Informe de QUIMICA ANALITICA Ingeniería de alimentos Berasategui – Córdoba COLOMBIA
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APLICACIÓN DE CONOCIMIENTOS EN EL LABORATORIO LABORATORIO PARA LA VALORACIÓN DE ELECTROLITOS ELECTROLITOS FUERTES Y TITULACIÓN TITULACIÓN DE ELECTROLITO ELECTROLITO DÉBIL CON ELECTROLITO FUERTE.
BERASTEGUI – CÓRDOBA 4 de Mayo del 2016
Assis O. Eduardo (estudiante), Gómez P. Mauricio (estudiante) y Muñoz C. Eliana (estudiante) Universidad de córdoba, Facultad de ingeniería, Programa de ingeniería de alimentos. Berástegui, Córdoba, Colombia.
A través de la aplicación de los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de volumetría por neutralización a partir de una valoración en electrolitos fuertes y titulación de electrolito débil con electrolito fuerte, empleando como el agente titilante HCl 0.1N, y como soluciones muestra un ácido fuerte NOH 0.1N y una base fuerte NH 4OH donde a cada uno al realizárseles la titulación se usaron dos tipos de indicadores, donde primeramente se manejó con fenolftaleína y posteriormente con anaranjado de metilo determinando finalmente el valor numérico del volumen gastado de agente titulante. También se dio una aplicación correcta del manejo de los equipos, materiales y elementos requeridos en la realización de la pasada practica; donde los materiales empleados fueron: 1 bureta, 3 pipetas graduadas de 5 mL, 3 Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza, 2 vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos, NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua destilada. A fin de llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Neutralización identificando los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo volumétrico y estableciendo el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis químico cuantitativo volumétrico, Afianzando asi el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones para la obtención de la neutralización en las determinadas muestras liquidas se realiza con 5 mL de cada solución a la cual se les agrega inicialmente una gota de fenolftaleína tornando la solución de color fucsia y posterior mente se titula con los agentes correspondientes, se debe observar cómo la solución se vuelve incolora y anotar el volumen gastado del agente titulante; se debe repetir el procedimiento pero esta vez usando un indicador diferente el cual es el anaranjado de metilo, empleando el mismo agente; hasta que la solución se torne roja ladrillo. Con base en los datos obtenidos se realizan los cálculos correspondientes.
Volumetría, neutralización, muestra, líquidos, equivalentes-gramos.
Through the application of the knowledge acquired in theoretical form on the processes of neutralization titration from a valuation strong electrolyte and weak electrolyte titration with strong electrolyte, using as the scintillating agent 0.1N HCl, and as solutions shows a strong acid NO H 0.1N and a strong base NH4OH where each one realizes the titration two types of indicators, where first it was handled with phenolphthalein and subsequently with methyl orange finally determining the numerical value of the spent volume of titrant used. proper implementation of the management of equipment, materials and elements required in carrying out the practice last was given; where the materials used were: 1 burette, 3 graduated pipettes 5 mL, 3 Erlenmeyer 250 mL, universal support and clamp, 2 glass of 100 mL, bottle washer, 4 balls of 100 mL volumetric, NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, phenolphthalein, methyl orange, distilled water. In order to implement the knowledge acquired in theoretical form on the processes of determining the amount of substance in a sample, the method of volumetric Neutralization identifying the elements and instruments used in the volumetric quantitative analysis and establishing the behavior of the reagents and indicators used in the volumetric quantitative chemical analysis, thus strengthening the proper handling of dosing and observe the behavior of indicators endpoint in each of the assessments to obtain neutralization in certain samples liquid is made with 5 mL of each solution to which were initially added a drop of phenolphthalein becoming the solution of fuchsia and later mind is titled with the corresponding agents, observe how the solution becomes colorless and record the spent volume the titrant; the procedure should be repeated but this time using a different indicator which is the methyl orange using the same agent; until the solution becomes red brick. Based on data from the corresponding calculations. Volumetric, neutralization, sample, liquid, equivalent - grams.
