 19,763 × 8,01 –

=

- =

24,3 µ m

Metodo magnetico Utilizzare il metodo descritto nella ISO 2178 per misurare lo spessore di rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo contenenti più dell'8% di fosforo come frazione in massa che siano sufficientemente non magnetici da poter consentire l'impiego di tale metodo.


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figure

B.1

Density of autocatalytic (electroless) nickel-phosphorus alloy coatings

X Y

Phosphorus content, % Density, g/cm3 Riedel, Wolfgang, Electroless Nickel Plating, ASM International, Metals Park, OH, 1991 p. 92; DIN 50966, Electroplated coatings; autocatalytic nickel-phosphorus coatings on metal in technical applications

From annex A Vendor, Elnic (unpublished) Rajam, K.S. et al., Metal Finishing, vol. 88, No. 11, 1990 Fielding, Ogburn et al., NIST, Plating and Surface Finishing, vol. 68, No. 3, 1981 Kanigen, ASTM STP No. 265, Electroless Nickel Plating, 1959 Smith, D.D., Thermal Conductivity of Electroless Nickel-Phosphorus Alloy Plating , National Science Foundation, Oak Ridge, TN, 1963 Gorbanova, K.M. and Nikiforova, A.A., Physicochemical Principles of Nickel Plating , National Science Foundation, Oak ridge, TN, 1963 Vendor, Schering, unpublished analytical results, Schering AG, Berlin, 1982 Mallory, Glenn et al., Studies and properties of Very Hard Electroless Nickel Deposits , EN’95, Gardner Management, Cincinnati, OH, 1995


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figura

B.1

Massa volumica dei rivestimenti (chimici) autocatalitici di nichel-fosforo

X Y

Massa volumica, % Densità, g/cm3 Riedel, Wolfgang, Electroless Nickel Plating, ASM International, Metals Park, OH, 1991 p. 92; DIN 50966, Electroplated coatings; autocatalytic nickel-phosphorus coatings on metal in technical applications

Dall’appendice A Vendor, Elnic (non pubblicato) Rajam, K.S. et al., Metal Finishing, vol. 88, No. 11, 1990 Fielding, Ogburn et al., NIST, Plating and Surface Finishing, vol. 68, No. 3, 1981 Kanigen, ASTM STP No. 265, Electroless Nickel Plating, 1959 Smith, D.D., Thermal Conductivity of Electroless Nickel-Phosphorus Alloy Plating , National Science Foundation, Oak Ridge, TN, 1963 Gorbanova, K.M. and Nikiforova, A.A., Physicochemical Principles of Nickel Plating , National Science Foundation, Oak ridge, TN, 1963 Vendor, Schering, unpublished analytical results, Schering AG, Berlin, 1982 Mallory, Glenn et al., Studies and properties of Very Hard Electroless Nickel Deposits , EN’95, Gardner Management, Cincinnati, OH, 1995


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ANNEX

(informative)

C GUIDANCE ON THICKNESS, COMPOSITION AND USE OF AUTOCATALYTIC NICKEL-PHOSPHORUS COATINGS

C.1

General The properties of autocatalytic nickel-phosphorus alloy coatings depend primarily on the composition and structure of the coating. The composition and structure of the coating are in turn determined by the composition of the plating solution, the conditions of deposition and subsequent heat treatment that alters the structure of the deposit. The nature of the substrate, such as surface roughness, may also affect the properties of the coating, including its corrosion resistance.

C.2

Corrosion resistance, coating thickness and service conditions The minimum coating thickness required for adequate corrosion resistance in different service conditions is given in Table C.1. Coatings should be thicker on rough or porous surfaces in order to minimize the influence of the substrate on the deposit's properties. To obtain optimum corrosion resistance with the minimum thickness of coating, the surface of the substrate should be smooth and pore-free. A substrate surface roughness of approximately Ra < 0,2 µm may be used as a guide. table

C.1

Minimum coating thickness required for corrosion resistance in service

Service condition number

Description

5 (Exceptionally severe)

Service outdoors where frequent wetting and abrasion are factors; e.g., oil field applications.

125

-

4 (Very severe)

Outdoor marine and other aggressive environments, severe abrasion, exposure to acid solutions, elevated temperature and pressure.

75

-

3 (Severe)

Non-marine service outdoors where frequent wetting due to rain and dew, moderate abrasion, exposure to alkali salts at elevated temperatures are factors.

25

60

2 (Moderate)

Service indoors where condensation can occur; indoor industrial exposures in dry or oiled environments.

13

25

1 (Mild)

Service indoors in warm dry atmosphere; for soldering and mild abrasive wear.

5

13

Highly specialized electronic and semiconductor applications, thin film resistors, capacitors, inductors and diffusion welding.

