STANDARDISASI MUTU SIMPLISIA
Simplisia Kebanyakan simplisia berasal berasal dari tumbuhan (simplisia nabati) selanjutnya serbuk halus (jamu), diseduh sebelum diminum, siap pakai (jamu godokan atau infus), produk sediaan farmasi : ekstrak, fraksi, atau bahan isolat senyawa murni. Simplisia sbg bahan baku (awal) dan produk siap konsumsi langsung, harus memenuhi : a. Parameter mutu bahan: 1) Kebenaran jenis (identifikasi) 2) Kemurnian (bebas kontaminasi kimia & biologi) 3) Stabilitas (wadah, penyimpanan, transportasi) b. trilogi produk kefarmasian : Quality-Safety-Efficacy Quality-Safety-Efficacy c. Spesifikasi kimia : komposisi (jenis & kadar) senyawa
Standardisasi a. Definisi (secara kefarmasian) : Serangkaian parameter, prosedur dan cara pengukuran yang hasilnya merupakan unsurunsur terkait paradigma mutu kefarmasian, mutu dalam artian memenuhi syarat standar (kimia, biologi dan farmasi) b. Tujuan: Menjamin bahwa produk akhir (obat, ekstrakatau produk ekstrak) mempunyai nilai parameter tertentu yang konstan konstan (ajeg) bahan obatyang obatyang berkualitas, berkualitas, aman dan dan bermanfaat.
Standardisasi Bahan Alam a. Definisi : b. Simplisia yang akan digunakan untuk obat sebagaibahan baku harus memenuhi persyaratan yang tercantum dalam monografi terbitan resmi DepKes(Materia Medika Indonesia).
c. Simplisia sebagai produk yg langsung dikonsumsi (ex: serbuk jamu) harus memenuhi persyaratan produkkefarmasian sesuai peraturan yg berlaku. d. Sedangkan ekstrak dalam bentuk bahan dan produkkefarmasian baru harus memenuhi persyaratan : e. Monografi bahan baku (simplisia) + Parameter standar umum dan spesifik. f. Standardisasi simplisia: Pemenuhan simplisia terhadap persyaratan sebagaibahan dan penetapan nilai berbagai perameternya(tercantum dalam monografi MMI). Kontrol terhadap: Genetik (bibit), Lingkungan (tempat tumbuh, iklim), rekayasa agronomi (pemupukan, perlakuanselama masa tumbuh), panen (waktu dan pasca panen).
Parameter Standar Mutu bahan baku a. Nama simplisia: bahasa latin, nama nasional b. Uraian: paparan tanaman, hasil determinasi dansinonim c. Pemerian: organoleptis, makroskopis danmikroskopis d. Baku pembanding: zat identitas (hasil sintesis dan hasil isolasi) e. Identifikasi: uji pendahuluan golongan senyawa f. Uji kemurnian: kadar abu, cemaran mikroba, cemaran logam berat, cemaran pestisida, dan cemaran aflatoksin.
Misalnya: Sappan Lignum(Kayu Secang) o
Pemerian : Tidak berbau, rasa agak kelat
Makroskopik. Kayu : Berbentuk potongan2 atau kepingan dengan ukuran sangat bervariasi atau berupa serutan2; keras dan padat; warna merah, merah jingga atau kuning.
Mikroskopik. Xilem : Jelas, radier dengan jari-jari xilem terdiri dari 1 sampai 3 baris sel yang berisi butir pati kecil, tunggal dan berkelompok. Pembuluh kayu atau trakhea : Umumnya berkelompok, kadang2 tunggal, garis tengah 25 m sampai 120 m, dinding tebal, berlignin, bernoktah yg berupa noktah halaman dng lubang berbentuk celah,
lumen umumnya berisi zat yg berwarna merah keunguan, merah kekuningan sampai merah kecoklatan.
Serabut xilem : Berkelompok, tersusun radier, t.d 5 -40 serabut, dinding serabut tebal berlignin, lumen sempit, klp serabut diliputi seludang sel parenkim, sel parenkim umumnya berisi hablur kalsium oksalat berbentuk prisma, ukuran hablur 3 –20 m, umumnya 15 m.