La volumetría de neutralización comprende las titulaciones de especies acidas con una solución patrón alcalina y la titulación de especies básicas con una solución patrón acida, es decir la alcalimetría y la acidimetría respectivamente. Donde el reactivo titulante es siempre un ácido fuerte o una base fuerte (1)
1 Bureta 3 Pipetas graduadas de 5 mL
3 - Erlenmeyer de 250 mL
Soporte universal
Pinza
2 Vaso de 100 mL
Frasco lavador 4 balones de 100 mL volumétricos
NaOH
NH4OH
H2SO4 0.10 N
Fenolftaleína
Anaranjado de Metilo
agua destilada
se tomó y se adiciono una solución patrón de NaOH 0,1N en una bureta y posteriormente en un matraz 5mL de HCL 0.1N se le adiciono a este dos gotas del indicador (fenolftaleína) y se procedio a titular hasta que esta tomara una coloración fucsia se tomó y se adiciono una solución patrón de NH4OH 0,1N en una bureta y posteriormente en un matraz 5mL de HCL 0.1N se le adiciono a este dos gotas del indicador (naranja de metilo) y se procedio a titular hasta que esta tomara una coloración rojo ladrillo A) se tomó y adiciono en una bureta la solución patrón (NH4OH 0,1N), se le agregaron 2 mL DE CH3COOH y dos gotas de fenolftaleína. Procediendo entonces con la titulación la cual se suspendió cuando fue notorio el cambio de color de la solución (se tornó funcia) B) se tomó y adiciono en una bureta la solución patrón (NaOH 0,1N), se le agregaron 2 mL DE CH3COOH y dos gotas de naranja de metilo fenolftaleína. Procediendo entonces con la titulación la cual se suspendió cuando fue notorio el cambio de color de la solución (amarillo ladrillo).
PARA LA PARTE 1 A)
Tabla de datos ácidos fuertes vs base fuerte (Fenolftaleína) Volumen gastado 7,8mL 1 NaOH 0.1N Volumen gastado 7,8mL 2 NaOH 0.1N TOTAL 7,8 mL B) Tabla de datos base fuerte vs base débil (naranja de metilo) Volumen gastado 7,5mL 1 NH4OH 0.1N Volumen gastado 6,0mL 2 NH4OH 0.1N TOTAL 6,75 mL PARA LA PARTE 2 A) Tabla de datos base débil vs base fuerte (Fenolftaleína) Volumen gastado 11mL 1 NH4OH 0.1N Volumen gastado 10mL 2 NH4OH 0.1N TOTAL 10,5 mL B) Tabla de datos ácidos débil vs base fuerte (naranja de metilo) Volumen gastado 4mL 1 NaOH 0.1N Volumen gastado 4Ml 2
NaOH 0.1N TOTAL
4 mL
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la titulación de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.
R/ empleando el uso de las siguientes ecuaciones tenemos: N
AGENTE TITULANTE
N = anterior ANALITO
* V (L)
AGENTE TITULANTE
Nat∗V (L) at V(L)MUESTRA
=N
ANALITO
* V (L)
MUESTRA
; despejando de la ecuación
Eq-gr ANALITO = N ANALITO * V (L) MUESTRA Para la parte 1 A. Ac. Fuerte a Base fuerte Con fenolftaleína N
ANALITO
=
0.1N∗7.8 mL 5.
= 0.156N
Eq-gr ANALITO = 0.156 * 0.005 L =7.8 *10 -4
1.¿QUÉ ES UNA TITULACIÓN, UNA VALORACIÓN Y EL TÍTULO DE UNA SOLUCIÓN? R/ titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico Valoración se utiliza para que reaccione con una solución del analito, 2 de
concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador 2.¿QUÉ SON INDICADORES Y PARA QUÉ SE UTILIZAN? R/ Desde un punto de vista químico, un indicador es un ácido o base débil. Si un indicador se añade a una muestra, generalmente una disolución, sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico en el que es apreciable, generalmente, un cambio de color en el indicador. Este cambio ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto al que tienen cuando están ionizadas. Desde un punto de vista molecular los Indicadores son colorantes con una estructura relativamente compleja cuyo color cambia según estén en presencia de un medio ácido o un medio básico. La variación de color se denomina viraje. El indicador puede alterar su estructura debido a cambios en el pH. Por ejemplo, si el medio es lo suficientemente básico podría perder un protón y por tanto al modificarse su estructura química cambiaría su color. 3. ¿QUÉ ES RETROVALORACIÓN?
