Laporan Praktikum Analisis Sediaan Farmasi
Penetapan Kadar Kadar Asam Mefenamat Mefenamat dalam Suspensi Suspensi Pondex Pondex secara Potensiometri Potensiometri
Asisten
: Henry K. S., M.Si., Apt.
Golongan
: R (Rabu, 08.00-12.00).
Kelompok : B Felix Hariyanto Wono
2443013009
Indra Gunawan
2443013010
Ellisa Widjanarko
2443013014
Debora Agustina
2443013024
Laboratorium Analisis Sediaan Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya
I.
Tujuan Praktikum
Mahasiswa/i dapat memahami prinsip kerja potensiometri asidi-alkali dan mampu melakukan penetapan kadar pada suatu sediaan yang mengandung bahan aktif bersifat asam/basa.
II.
Dasar Teori
Pada titrasi asidi – alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu: 1. Asidimetri. Titrasi ini menggunakan larutan standar asam yang digunakan untuk menentukkan basa. Asam-asam yang biasa digunakan adalah HCl, asam cuka, asam oksalat, asam borat. 2. Alkalimetri. Pada titrasi ini merupakan kebalikan dari asidi – alkalimetri karena larutan yang digunakan untuk menentukkan asam adalah bas a (Susanti, 1995). Titrasi asam- basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukkan jumlah senyawa- senyawa yang bersifat asam dan basa. Titik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan perubahan indikator asam- basa yang sesuai atau dengan bantuan peralatan seperi potensiometri, spektrofotometer, konduktometer (Rival, 1995). Pengukuran kuantitatif dalam kimia analitik secara umum dibedakan menjadi potensiometri (berdasarkan potensial sel) dan voltametri (berdasarkan arus sel). (Rouessac, 2007). Potensiometri adalah istilah yang digunakan untuk menjelaskan pengukuran potensial atau voltage dari suatu sel elektrokimia yang terdiri dari elektroda dan larutan. Larutan tersebut berisi komponen utama yang mempunyai kemampuan mengion (Harvey, 2000). Dasar metode potensiometri adalah membuat sel elektrik dari analat suatu larutan sehingga perbedaan potensial sel tersebut berkaitan dengan konsentrasi larutan (Rouessac, 2007). Suatu eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode (Basset, 1994): 1. Potensiometri langsung, yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air 2. Potensiometri tidak langsung (titrasi langsung), ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen. Suatu potensial sel galvani bergantung pada aktivitas spesies ion tertentu dalam larutan sel, pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis kimia.
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
2
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum semata-mata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990). Reaksi yang terjadi dalam potensiometri adalah penambahan atau pengurangan ion dengan jenis elektrodanya. Potensial reaksi dihitung dengan menambahkan sedikit demisedikit volume titran secara berturut- turut (Khopkar, 1990). Ion yang dapat dititrasi dan potensial diukur untuk mengetahui titik ekivalen titrasi. Hal ini diterapkan terhadap semua jenis reaksi yang sesuai untuk analisa titrametrik (Underwood, 1998). Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks, reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari 10 -8. Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO 4, K 2Cr 2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
3
Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran. Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan. Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Dengan pengukuran-pengukuran potensial reversibel suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Rival, 1995). Metode potensiometri memerlukan setidaknya dua macam elektroda, yaitu elektroda referensi eksternal yang memiliki potensial konstan dan elektroda selektif ion atau biasa disebut juga elektroda referensi internal yang digunakan untuk pengukuran dan dipisahkan dari larutan oleh suatu membran (Rival, 1995). Elektroda yang dipakai pada percobaan adalah elektroda membran gelas yang digunakan pada potensiometer. Elektrodanya adalah Ag-AgCl yang dirancang sebaik mungkin sehingga voltage hanya bergantung pada konsentrasi ion H + yang terletak di luar tabung elektroda (Khopkar, 1990). Kelebihan metode potensiometri adalah elektroda dan perangkatnya jauh lebih murah daripada instrumen-instrumen saintifik lain yang paling modern. Potensiometri pada dasarnya bersifat nondestruktif terhadap sampel, dalam pengertian bahwa penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji (kecuali untuk sedikit kebocoran elektrolit dari elektroda acuan) (Khopkar, 1990). Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan, titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu, metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobalt dengan pengkomplekskan dengan sianida, penetapan flourida dengan metode titik nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium permanganat dengan kaliun iodida (Vogel, 1994). Cara potensiometri ini juga bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rival, 1995). Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
4
Kekurangan metode potensiometri adalah diiperlukan pencampuran yang akurat dari volume standar maupun sampel yang akan diukur, diperlukan perhitungan yang lebih rumit, konsentrasi sampel harus diketahui (Rival, 1995) . Susunan
alat
pada
potensiometri
meliputi
elektroda
pembanding
(reference electrode), elektroda indikator (indicator electrode), dan alat pengukur potensial (Rival, 1995): Elektroda Pembanding
➢
Elektroda pembanding adalah suatu elektroda yang mempunyai harga potensial tetap atau harga setengah selnya dapat diketahui, konstan, dan tidak peka terhadap komposisi larutan yang diselidiki. Terdapat dua jenis elektroda pembanding, yaitu: 1.