Serbuk : Warna merah jingga kecoklatan. Fragmen pengenal adl berkas serabut dng seludang hablur kalsium oksalat berbentuk prisma, fragmen pembuluh kayu berpenebalan jala; fragmen serabut, umumnya panjang dan lumen sempit. (MMI jilid I hal.31)
Pemeriksaan Mutu Simplisia (farmakope Indonesia) 1. Simplisia harus memenuhi persyaratan umum edisi terakhir dari buku-buku resmi DepKes RI : Farmakope Indonesia, Ekstra Farmakope Indonesia, dan Materia Medika Indonesia (MMI). 2. Tersedia contoh simplisia pembanding dan diperbaharui secara periodik, Harus dilakukan pemeriksaan mutu fisis scr tepat :
kurang kering/ mengandung air
termakan serangga atau hewan lain
ada/ tdk pertumbuhan kapang (jamur)
Perubahan warna / bau
3. Lakukan pemeriksaan lengkap : Organoleptik, Makroskopik dan mikroskopik, Pemeriksaan Kimiawi, fisika, dan Uji Biologi. o
Tidak boleh mengandung organisme pathogen
o
Harus bebas dr cemaran mikroorganisme, serangga & binatang lainnya maupun kotoran Hewan
o
Tidak boleh ada penyimpangan bau & warna
o
Tidak boleh mengandung lendir/menunjukkan adanya kerusakan
o
Kadar abu yg tdk larut dlm asam tdk boleh lebih dari 2%, kecuali dinyatakan lain persyaratan
Analisis Obat Bahan Alam Berdasarkan Farmakope Indonesia :
Monografi yang terdiri dari : nama lati, nama lokal title obat bahan alam
Definisi
Penyandraan dari aspek: makroskopik dan mikroskopik
Pengujian Identitas
Pengujian kemurnian
Penetapan kadar
Penyimpanan
ANALISIS SIMPLISIA a. JENIS simplisia & KLP zat aktif: Analisis Kualitatif b. Uji organoleptik c. Uji makroskopik d. Uji mikroskopik e. Uji histokimia f. Identifikasi kimia: g. KEMURNIAN UJI PENDAHULUAN 1. Uji Organoleptik : untuk mengetahui kekhususan baudan rasa simplisia. 2. Uji Makroskopik : menggunakan kaca pembesar atau tanpa alat, untuk mencari kekhususan morfologi, ukuran dan warna simplisia uji. 3. Uji Mikroskopik: menggunakan mikroskop dengan derajat perbesaran sesuai kebutuhan Simplisia uji berupa sayatan melintang, radial, paradermal maupun membujur atberupa serbuk. 4. Uji mikroskopik dicari unsur-unsur anatomi jaringanyang khas. 5. Untuk mengetahui jenis simplisia berdasarkan fragmen pengenal yang spesifik bagi masing2 simplisia.
Lanjutan Pengujian 4. Uji Histokimi
5. Tujuan : untuk mengetahui berbagai macam zat kandungan yangterdapat dalam jaringan tanaman. Dengan pereaksi yang spesifik, zat-zat kandungan tersebut akan memberikan warna yang spesifik pula sehingga mudah dideteksi. Catatan dalam Pengamatan Makroskopis & Organoleptis Nomenklatur : nama simplisia, tanaman asal, nama latin, sinonim, familia, dll Ketersediaan, simplisia utuh atau rajangan.Bntuk, bentuk secara umum dari simplisia. Ukuran, dimensi. Kenampakan luar, luasan secara umum, misalnya berserabut, kasar, tertutup lapisan lilin, dll. Warna, warna bagian luar atau dalam.Bau dan rasa, sulit digambarkan. Bentuk: Potongan. Permukaan Tidak rata, bertonjolan, beralur membujur. Lapisan luar mudah terkelupas. Warna: Hijau kecoklatan. Bau dan Rasa Tidak berbau. Rasa sangat pahit.