0,1

0,1

0 (Very mild)

Minimum coating Minimum coating thickness on ferrous base thickness on aluminium base µm µm

In addition to thickness, the phosphorus content of the coating and other factors influence the corrosion performance of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. In general, the corrosion resistance of the coatings in acidic environments improves as the phosphorus content is increased. The excellent corrosion resistance of these coatings is due to a phosphorus-rich, passive oxide film usually present on the surface. Impurities that are co-deposited with the alloy, however, can undermine the passive oxide film and, consequently, reduce corrosion resistance.


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APPENDICE

(informativa)

C LINEE GUIDA SU SPESSORE, COMPOSIZIONE E L'UTILIZZO DEI RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI DI NICHEL-FOSFORO

C.1

Generalità Le proprietà dei rivestimenti autocatalitici di lega nichel-fosforo dipendono principalmente dalla composizione e dalla struttura del rivestimento. La composizione e la struttura del rivestimento sono a loro volta determinati dalla composizione della soluzione di placcatura, dalle condizioni di deposizione e dal successivo trattamento termico che modifica la struttura del deposito. Anche la natura del substrato, come per esempio la rugosità della superficie, può influire sulle proprietà del rivestimento, compresa la resistenza alla corrosione.

C.2

Resistenza alla corrosione, spessore del rivestimento e condizioni di esercizio Lo spessore minimo del rivestimento richiesto per un'adeguata resistenza alla corrosione in diverse condizioni di esercizio è indicato nel prospetto C.1. I rivestimenti dovrebbero essere più spessi sulle superfici rugose o porose allo scopo di ridurre al minimo l'influenza del substrato sulle proprietà del deposito. Per ottenere un'ottima resistenza alla corrosione con lo spessore minimo del rivestimento, la superficie del substrato dovrebbe essere liscia e priva di pori. Può essere utilizzata come riferimento una rugosità della superficie del substrato con approssimazione Ra < 0,2 µm. prospetto C.1

Numero relativo alla condizione di esercizio

Spessore minimo del rivestimento richiesto per la resistenza alla corrosione in esercizio

Descrizione

5 Utilizzo all'aperto dove i fattori sono umidità e (Eccezionalmente gravoso) abrasione frequenti; per esempio applicazioni in campo petrolifero.

Spessore minimo del Spessore minimo del rivestimento rivestimento su substrato ferroso su substrato di alluminio µm µm 125

-

4 (Molto gravoso)

Utilizzo all'aperto in ambiente marittimo e in altre condizioni ambientali aggressive, forte abrasione, esposizione a soluzioni acide, temperatura e pressione elevate.

75

-

3 (Gravoso)

Utilizzo all'aperto non in ambiente mari ttimo dove i fattori sono umidità frequente dovuta alla pioggia e alla rugiada, abrasione moderata, esposizione ai sali alcalini e alle temperature elevate.

25

60

2 (Moderato)

Utilizzo in ambiente interno dove può verificarsi condensazione, interni di ambienti industriali in condizioni asciutte o con presenza di olio.

13

25

1 (Leggero)

Utilizzo in ambiente interno in atmosfera calda e asciutta; per moderata abrasione da saldatura e da usura.

5

13

0 (Molto leggero)

Applicazioni altamente specializzate elettroniche e a semiconduttori, resistori a film sottili, condensatori, induttori e saldature per diffusione.

0,1

0,1

Oltre allo spessore, il contenuto di fosforo del rivestimento e altri fattori influenzano il comportamento alla corrosione dei rivestimenti autocatalitici di nichel-fosforo. In generale, la resistenza alla corrosione dei rivestimenti in ambienti acidi migliora con l'aumento del contenuto di fosforo. L'eccellente resistenza alla corrosione di tali rivestimenti è dovuta a un film passivo di ossido, ricca di fosforo, generalmente presente sulla superficie. Tuttavia, impurità che si depositino con la lega possono sollevare il filo passivo di ossido e, di conseguenza, ridurre la resistenza alla corrosione.


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C.3

Type and phosphorus content of coatings for different applications The autocatalytic nickel deposition process can be controlled and adapted to yield coatings with properties that meet the requirements of different applications, thus affording engineers the opportunity to specify the properties required for a specific end-use. Table C.2 describes the types and phosphorus contents of coatings that are commonly specified for various applications. table

C.2

Type 1

Types of autocatalytic nickel coatings recommended for different applications

Phosphorus, mass fraction % No specified requirement for phosphorus content

Applications General purpose coating

2 (low-phosphorus)

1 to 3

Electrical conductivity, soldering, wire bonding

3 (low phosphorus)

2 to 4

Adhesive and abrasive wear requiring high as-deposited hardness

4 (medium phosphorus)

5 to 9

General purpose wear and corrosion resistance

5 (high phosphorus)

>10

High as-deposited corrosion resistance, non-magnetic, diffusion weldable, flexible with high elongation; e.g., deposits containing 12,5% mass fraction phosphorus as underlayers on hard discs.