Elektroda pembanding primer Contoh dari elektroda jenis ini adalah elektroda hidrogen standar. Dimana elektroda ini terbuat dari platina yang dilapisi platina hitam dengan maksud agar absorpsi gas hidrogen pada permukaan elektroda dapat berlangsung sempurna, sehingga reaksinya: H2 2H+ + 2e Reaksi ini dapat berlangsung cepat dan reversibel. Potensial setengah sel dari elektroda pembanding primer adalah nol Volt. Notasi setengah sel dari elektroda hidrogen adalah: Pt/H2 (atm), H+(M) atau H+(M), H2 (atm) / Pt
2.
Elektroda pembanding sekunder Beberapa contoh elektroda pembanding yang sering digunakan untuk pengukuran secara potensiometri adalah : a) Elektroda kalomel (calomel electrode) b) Elektroda perak-perak klorida.
Elektroda Indikator
➢
Sedangkan elektroda indikator (indicator electrode) adalah elektroda yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki. Elektroda ini merupakan pasangan dari elektroda pembanding dan terbagi dalam dua kelompok, yaitu : 1.
Elektroda logam
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
5
Elektroda logam terbagi dalam empat kelompok diantaranya elektroda jenis pertama, elektroda jenis kedua, elektroda jenis ke tiga, dan elektroda untuk jenis sistem redoks. 2.
Elektroda membran Elektroda membran digunakan untuk menunjukkan ion tertentu. Elektroda ini biasanya disebut dengan elektroda selektif ion (ionic selective electrode, ISE). Elektroda digunakan untuk penentuan pH dengan mengukur perbedaan potensial antara larutan pembanding yang keasamannya tetap dan larutan yang dianalisis. Elektroda membran dibagi menjadi empat kelompok, yaitu: a) Elektroda membran kaca b) Elektroda membran cairan c) Elektroda padatan d) Elektroda penunjuk gas
Gambar 1. Bagian-bagian Potensiometer (Rivai, 2005). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indicator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indicator yang cocok untuk menentukkan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indicator (Underwood, 1998).
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
6
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada suatu kertas grafik terhadap volume titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi. Dalam banyak hal, suatu potensiometri sederhana dapat digunakan, namun jika tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. karena pH meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dapat dipergunakan untuk semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, 1994). Ada beberapa cara menentukan titik akhir titrasi dalam potensiometri (Rivai, 2005): 1. Penentuan titik kesetaraan titik titrasi potensiometri dengan cara deferensial. Penentuan titik akhir kesetaraan titik potensiometri dengan cara difrensial adalah dengan cara merajah kurva titrasi tirunan pertama yang disebut dengan kurva defrensial. Kurva defrensial dibuat dengan menghitung kenaikan PH persatuan kenaikan volume larutan titran (∆pH /∆V), kemudian pembanding ∆pH /∆V disajikan dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume peniter yang ditambahkan. 2. Penentuan titik kesetaraan titrasi potensiometri dengan cara Gran. Cara Gran merupakan cara grafik yang terbaik untuk menyajikan data percobaan potensiometri. Dengan bantuan fungsi - fungsi tertentu sehingga kurva titrasi dapat diubah menjadi dua garis lurus yang dapat menunjukan volume kesetaraan yang setepatnya. Asam mefenamat merupakan derivat asam antranilat dan termasuk kedalam golongan Obat Anti Inflamasi Nonsteroid (OAINS). Dalam pengobatan, asam mefenamat digunakan untuk meredakan nyeri dan rematik. Obat ini cukup toksik terutama untuk anak-anak dan janin, karena sifat toksiknya, Asam mefenamat tidak boleh dipakai selama lebih dari 1 minggu dan sebaiknya jangan digunakan untuk anakanak yang usianya di bawah 14 tahun (Munaf, 1994).