UNA
R/ retro titulación o retro valoración es un procedimiento mediante el cual se agrega una cantidad conocida pero en exceso, de valor ante de una muestra que contiene anualito. Luego, el exceso se titula con otro titulante.
4. ¿EN QUÉ TIPOS DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS SE PUEDEN EMPLEAR EL MÉTODO DE ANÁLISIS QUE SE REALIZÓ EN EL LABORATORIO?, DE TRES EJEMPLOS POR LO MENOS. R/ productos lácticos, bebidas o frutas muy acidas, y alcohólicas. 5. ¿CUÁL ES LA DIFERENCIA ENTRE EL USO DE INDICADOR FENOLFTALEÍNA Y METILO NARANJA? QUÉ SIGNIFICADO TIENE ESTA DIFERENCIA? R/ la diferencia es que uno cambia de color en la zona acida ( naranja de metilo )y el otro l hace en la alcalina ( fenolftaleína) el naranja de metilo es un indicador, se basa en el ph (3,1-4,4) siendo rojo la forma acida ( cuando el pH baja)porque es más fácil ver el cambio desde amarillo(forma básica)a rojo indicador cuando el titulante es una base cambia a forma básica entre los pH 8,2-12 de incoloro forma acida a violeta (rojo)(forma básica) , pues la utilidad de ambos es especial en cuanto a querer determinar alcalinidad o acides 6.¿EN QUE CONSISTE EL MÉTODO DE KJELDALH PARA DETERMINAR PROTEÍNAS POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO DE NEUTRALIZACIÓN, EXPLIQUE Y HAGA UN DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCEDIMIENTO CON SUS REACCIONES? R/ El método Kjeldahl o digestión de Kjeldahl, en química analítica, es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química y se engloba en la categoría de medios por digestión húmeda.
Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos Digestión Kjeldahl digestion 1 Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento a una temperatura de 400º C aproximadamente, en bloque de digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato de cobre (II)), que desencadenan la conversión del nitrógeno de la muestra en amonio. Destilación Kjeldahl distillation 2 Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilizarían en una solución ácida de concentración conocida. En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente, generándose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo. La solubilizarían posterior en la solución ácida permite la conversión de NH3 a catión amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido. El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de concentración conocida, o bien, ácido bórico en exceso medido. Valoración 3 Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.
Según el medio de recogida en la destilación, el amonio se valora de dos formas: Recogida sobre ácido fuerte en exceso medido: se emplea una base y el indicador rojo metilo, por ejemplo; Recogida sobre ácido bórico en exceso medido: se emplea un ácido y el indicador rojo metilo, por ejemplo. Realice el siguiente ejercicio 7.UN QUÍMICO TITULÓ LA ACIDEZ DE UNA MUESTRA, PARA LO CUAL UTILIZÓ 25 ML DE MUESTRA Y GASTO EN SU TITULACIÓN 45 ML DE NAOH 0.02 N, EN PRESENCIA DE FENOLFATLEÍNA, ESTABLEZCA CUAL ES LA CONCENTRACIÓN DE LA MUESTRA? Nat*Vat=Nanalitica*Vmuestra Nat∗Vat
Nanalito== Vmuestra Nanalito=
0.02N∗45mL 25
=0.036N
GRAVIMETRÍA Y VOLUMETRÍA / FUNDAMENTACIÓN EXPERIMENTAL EN QUÍMICA ANALÍTICA ESCRITO POR: Gustavo Adolfo Ospina Gómez, John Jairo García de Ossa y Pedro Nel Martinéz Yepes. PAGUINA: de la 40 a la 43