C.4

Reclaiming worn or over-machined articles Autocatalytic nickel coatings equal to or greater than 125 µm can be deposited to repair worn articles or to salvage ones that have been over-machined. The likelihood of nodule formation, staining, pitting and surface roughness increases with thickness, and the level of acceptance relative to those defects shall be agreed between purchaser and supplier. Because of lower internal stress, higher ductility and enhanced corrosion resistance, a coating with 10% mass fraction or more phosphorus may be more suitable for reclaiming worn or over-machined articles than a coating with low or medium amounts. Heat treatment to improve adhesion may be performed (see Annex A). Electrodeposited nickel undercoats are sometimes applied prior to autocatalytic deposition when coating thickness exceeds 125 µm. The electrodeposited nickel may have to be machined to size before applying the autocatalytic nickel deposit.

C.5

Imparting solderability to metals that are difficult to solder Autocatalytic nickel coatings are used to improve the solderability of aluminium and other alloys that are difficult to solder, the coating thickness being greater than 2,5 µm. A mildly active rosin flux is normally required for soldering.

C.6

Additional information for different applications Autocatalytic nickel coatings of similar properties are not suitable for applications where adhesive wear is likely to occur, unless the coated surfaces are lubricated. Medium- and low-phosphorus coatings are not recommended in applications where flexing or resistance to shock is required. Special care should be taken when welding items that have been coated. Welds made on coated areas may be embrittled by the diffusion of phosphorous from the coating. The coatings have a low hot hardness and are not suitable for use in cases where both wear and elevated temperatures are involved.


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C.3

Tipo e contenuto di fosforo dei rivestimenti per applicazioni diverse Il processo autocatalitico di deposizione del nichel può essere controllato e adattato per fornire rivestimenti con proprietà idonee a soddisfare i requisiti di applicazioni diverse e che di conseguenza forniscono agli ingegneri di specificare le proprietà richieste per un utilizzo finale specifico. Il prospetto C.2 descrive i tipi ed i contenuti di fosforo di rivestimenti comunemente specificati per varie applicazioni. prospetto C.2

Tipo 1

Tipi di rivestimenti autocatalitici di nichel consigliati per applicazioni diverse

Fosforo, frazione in massa %

Applicazioni

Nessun requisito specifi co per il contenuto di fosforo Rivestim ento per impieghi generali

2 (Basso contenuto di fosforo)

da 1 a 3

Conduttività elettrica, saldatura, saldatura fili

3 (Basso contenuto di fosforo)

da 2 a 4

Usura adesiva e abrasiva che richieda un'elevata durezza da deposizione

4 (Medio contenuto di fosforo)

da 5 a 9

Resistenza alla corrosione e all'usura per impieghi generali

5 (Alto contenuto di fosforo)

>10

Elevata resistenza alla corrosione da deposizione, non magnetico, saldabile per diffusione, flessibile con allungamento elevato, per esempio depositi che contengano il 12,5% di fosforo come frazione in massa sottoforma di strati sottostanti su dischi rigidi

C.4

Recupero degli articoli usurati e fuori tolleranza Rivestimenti di nichel di spessore pari o maggiore a 125 µm possono essere depositati per riparare articoli usurati o recuperare articoli fuori tolleranza. La probabilità della formazione di noduli, macchie, puntinature e rugosità della superficie aumenta con lo spessore, e i criteri di accettazione relativo a tali difetti deve essere concordato fra committente e fornitore. A causa della minore sollecitazione interna, dell'alta duttilità e della maggiore resistenza alla corrosione, un rivestimento con il 10% o più di fosforo come frazione in massa può essere meggiormente idoneo al recupero di articoli usurati o lavorati in eccesso di un rivestimento con quantità di fosforo basse o medie. Si può eseguire un trattamento termico per migliorare l'adesione (vedere appendice A). Qualora lo spessore del rivestimento sia maggiore a 125 µm, i sottostanti strati elettrodeposti di nichel sono talvolta applicati prima della deposizione autocatalitica. Il nichel elettrodeposto può dover essere lavorato a misura prima di applicare il deposito autocatalitico di nichel.

C.5

Conferire saldabilità ai metalli difficili da saldare I rivestimenti autocatalitici di nichel sono utilizzati per migliorare la saldabilità dell'alluminio e di altre leghe difficili da saldare. Lo spessore del rivestimento deve essere maggiore di 2,5 µm. Per la saldatura è generalmente richiesto un flussante a base di resina mediamente attivo.