III. Dasar Reaksi
1. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat (H 2C2O4). Netralisasi : H+ + OH-
H 2O
Prinsip Reaksi :
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
7
2NaOH(aq) + H2C2O4(aq) Na2C2O4(aq) + 2H2O(aq)
Prosedur pembakuan NaOH dengan asam oksalat (FI III, hal. 651): Lebih kurang 3 g yang ditimbang saksama, larutkan dalam 50 ml air bebas karbondioksida P. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 1 N menggunakan indikator fenolftalein P. 1 ml NaOH 1 N ~ 63,04 mg H 2C2O4.2H2O 2. Penetapan Kadar Asam Mefenamat (C 15H15 NO2) dengan NaOH (BP 2012, PH Eur Monograph 1240)
Prosedur Penetapan Kadar Asam Mefenamat Larutkan dengan bantuan ultrasonik 0,2 g dalam 100 ml etanol anhidrat hangat P, yang sebelumnya sudah dinetralisasi dengan larutan fenol red R. Tambahkan 0,1 ml larutan fenol red R dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 M. 1 ml NaOH 0,1 M ~ 24,13 mg C 15H15 NO2
IV.
Alat dan Bahan Alat
:
Labu takar 25 ml; pipet tetes; batang pengaduk; botol timbang; timbangan analitis; gelas beker 100 ml, 500 ml; pipet volume 3 ml; piknometer; potensiometer; tisu; Magnetic stirrer; botol semprot.
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
8
Bahan
:
Sampel (Suspensi Asam Mefenamat), baku primer (Asam Oksalat 0,1 N), baku sekunder (NaOH 0,1 N), aquadest, ethanol.
V.
Sifat Bahan
1. Asam Mefenamat (FI V hal. 156 – 157)
Nama IUPAC
: Asam 2-(2,3-dimetilfenilamino)benzoat
Rumus kimia
: C15H15 NO2
Berat molekul
: 241,29
Pemerian
: Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur pada suhu lebih kurang 230 o disertai peruraian.
Kelarutan
: Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak larut dalam air. Dalam etanol 1: 100 – 1000
Fungsi
: Sebagai analit yang dituju dalam sampel.
2. Natrium hidroksida (FI V hal. 911-912) Berat molekul
: 40,00
Pemerian
: Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Jika terpapar di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
Fungsi
: Sebagai larutan standar (titran) yang dibakukan dengan asam oksalat.
3. H2C2O4.2H2O (Asam Oksalat, FI III hal.651) Berat molekul
: 126,07
Pemerian
: Hablur, tidak berwarna.
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
9
VI.
Kelarutan
: Larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Fungsi
: Sebagai baku primer.