PARAMETER STANDARDISASI SIMPLISIA NON SPESIFIK - Kadar air - Cemaran logam berat - Kadar abu total - Cemaran mikroba - Kadar abu tak larut asam - Cemaran residu pestisida SPESIFIK - Kadar sari larut air dan Kadar sari larut alkohol - Kadar zat aktif/zat identitas/ profil kromatografi
PARAMETER STANDARDISASI
SIMPLISIA NON SPESIFIK - Kadar air - Cemaran logam berat - Kadar abu total - Cemaran mikroba - Kadar abu tak larut asam - Cemaran residu pestisida SPESIFIK - Kadar sari larut air dan Kadar sari larut alkohol Kekurangan Bahan lain selain air ikut menguap bersama dengan uap air misal: alkohol, asam asetat,minyak atsiri dll. Terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat yang mudah menguap. Contoh : gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi.. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan Moisture Content Destilasi toluen (Azeotropi) Metode destilasi ini diguanakan suatu pelarut yang immiscible pada bahan yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut yang biasa digunakan adalahtoluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Metodeini sering digunakan pada produik-produk bahan pangan yang mengadungsedikit air atau mengandung senyawa volatil, - Kadar zat aktif/zat identitas/ profil kromatografi
Uji Makroskopik & Organoleptik No Uraian
Batang Brotowali
1 Bentuk Potongan. 2 Permukaan Tidak rata, bertonjolan, beralur membujur. Lapisan luar mudah terkelupas. 3 Warna Hijau kecoklatan. 4 Bau dan Rasa Tidak berbau. Rasa sangat pahit.
Uji Mikroskopis ;(Herba Timi) Susunan Jaringan Uraian 1 Epidermis Terdiri satu lapis sel, btk membundar, kutikula tebal bergaris. Pengamatan tangensial tampak poligonal memanjang, dinding samping agak lurusRambut penutup dan Rambut kelenjar Serupa dengan yg terdpt pd epidermis daun 2 Korteks Kolenkim Tdpt pd sudut2 batang di bwh Epidermis Parenkim Terdiri dari bbrp lapis sel. Berdinding tipis 3 Floem sekunder Sempit 4 Xilem sekunder Pembuluh kayu Penebalan spiral, tangga & jala 5 Empulur Terdiri dari jar. parenkim yg umumnya koyak
PARAMETER STANDARDISASI SIMPLISIA NON SPESIFIK Kadar air - Cemaran logam berat Kadar abu total - Cemaran mikroba Kadar abu tak larut asam Cemaran residu pestisida SPESIFIK Kadar sari larut air dan Kadar sari larut alkohol
Kadar zat aktif/zat identitas/ profil kromatografi Parameter non spe Parameter non spesifik Cemaran mikroba * uji angka lempeng total untuk mengetahui jumlah mikroba/ bakteri dalam sampel. Batasan : 10 juta CFU/ gram * uji angka kapang dan khamir untuk mengetahui adanya cemaran kapang. Batasan : maksimal 10.000 CFU/ gram. * Most probably number (MPN) untuk mengetahui seberapa banyak cemaran bakteri coliform (bakteri yang hidup di saluran pencernaan). * mikroba patogen : negatif * uji aflatoksin untuk mengetahui cemaran aflatoksin yang dihasilkan oleh jamur Aspergillus flavus. Batasan : maksimal 30 bpj
Moisture Content metode gravimetri pemeriksaan untuk simplisia yang tidak mengandung minyak atsiri susut pengeringan= % bobot yang hilang selama proses pengeringan. Pengukuran dilakukan dengan pengeringan pada temperatur 105°C sampai bobot konstan Susut pengeringan = (bobot awal - bobot akhir)/bobot awal x 100% Kekurangan
Bahan lain selain air ikut menguap bersama dengan uap air misal: alkohol, asam asetat,minyak atsiri dll. Terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat yang mudah menguap. Contoh : gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi.. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan Moisture Content Destilasi toluen (Azeotropi) Metode destilasi ini diguanakan suatu pelarut yang immiscible pada bahan yang telah ditimbang dengan teliti. Pelarut yang biasa digunakan adalahtoluene, xylene, dan campuran pelarut-pelarut ini dengan pelarut lain. Metodeini sering digunakan pada produik-produk bahan pangan yang mengadungsedikit air atau mengandung senyawa volatil,
Moisture Content Metode Kimiawi a.Cara titrasi Karl Fischer adalah dengan mentitrasi sampel dengan larutan iodin dalam metanol. Reagen lain yang digunakan titrasi ini : sulfur dioksida dan firidin. Metanol dan piridin digunakan untuk melarutkan iodin sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih baik. Titrasi Karl Fisher digunakan untuk
penentuan kadar air dalam alkohol, eser-ester, senyawa lipida,lilin, tepung gula, pati madu dan bahan-bahan kering b.Cara kalsium karbid: berdasarkan reaksi antara kalsium: karbid dan air menghasilkan gas asetilin.karbid dan air.Cara ini untuk menentukan kadar air dalam,sabun, kulit, biji vanili, air buah Ash Value Prinsipnya adalah bahan dipanaskan pada temperature dimana senyawa oraganik dan turunannya terdekstruksi dan menguap hingga tersisa unsur mineral organik dan an organik, penetapan kadar abu bertujuan memberi gambaran kandungan mineral internal dan eksternal dalam simplisia. Kadar abu diperiksa untuk menetapkan tingkat pengotoran oleh logam-logam dan silikat Ash Value Perlu diingat, saat penimbangan kadar abu diakukan sampai diperoleh bobot tetap/konstan dari alat dan bahan yang digunakan. Cara perhitungan kadar abu : Berat abu total = [berat total penimbangan – berat cawan kosong] Kadar abu total = Berat abu total x 100% Berat sampel Kadar abu larut asam
menunjukkan kandungan cemaran
senyawa silikat Heavy Metal Accumulation Penetapan logam berat Logam berat merupakan bahan berbahaya yang sama sekali tidak diperbolehkankan ada dalam simplisia.