C.6

Informazioni ulteriori per applicazioni diverse I rivestimenti autocatalitici di nichel con proprietà simili non sono idonei ad applicazioni dove possa verificarsi usura da adesione, a meno che le superfici rivestite siano lubrificate. I rivestimenti a medio e basso contenuto di fosforo non sono consigliati in applicazioni dove sia richiesta la flessibilità o resistenza all'urto. Si dovrebbe prestare particolare attenzione alla saldatura di articoli che sono stati rivestiti. Le saldature fatte su aree rivestite possono risultare infragilite dalla diffusione di fosforo dal rivestimento. I rivestimenti presentano una bassa durezza al calore e non sono idonei all'utilizzo nei casi in cui si verificano sia usura sia temperature elevate. UNI EN ISO 4527:2006

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Some steels containing chromium and molybdenum may become passivated by anodic cleaning if a periodic reverse-current technique is used. For steels with a tensile strength below 1 000 MPa, cathodic cleaning in place of periodic reverse-current cleaning may be used. Most metals have oxides on their surfaces that may affect the adhesion of the coating to the base metal. Special cleaning and activation procedures exist for many metals including stainless steels and aluminium. The presence of oxide films can cause adhesion failure, therefore surfaces will require removal of oxide films and any micro-constituents that may interfere with the formation of a continuous coating on the surface. For cast iron and aluminium alloys, the presence of pores on the surfaces may cause corrosion problems due to entrapment of solutions in the pores and/or absence of continuity of the coating. The coating of cast surfaces having excessive porosity, therefore, requires special treatments for achieving the desired service life of the article. In leaded copper alloys, lead present on the surface can contaminate the coating solution and can cause adhesion failures and porosity in the coating. Hence, special treatments should be used to cover or remove lead, prior to autocatalytic nickel deposition.


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Alcuni acciai contenenti cromo e molibdeno possono essere passivati dallo sgrassaggio anodico nel caso in cui sia utilizzata una tecnica di elettrode posizione con periodica inversione di corrente. Per acciai con una resistenza alla trazione al di sotto di 1 000 MPa, può essere utilizzato lo sgrassaggio catodico al posto dello sgrassaggio con periodica inversione di corrente. La maggior parte dei metalli presenta sulla propria superficie ossidi che possono alterare l'adesione del rivestimento al metallo di base. Per molti metalli, compresi alluminio e l'acciaio inossidabile, esistono metodi di pulizia e procedimenti di attivazione speciali. La presenza di pellicole di ossido può causare la mancata adesione, le superfici richiedono quindi la rimozione delle pellicole di ossido e di altri micro-costituenti che possono interferire con la formazione di un rivestimento omogeneo della superficie. Per leghe di ghisa e di alluminio, la presenza di pori sulle superfici può causare problemi di corrosione dovuti all'intrappolamento di soluzioni nei pori stessi e/o all'assenza di omogeneità del rivestimento. Di conseguenza, il rivestimento di superfici di getti ottenuti per colata con elevata porosità richiede trattamenti speciali per assicurare all'articolo la durata desiderata. Nelle leghe di rame-piombo, il piombo presente sulla superficie può contaminare la soluzione di rivestimento e dare origine a difetti di adesione e porosità nel rivestimento. Quindi, prima della deposizione autocatalitica di nichel, dovrebbero essere seguiti trattamenti particolari per coprire o rimuovere il piombo.


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ANNEX

(normative)

D METHODS FOR CHEMICAL ANALYSIS OF AUTOCATALYTIC NICKEL COATINGS FOR PHOSPHORUS CONTENT

D.1

Inductively coupled plasma (ICP) method

D.1.1

General Method of analysis by either emission or absorption spectra produced by inductively coupled plasma (ICP).

D.1.2

Reagents Analytical grade chemicals and distilled or deionized water shall be used for preparing the following test solutions: a) nitric acid (HNO3), 40% volume fraction; b) sodium nitrite (NaNO2), 20 g/l solution; c) potassium permanganate (KMnO4), 7,6 g/l solution. The nitric acid, 40% volume fraction test solution is prepared by mixing 2 parts by volume of nitric acid having a specific gravity of approximately 1,42 g/ml with 3 parts by volume of water.

D.1.3

Procedure Carefully weigh approximately 0,2 g of the test specimen and dissolve in 50 ml of the nitric acid solution in a glass beaker. Heat gently in a fume cupboard until the specimen material is dissolved, then boil until emission of brown fumes ceases. Dilute the solution to approximately 100 ml, bring to the boil and add 25 ml of the potassium permanganate solution. Boil for 5 min and then add the sodium nitrite solution drop by drop until the precipitated manganese dioxide is dissolved. Boil the solution for 5 min and allow it to cool to ambient temperature. Transfer to a 250 ml standard flask and dilute to the mark with distilled or deionized water. Stopper the flask and shake well.

D.1.4

Blank determination Carry out a blank determination by preparing a blank solution as above, omitting only the test material.

D.1.5

Spectral analysis Carry out the determination in accordance with the operating instructions for the ICP equipment. The following spectral lines have been found to have low interference when using argon ICP techniques: Ni 216,10 nm Cd 214,44 nm Fe 238,20 nm P 215,40 nm Co 238,34 nm Pb 283,30 nm P 213,62 nm Cr 284,32 nm Sn 198,84 nm Al 202,55 nm Cu 324,75 nm Zn 206,20 nm The inductively coupled plasma method is capable of determining the phosphorus content of the autocatalytic nickel coating to within 0,5%.