Cara Kerja
1. Pembuatan baku primer asam oksalat 0,1 N 25 ml.
= 2 0,1 = , = 0,1576 Timbang asam oksalat 0,1576g dengan botol timbang
Larutkan dengan aquades, masukkan ke dalam labu takar 25ml
Tambahkan aquades ad 25ml, homogenkan
2. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat Pipet 3ml larutan asam oksalat ke dalam beker glass 100 ml
Tambahkan aquades secukupnya ad ujung elektroda tercelup
Titrasi dengan NaOH 0,1 N secara potensiometri 3. Penetapan kadar Asam Mefenamat secara potensiometri (replikasi 3x) Menghitung berat jenis suspensi dengan piknometer
Timbang suspensi sebanyak 5 gram dalam beaker glass 100 ml
Tambahkan ethanol 50 ml
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
10
Titrasi dengan NaOH secara potensiometri
VII. Hasil Pengamatan
1. Perhitungan berat jenis suspensi Berat piknometer kosong
: 10,4540 gram
Berat piknometer + zat
: 22,2372 gram
Berat zat
: 11,7832 gram
) ( ) = ( ρ = (,)−(,) = 1,1783 ⁄ Jadi, penimbangan untuk sampel adalah
= 1,1 783 5
= 5,8 9165 2. Normalitas larutan baku primer asam oksalat Pada praktikum: Berat penimbangan asam oksalat : 0,1573 g
=
1000 2 = 0,1573 126,07 25 = 0,0998 Baku Primer (Asam Oksalat)
Baku Sekunder (NaOH)
V1
N1
V2
N2
3,0 ml
0,0998 N
3,3235 ml
0,0901 N
3,0 ml
0,0998 N
3,4291 ml
0,0873 N
3,0 ml
0,0998 N
3,3912 ml
0,0883 N Nt = 0,0886 N
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
11
Perhitungan N2: a. V1 . N1 = V2 . N2 3 . 0,0998 = 3,3235 . N 2 N2 = 0,0901 N b. V1 . N1 = V2 . N2 3 . 0,0998 = 3,4291 . N 2 N2 = 0,0873 N c. V1 . N1 = V2 . N2 3 . 0,0998 = 3,3912 . N 2 N2 = 0,0883 N
3. Hasil penetapan kadar asam mefenamat dengan larutan standar NaOH. Berat
Vtitran
%kadar
sampel (g)
(ml)
Terhadap Nt = 0,0886 N
1
5,8988
2,4617
1,0513%
52,96 mg
2
5,8951
2,4307
1,0387%
51,935 mg
3
5,8950
2,4323
1,0394%
51,97 mg
No.
mg dalam 5 ml
Perhitungan %kadar b/v
. . . 100% . , ., E(kesetaraan) = = = 24,13 mg= 0,02413 g Rumus:
-
Terhadap NtEP1 = 0,0886 N
, . , . , 1,1783 100% = 1,0513% , . . , . , . , 1,1783 100% = 1,0387% II. , . , , . , . , 1,1783 100% = 1,0394% III. , . , I.
Aturan 4d (bukan pake kadar, pake mg dalam 5 ml): Selisih: 0,035
51,935
Rata-rata: 51,9525
51,97 Selisih: 0,59
51,9525 – 51,935
= 0,0175
51,9525 – 51.97
= 0,0175
52,56* (dicurigai)
+
d = 0,0350 drata-rata =
,
= 0,0175 4d = 4 . 0,0175 = 0,07
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
12
d* = 52,56 – 51,9525 = 0,6075 > 0,07. Data dibuang %kadar rata-rata =
,+, = 51,9525 mg/5 ml
4. Perhitungan standar deviasi S
mg asam
mg asam mefenamat
mefenamat/5 ml
rata-rata/5 ml
1
51,93
2
51,97
51,95
SD
Hasil
0,02828
51,95 ± 0,02828
VIII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini, dilakukan penetapan kadar asam mefenamat dalam suspensi secara potensiometri. Prinsip potensiometri adalah pengukuran kadar berdasarkan jenis titrasi tertentu dengan menggunakan elektroda pembanding dan pengukur, dimana titrasi berlangsung dengan penambahan volume titran sedikit demi sedikit sampai titik ekivalen, yang ditandai dengan terjadinya lonjakan pH/potensial. Metode potensiometri yang dilakukan mengacu pada prosedur titrasi, karena prinsip reaksi yang terjadi sama, hanya berbeda pada proses penentuan TATnya. Pertama-tama larutan standar NaOH dibakukan terlebih dahulu dengan baku asam oksalat. Terjadi reaksi: 2NaOH(aq) + H2C2O4(aq) Na2C2O4(aq) + 2H2O(aq) Ketika reaksi berjalan, ada sisa asam oksalat dan terbentuk Na-oksalat. H + dari sistem akan bertukar dengan Na + dari selaput gelas, menyebabkan lonjakan pH/potensial pada titik ekivalen, yaitu ketika terbentuk Na-oksalat saja (asam oksalat habis bereaksi). Karena titrasi berlangsung antara asam lemah dan basa kuat, maka dapat diprediksi bahwa pH ketika titik ekivalen adalah agak basa (>7). Akan terjadi dua End Point , karena valensi asam untuk asam oksalat adalah dua. Dalam pembakuan NaOH dengan asam oksalat secara titrasi, digunakan indikator fenolftalein (FI III hal. 651), yang artinya end point titrasi dapat diprediksi akan berada diantara pH 8,3 – 10,0 (trayek pH fenolftalein). Karena akan ada dua end point pada titrasi NaOH dan asam oksalat, maka dipilih end point/lonjakan pH yang berada diantara trayek pH tersebut. Kemudian, dilakukan penetapan kadar asam mefenamat secara potensiometri. Pada British Pharmacopoeia 2012, penetapan kadar asam mefenamat menggunakan etanol hangat. Padahal, kelarutan asam mefenamat dalam etanol adalah sukar larut (1:
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
13
100 – 1000), yang artinya untuk 1 gram asam mefenamat, membutuhkan etanol 100 ml – 1 L. Kelarutannya yang buruk dalam etanol, maka dalam penetapan kadar asam mefenamat, etanol dihangatkan sehingga dapat meningkatkan kelarutan asam mefenamat. Etanol saja yang dihangatkan diatas penangas air (titik didih < 100 oC) dan kemudian dituangkan ke dalam suspensi asam mefenamat. Walaupun asam mefenamat melebur pada suhu yang cukup tinggi (230 o), tidak menjamin bahwa ketika dipanaskan, asam mefenamat tidak akan terurai/rusak. Pada jurnal yang kami temukan, asam mefenamat aman dipanaskan sampai 50 oC (sitasi). Karena suhu penangas air > 50 oC, maka kami tidak memanaskan asam mefenamat bersamaan dengan etanol. Pada penetapan kadar asam mefenamat, digunakan etanol yang dinetralkan dengan fenol red. Etanol bersifat netral, hanya saja terdapat kemungkinan terjadinya oksidasi (etanol
asetaldehid
(aldehid)
asam
asetat (asam karboksilat)) yang dapat
menjadikannya sedikit asam. Namun, kami tidak melakukannya karena ketika pH etanol diuji menggunakan indikator pH universal, pH-nya hampir sama dengan aquades. Fenol red memiliki trayek pH 6,8 – 7,4, dimana nantinya end point dikehendaki berada diantara trayek pH tersebut. Karena pada potensiometer semuanya terekam (end point dan pH) , maka indikator warna tidak diperlukan. Akan terjadi satu EP, karena valensi asam mefenamat adalah satu. Selain itu, dalam suspensi juga diperkirakan mengandung dapar yang dapat mengganggu pada saat oenetapan kadar karena dapar tersebut juga ikut diperhitungkan saat penetapan kadar tetapi hasil yang diperoleh ternyata tidak mempengaruhi karen nilai EP yang didapatkan semua masuk dalam trayek pH. Dari perhitungan data pengamatan, diperoleh kadar asam mefenamat adalah 51,95 mg/5 ml suspensi. Menurut USP32 hal. 2103, jumlah asam mefenamat dalam bentuk kering dalam sediaan suspensi masing-masing tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Artinya, dalam 5 ml dengan label 50 mg asam mefenamat, jumlah asam mefenamat yang diperbolehkan adalah [
50 50] = 45 51 per tablet. Dapat disimpulkan bahwa
kadar asam mefenamat dalam suspensi memenuhi syarat dan metode potensiometri dapat digunakan untuk penetapan kadar asam mefenamat dalam suspensi.
IX.
Kesimpulan
Tiap 5 ml suspensi pondex mengandung 51,95 mg asam mefenamat
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
14
X. Daftar Pustaka
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: EGC. British Pharmacopoeia Commision. 2012. British
Pharmacopoeia. London:
Stationery Office. Departemen Kesehatan RI. 1979. Farmakope Indonesia edisi III . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Departemen Kesehatan RI. 2014. Farmakope Indonesia edisi V . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI-Press. Munaf, S. 1994. Catatan Kuliah Farmakologi. Jakarta: EGC. Rivai. 2005. Analisis Kimia Farmasi Potensiometri. Jakarta: UI-Press. Rival, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press. Rouessac, F. 2007. Chemical Analysis. England: John Wiley & Son Ltd. Susanti, S. 1995. Analisis Kimia Farmasi Kualitatif . Makassar: LEPHAS. Underwood, A. L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. United States Convention. 2008. United States Pharmacopeai. United States: The United States Pharmacopeial Convention. Vogel. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: EGC. Jeffery, G.H., et al . 1989. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. US: Longman Scientific and Technical.
Laporan Praktikum Ansedfar PK Asam Mefenamat dalam Suspensi
15