Pengujian ini sangat penting untuk menjamin keamanan dari bahan baku maupun produk jamu jadi yang siap dikonsumsi. Metode : atomic adsorption spectroscopy setelah atom difiksasi dengan asam nitrat, hidroklorat dan asam sulfat. Residu Pestisida Tanaman obat dapat juga tercemar oleh pestisida. Hal ini bisa terjadi antara lain akibat pestisida yang masuk ke dalam tanaman dan terus menumpuk sampai tanaman itu dipanen, baik lewat akar, kulit batang maupun daun tanaman herba. Tanaman obat yang pada waktu dibudidayakan dan dirawatnya memakai pestisida secara intensif, mungkin saja produk herbalnya tercemar oleh residu pestisida. Pestisida
Organo fosfat dan organo klorin
Metode : TLC, GC, Spektro Parameter Spesifik Zat identitas, untuk simplisia yang belum diketahui zat aktifnya (zat penanda/marker). Dicari profil kromatografi (minimal profil KLT) Penetapan kadar, untuk simplisia yang belum diketahui zat aktifnya Wadah dan penyimpanan, memenuhi kriteria tertentu karena dimungkinkan mempengaruhi kualitas simplisia Penetapan kadar sari Penetapan kadar sari bahan jamu Penetapan kadar sari adalah metode kuantitatif untuk
jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan kadar sari dapat dilakukan dengan dua cara yaitu kadar sari yang larut dalam air dan kadar sari yang larut dalam etanol. Penetapan kadar sari Penentun kadar sari larut air bertujuan untuk mengetahui kadar sari dari bahan yang terlarut di dalam pelarut air. Penentuan kadar sari larut etanol bertujuan untuk mengetahui kadar sari dari yang terlarut di dalam pelarut etanol hitung rendemen (%) kadar sari Stabilitas senyawa kimia bahan alam dipengaruhi : Pemanasan, terhadap zat yang tidak tahan panas.ex: minyak atsiri Udara, senyawa yang mudah teroksidasi Cahaya, terhadap sinar ultraviolet Logam berat, dapat terbentuk ikatan dengan senyawa alam Derajat keasaman, curcumin stabil dalam asam BUDIDAYA PASCA PANEN KUALITAS SIMPLISIA KANDUNGAN PENAMPILAN EFEK KIMIA FISIS TERAPI PEMILIHAN JENIS SIMPLISIA UNTUK DIKEMBANGKAN - Tanaman mudah tumbuh dan dibudidayakan
(Purwoceng ?) - Memiliki kegunaan lain selain bahan baku obat - Ramah lingkungan (bukan akar pohon yang besar) - Kandungan kimia stabil (lakton, kumarin !) - Tidak bersifat toksik atau berefek samping merugikan (dlingo, daun tapak dara, komfrey) - Memiliki kegunaan sesuai dg tren pola penyakit di Indonesia (metabolik dan degeneratif, bukan anti infeksi).
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
PARAMETER STANDARISASI BAHAN BAKU DAN SIMPLISIA
OLEH: EGA PURNAWATI SAAD N11112252 FAMAKOGNOSI ANALITIK A
MAKASSAR 2013
DAFTAR PUSTAKA
Badan POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Depkes RI Prawirosujanto, Sunarto.1977. Materi Medika Indonseia. Depkes RI