Note


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APPENDICE

(normativa)

D METODI PER L'ANALISI CHIMICA DEL CONTENUTO DI FOSFORO DEI RIVESTIMENTI AUTOCATALITICI

D.1

Metodo al plasma ad accoppiamento induttivo (ICP)

D.1.1

Generalità Metodo di analisi mediante emissione o assorbimento spettrale prodotto da plasma ad accoppiamento induttivo (ICP).

D.1.2

Reagenti Per la preparazione delle seguenti soluzioni di prova devono essere utilizzate sostanze chimiche analitiche e acqua distillata o deionizzata: a) acido nitrico (HNO3), 40% in volume; b) sodio nitrito (NaNO2), 20 g/l in soluzione; c) permanganato di potassio (KMnO 4), 7,6 g/l in soluzione. L'acido nitrico, in soluzione al 40% in volume si prepara miscelando 2 parti in volume di acido nitrico avente una massa volumica di circa 1,42 g/ml con 3 parti per volume di acqua.

D.1.3

Procedimento Pesare accuratamente circa 0,2 g del provino e scioglierlo in 50 ml della soluzione di acido nitrico in un beker di vetro. Scaldare moderatamente in una cappa da laboratorio fino a sciogliere il materiale del provino, poi far bollire fino a quando cessa l'emissione di fumi color marrone. Diluire la soluzione a circa 100 ml, portare a ebollizione e aggiungere 25 ml della soluzione di permanganato di potassio. Far bollire per 5 min e poi aggiungere la soluzione di sodio nitrito goccia a goccia fino a sciogliere il biossido di manganese precipitato. Far bollire la soluzione per 5 min e lasciar raffreddare a temperatura ambiente. Trasferire in un matraccio tarato da 250 ml e diluire fino al repere con acqua distillata o deionizzata. Tappare la beuta e agitare bene.

D.1.4

Determinazione in bianco Eseguire una determinazione in bianco preparando una soluzione in bianco come sopra, omettendo solo il materiale di prova.

D.1.5

Analisi spettrale Eseguire la determinazione in conformità alle istruzioni di funzionamento per l'apparecchiatura ICP. Si è riscontrato che le seguenti righe spettroscopiche hanno una bassa interferenza quando si utilizzano tecniche argon ICP. Ni 216,10 nm Cd 214,44 nm Fe 238,20 nm P 215,40 nm Co 238,34 nm Pb 283,30 nm P 213,62 nm Cr 284,32 nm Sn 198,84 nm Al 202,55 nm Cu 324,75 nm Zn 206,20 nm Il metodo del plasma ad accoppiamento induttivo è in grado di determinare il contenuto di fosforo del rivestimento autocatalitico di nichel fino allo 0,5%.

Nota


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D.2

Molecular absorption spectrometric method

D.2.1

General principle This annex specifies a molecular absorption spectrometric method for the determination of the phosphorus content of autocatalytic nickel-phosphorus coatings. A portion of the sample is dissolved in nitric acid. The solution is treated with potassium permanganate to precipitate manganese dioxide which is dissolved by adding sodium nitrite. Ammonium molybdate and ammonium vanadate are added and the absorbance of the solution is measured spectrometrically at a wavelength of 420 nm.

D.2.2

Reagents

D.2.2.1

General

Analytical-grade reagents and distilled water or water of equivalent grade shall be used throughout. D.2.2.2

Reagents for dissolution and oxidation

a) b) c) D.2.2.3

Nitric acid, 40% volume fraction solution, prepared by mixing 2 parts by volume of nitric acid having a specific gravity of approximately 1,42 g/ml with 3 parts by volume of water; Sodium nitrite, 20 g/l; Potassium permanganate, 7,6 g/l.

Molybdate-vanadate solution

Dissolve separately in hot water 20 g of ammonium molybdate and 1 g of ammonium vanadate. Mix the two solutions, add 200 ml of nitric acid (specific gravity approximately 1,42 g/ml), and dilute to 1 l with water. Mix well. D.2.2.4

Phosphorus standard solution (100 mg/l of P)

Weigh 0,439 2 g of potassium dihydrogen orthophosphate (KH 2)PO4, dissolve it in water and transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix well. 1 ml of this solution contains 0,1 mg of P. D.2.3

Apparatus

D.2.3.1

Ordinary laboratory apparatus

D.2.3.2

Spectrophotometer or photoelectric absorptiometer, fitted with a filter providing maximum transmission at a wavelength of 420 nm, equipped with optical cells of path length 10 mm.

D.2.4

Procedure

D.2.4.1

Preparation of the test solution

a) b) c) d) e)

Weigh, to the nearest 0,1 mg, 0,19 g to 0,21 g of the test specimen. Transfer it to a beaker and dissolve it in 50 ml of nitric acid solution [D.2.2.2 a)]. Heat gently until the test specimen is completely dissolved. Then boil to remove brown fumes. Dilute the solution to approximately 100 ml, bring to the boil and add 25 ml of the potassium permanganate solution [D.2.2.2 c)]. Boil the solution for 5 min. Add the sodium nitrite solution [D.2.2.2 b)] drop by drop until the precipitated manganese dioxide is dissolved.


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D.2

Metodo spettrometrico di assorbimento molecolare

D.2.1

Principio generale La presente appendice specifica un metodo spettrometrico di assorbimento molecolare per la determinazione del contenuto di fosforo dei rivestimenti autocatalitici di nichel fosforo. Una parte del campione è disciolta nell'acido nitrico. La soluzione è trattata con permanganato di potassio per precipitare il biossido di manganese che è disciolto dall'aggiunta di sodio nitrito. Si aggiungono il molibdato di ammonio e il vanadato di ammonio e l'assorbimento della soluzione è misurato spettrometricamente ad una lunghezza d'onda di 420 nm.

D.2.2

Reagenti

D.2.2.1

Generalità

Devono essere sempre utilizzati reagenti di tipo analitico e acqua distillata oppure acqua di categoria equivalente. D.2.2.2

Reagenti per dissoluzione e ossidazione

a) b) c) D.2.2.3

Acido nitrico, in soluzione al 40% in volume, preparata miscelando 2 parti per volume di acido nitrico avente una massa volumica di circa 1,42 g/ml con 3 parti in volume di acqua. Sodio nitrito, 20 g/l in soluzione; Permanganato di potassio, 7,6 g/l in soluzione.

Soluzione molibdato-vanadato

Sciogliere separatamente in acqua calda 20 g di molibdato di ammonio e 1 g di vanadato di ammonio. Miscelare le due soluzioni, aggiungere 200 ml di acido nitrico (massa volumica di circa 1,42 g/ml) e diluire a 1 l con acqua. Miscelare bene. D.2.2.4

Soluzione standard di fosforo (100 mg/l di P)

Pesare 0,439 2 g di potassio di-idrogeno ortofosfato (KH 2)PO4, scioglierlo in acqua e trasferire quantitativamente la soluzione in un matraccio tarato da 1 000 ml. Diluire fino a raggiungere il repere e miscelare bene. 1 ml di tale soluzione contiene 0,1 mg di P. D.2.3

Apparecchiatura

D.2.3.1

Attrezzatura corrente di laboratorio

D.2.3.2

Spettrofotometro o misuratore fotoelettrico di assorbimento, dotato di un filtro che fornisce la massima trasmissione ad una lunghezza d'onda di 420 nm e con celle aventi un percorso ottico di 10 mm.

D.2.4

Procedimento

D.2.4.1

Preparazione della soluzione di prova

a) b) c) d) e)

Pesare con risoluzione a 0,1 mg, da 0,19 g a 0,21 g del provino. Trasferire in un bicchiere e sciogliere in 50 ml di soluzione di acido nitrico [punto D.2.2.2 a)]. Scaldare moderatamente fino a sciogliere completamente il provino. Poi far bollire fino ad eliminare i fumi color marrone. Diluire la soluzione fino a circa 100 ml, portare a ebollizione e aggiungere 25 ml della soluzione di permanganato di potassio [punto D.2.2.2 c)]. Far bollire la soluzione per 5 min. Aggiungere la soluzione di sodio nitrito [punto D.2.2.2 b)] goccia a goccia, fino a sciogliere il biossido di manganese precipitato.


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f) g) D.2.4.2

Boil the solution for 5 min and then allow it to cool to ambient temperature. Transfer the solution to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix well.

Blank test

Carry out a blank test in parallel with the determination, by the same procedure, using the same quantities of all reagents as in the determination, but omitting the test specimen. D.2.4.3

Preparation of the calibration graph

Into a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of the phosphorus standard solution (D.2.2.4) shown in Table D.1. table

D.1

Preparation of phosphorus calibration solutions

Volume of phosphorus standard solution ml

Corresponding mass of phosphorus (P) mg

0

0

2

0,2

4

0,4

6

0,6

8

0,8

10

1,0

Treat the contents of each flask as follows: a) Add 25 ml of the molybdate-vanadate reagent (D.2.2.3), add water to the mark and let the solution stand for 5 min. Fill one of the optical cells with the solution. b) Carry out the spectrometric measurement using either the spectrophotometer at the wavelength of maximum absorption (about 420 nm) or the photoelectric absorptiometer fitted with suitable filters after having, in each case, adjusted the apparatus to zero absorption against water. Deduct the absorption of the calibration compensation solution from those of the other calibration solutions. c) Plot a graph with the phosphorus mass, in milligrams, contained in the calibration solution on the abscissa versus the corresponding value of the absorbance on the ordinate. D.2.5

Dose a) Transfer 10 ml of the test solution to a 100 ml one-mark volumetric flask, add 50 ml of water, 25 ml of the molybdate-vanadate solution, add water to the mark, and mix well. Allow the solution to stand for 5 min. Fill one of the optical cells with the solution. For purposes of comparison, also test a control sample that does not contain the molybdate-vanadate solution. b) Carry out the spectrometric measurement as described in D.2.4.3 b).

D.2.6

Expression of results By means of the calibration graph, determine the mass of phosphorus corresponding to the spectrometric measurement.


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f) g) D.2.4.2

Fare bollire la soluzione per 5 min e lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 250 ml, diluire fino al repere con acqua e miscelare bene.

Prova in bianco

Parallelamente alla determinazione, eseguire una prova in bianco, con lo stesso procedimento, utilizzando le stesse quantità di tutti i reagenti come per la determinazione, ma tralasciando il provino. D.2.4.3

Preparazione della curva di taratura

Introdurre in una serie di matracci tarati a 100 ml i volumi della soluzione standard di fosforo (punto D.2.2.4) illustrati nel prospetto D.1. prospetto D.1

Preparazione delle soluzioni di fosforo di taratura

Volume della soluzione standard di fosforo ml

Massa di fosforo corrispondente (P) mg

0

0

2

0,2

4

0,4

6

0,6

8

0,8

10

1,0

Trattare il contenuto di ogni beuta come segue: a) Aggiungere 25 ml del reagente molibdato-vanadato (punto D.2.2.3), aggiungere acqua fino al repere e lasciar riposare la soluzione per 5 min. Riempire una delle celle ottiche con la soluzione. b) Eseguire la misurazione spettrometrica utilizzando lo spettrofotometro alla lunghezza d'onda corrispondente al massimo assorbimento (circa 420 nm) oppure fotoelettrico di assorbimento dotato di filtri idonei dopo aver, in ogni caso, regolato l'apparecchiatura sullo zero contro l'assorbimento di acqua. Sottrarre l'assorbimento della soluzione di compensazione della taratura da quelle delle altre soluzioni di taratura. c) Tracciare una curva con la massa di fosforo, in milligrammi, contenuta nella soluzione di taratura dell'ascissa per il corrispondente valore di assorbimento sull'ordinata. D.2.5

Dose a) Trasferire 10 ml della soluzione di prova in matraccio tarato 100 ml, aggiungere 50 ml di acqua, 25 ml di soluzione di molibdato-vanadato, aggiungere acqua fino al repere e miscelare bene. Lasciar riposare la soluzione per 5 min. Riempire una delle celle con la soluzione. A fini comparativi, sottoporre a prova anche un campione di controllo che non contiene la soluzione di molibdato-vanadato. b) Eseguire la misurazione spettrometrica come descritto nel punto D.2.4.3 b).

D.2.6

Espressione dei risultati Mediante la curva di taratura, determinare la massa di fosforo corrispondente alla misurazione spettrometrica.


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The phosphorus content, as a percentage by mass, is given by the following formula: Phosphorus content

2,5 ( m 3 m 4 ) –

=

-

m

where: m 3 is the mass of phosphorus, in milligrams, found in the aliquot portion of the test solution used for the determination; m 4 is the mass of phosphorus, in milligrams, found in the corresponding aliquot portion of the blank test solution; m is the mass, in grams, of the test portion.


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Il contenuto di fosforo, come percentuale in massa, è dato dalla seguente formula: Contenuto di fosforo

2,5 ( m 3 m 4 ) –

=

-

m

dove: m 3 è la massa di fosforo, in milligrammi, nella porzione di aliquota della soluzione di prova utilizzata per la determinazione; m 4 è la massa di fosforo, in milligrammi, nella porzione di aliquota della soluzione della prova in bianco; m è la massa, in grammi, della porzione di prova.


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ANNEX

(normative)

ZA NORMATIVE REFERENCES TO INTERNATIONAL PUBLICATIONS WITH THEIR RELEVANT EUROPEAN PUBLICATIONS

Note

This European Standard incorporates by dated or undated reference, provisions from other publications. These normative references are cited at the appropriate places in the text and the publications are listed hereafter. For dated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this European Standard only when incorporated in it by amendment or revision. For undated references the latest edition of the publication referred to applies (including amendments). Where an International Publication has been modified by common modifications, indicated by (mod.), the relevant EN/HD applies. Publication

Year

Title

EN

Year

ISO 1463

1982

Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method

EN ISO 1463

1994

ISO 2064

1996

Metallic and other inorganic coatings - Definitions and conventions concerning the measurement of thickness

EN ISO 2064

2000

ISO 2177

1985

Metallic coatings - Measurement of coating thickness Coulometric method by anodic dissolution

EN ISO 2177

1994

ISO 2178

1982

Non-magnetic coatings on magnetic substrates Measurement of coating thickness - Magnetic method

EN ISO 2178

1995

ISO 2819

1980

Metalli c coatings on metallic substrates - Electrodeposited and chemically deposited coatings - Review of methods available for testing adhesion

EN ISO 2819

1994

ISO 3497

2000

Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods

EN ISO 3497

2000

ISO 3882

1986

Metallic and other non-organic coatings - Review of methods of measurement of thickness

EN ISO 3882

1994

ISO 4516

2002

Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop microhardness tests

EN ISO 4516

2002

ISO 9220

1988

Metallic coatings - Measurement of coating thickness Scanning electron microscope method

EN ISO 9220

1994

ISO 10289

1999

Methods for corrosion testin g of metallic and other in organic coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests

EN ISO 10289

2001


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APPENDICE

(normativa)

ZA RIFERIMENTI NORMATIVI ALLE PUBBLICAZIONI INTERNAZIONALI E PUBBLICAZIONI EUROPEE CORRISPONDENTI

Nota

La presente norma europea rimanda, mediante riferimenti datati e non, a disposizioni contenute in altre pubblicazioni. Tali riferimenti normativi sono citati nei punti appropriati del testo e sono di seguito elencati. Per quanto riguarda i riferimenti datati, successive modifiche o revisioni apportate a dette pubblicazioni valgono unicamente se introdotte nella presente norma europea come aggiornamento o revisione. Per i riferimenti non datati vale l'ultima edizione della pubblicazione alla quale si fa riferimento (compresi gli aggiornamenti). Quando una pubblicazione internazionale è stata modificata mediante modifiche comuni, indicate come (mod.) si applica la corrispondente EN/HD. Pubblicazione

Anno

Titolo

EN

Anno

ISO 1463

1982

Metallic and oxide coatings - Measurement of coating thickness - Microscopical method

EN ISO 1463

1994

ISO 2064

1996

Metallic and other inorganic coatings - Definitions and EN ISO 2064 conventions concerning the measurement of thickness

2000

ISO 2177

1985

Metallic coatings - Measurement of coating thickness Coulometric method by anodic dissolution

EN ISO 2177

1994

ISO 2178

1982

Non-magnetic coatings on magnetic substrates Measurement of coating thickness - Magnetic method

EN ISO 2178

1995

ISO 2819

1980

Metallic coatings on metallic substrates - Electrodeposited and chemically deposited coatings - Review of methods available for testing adhesion

EN ISO 2819

1994

ISO 3497

2000

Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray spectrometric methods

EN ISO 3497

2000

ISO 3882

1986

Metallic and other non-organic coatings - Review of methods of measurement of thickness

EN ISO 3882

1994

ISO 4516

2002

Metallic and other inorganic coatings - Vickers and Knoop EN ISO 4516 microhardness tests

2002

ISO 9220

1988

Metallic coatings - Measurement of coating thickness Scanning electron microscope method

EN ISO 9220

1994

ISO 10289

1999

Methods for corrosion testing of metallic and other in organic coatings on metallic substrates - Rating of test specimens and manufactured articles subjected to corrosion tests

EN ISO 10289

2001


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BIBLIOGRAPHY [1] EN 12508

Note

Corrosion protection of metal and alloys - Surface treatment, metallic, and other inorganic coatings Vocabulary [2] ASTM DS-56G:1998 Metals and Alloys in the Unified Numbering System [3] EN 573-3:1994 Aluminium and aluminium alloys - Chemical composition and form of wrought products - Chemical composition [4] EN 1706:1998 Aluminium and aluminium alloys - Castings - Chemical composition and mechanical properties [5] CR 13388:1998 Copper and copper alloys - Compendium of compositions and products [6] EN 10088-1:1995 Stainless steels - List of stainless steels European Standards (EN) and CEN Reports (CR) are available from the European Committee for Standardization (CEN), rue de Stassart 36, B-1050, Brussels, Belgium. ASTM Standards are available from ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA, 19428-2959, USA.


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BIBLIOGRAFIA [1] EN 12508

Nota

Corrosion protection of metal and alloys - Surface treatment, metallic, and other inorganic coatings Vocabulary [2] ASTM DS-56G:1998 Metals and Alloys in the Unified Numbering System [3] EN 573-3:1994 Aluminium and aluminium alloys - Chemical composition and form of wrought products - Chemical composition [4] EN 1706:1998 Aluminium and aluminium alloys - Castings - Chemical composition and mechanical properties [5] CR 13388:1998 Copper and copper alloys - Compendium of compositions and products [6] EN 10088-1:1995 Stainless steels - List of stainless steels Le norme europee (EN) e i rapporti CEN (CR) sono disponibili presso il Comitato Europeo di Normazione (CEN), rue de Stassart 36, B-1050, Brussels, Belgium. Le norme ASTM sono disponibili presso ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA, 19428-2959, USA.


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342600146-UNI-ISO-4527-2006-Nichelatura.pdf

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