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Notas sobre la técnica de Difracción de electrones retro-proyectados (EBSD, Electron BackScattering Diffraction) Notes about Electron Back-Scattering Back- Scattering Diffraction Tecnical (EBSD) Dairo !ern"n #esa $ra%ales& Estudiante de Doctorado, Universidade de São Paulo-Brasil, Profesor Asistente Universidad Tecnológica de Pereira-Colomia, d!mesa"us#$r $ Tel Tel %% 11 &'(1%)&*, &'(1%)&* , +a.%%-11-&'(1%)/&
'arlos #ario $arón spina Profesor Auiliar, Universidad 0acional de Colomia, Sede Bogot, cmgar2ono"unal$edu$co, cmgar2ono"unal$edu$co, Tel 1 &13%''' Et$ &13%''' *ndré +aulo Tsciptscin& Tsciptscin& Profesor Titular Escola Polit4cnica da Universidade de São PauloBrasil, antsc!i#"us#$r, Brasil, antsc!i#"us#$r, Tel Tel %% 11 &'(1%3%3, +a.%%-11-&'(1%)/&
esuen 5a difracción de electrones retro-#ro6ectados 7tami4n conocida como EBSD o EBSP8, es una de las t4cnicas ms recientemente usadas en el anlisis cristalogrfico de materiales de ingenier9a, siendo utili2ada cada d9a ms #or los investigadores en diversos cam#os de la ciencia e ingenier9a de materiales en todo el mundo$ En Colomia esta t4cnica est comen2ando a ser im#lementada, lo :ue !a motivado la reali2ación de una revisión teórica del tema$ De esta manera se es#era contriuir #ara :ue los diferentes investigadores ad:uieran una noción sica del EBSD 6 se motiven a usarla$ Al final del teto se #resenta, a modo de e;em#lo, una de las a#licaciones del EBSD, donde se rela relaci cion onaa el da< da
)
Palara Palarass claves$ claves$ Difrac Difracció ciónn de electr electrones ones retro-# retro-#ro6 ro6ect ectados ados 7EBSD8 7EBSD8,, Patrone Patroness de >i?uc! >i?uc!i, i, =icrosco#9a electrónica de arrido 7=EB8, Cristalograf9a, aceros inoidales du#le, nitruración$
*bstract. Electron Bac?-Scattering Diffraction 7so named as EBSD or EBSP8, is t!e most recent tec!nical one used for researc!ers to anal62ed t!e cr6stallogra#!6 of engineering materials in t!e most field divers of t!e materials science engineering$ @n Colomia, t!is tec!nical is eginning to e used, !ic! motived to do a t!eoretical revision aout it$ So, one !o#e to contriute so t!at t!e different researc!es ac:uire a asic notion from EBSD and t!e6 are motivated to used it$ n t!e end tet one a##lication is #resented li?e eam#le$ ere is relating t!e start cavitation it! t!e orientation orientation cr6stalline cr6stalline in grains it! slo =iller =iller indices indices 71118, 71118, 7''18 and 71'18 in a du#le nitrided stainless steels at !ig! tem#erature$ >e6 ords$ Electron Bac?-Scattering Diffraction 7EBSD8, >i?uc!i #asterns, Scanning electron microsco#6 7SE=8, Cr6stallogra#!ic, du#le stainless steels, nitriding$
/. 0NTD1''02N 5a t4cnica t4cnica EBSD, tami4n conocida como Electron Electron Bac?-Sccateri Bac?-Sccatering ng Patterns Patterns 7EBSP8, Electron Bac? Bac?-Sc -Scca cate teri ring ng >i?uc >i?uc!i !i Patte Patterns rns 7BE> 7BE>P8 P8 o ide Ang ngle le >i?u >i?uc!i c!i Patt Pattern ernss 7E> 7E>P8, P8, es relativamen relativamente te reciente, reciente, siendo utili2ada utili2ada #ara estudiar estudiar as#ectos as#ectos relacionados relacionados con la cristalograf cristalograf9a 9a de los materiales 7monocristalinos 6 #olicristalinos8, tales como tetura 7orientación cristalina #referencial8, tama
& El e:ui#amiento EBSD ca#a2 de detectar 6 anali2ar los electrones retro-#ro6ectados, #uede ser ada#tado al un microsco#io electrónico de arrido o de transmisión 7=EB o =ET8, los cuales #ro#orcionan el !a2 de electrones necesarios #ara #roducir los electrones retro-#ro6ectados$ Esta ada#tación #ermite cominar la t4cnica EBSD con imgenes de electrones secundarios 7SE8, retro-dis#ersos 7BSE8 6 micro-anlisis EDS 6 DS &F$ 5a t4cnica EBSD se asa en el anlisis de #atrones de difracción, conocidos como l9neas o #atrones de >i?uc!i, las cuales estn directamente relacionadas con la estructura reticular de la red cristalina en la región anali2ada del material$ Estas l9neas son andas de alta intensidad otenidas #or la difracción de electrones retro-#ro6ectados, :ue resultan cuando la su#erficie del material en estudio es incidida con un !a2 de electrones$ Estos electrones interactGan con los tomos uicados en los #lanos atómicos, favorecidos #or le6 de Bragg, !aciendo con :ue muc!os de ellos sufran difracción /,%,3F$ 5a información :ue traen los electrones retro-#ro6ectados es recogida 6 anali2ada #ara estudiar as#ectos relacionados con la cristalograf9a del material$ 5a figura 1 muestra un #atrón t9#ico de difracción de electrones retro-#ro6ectados donde se a#recian las l9neas o andas de >i?uc!i$ *F
+igura 1$ 59neas, andas o #atrones de >i?uc!i de una muestra de Aluminio-titanio *F 5os #atrones de >i?uc!i se relacionan con el material de estudio de la siguiente maneraH
El #atrón otenido refle;a la simetr9a del reticulado cristalino$ El anc!o 6 la intensidad de las andas estn directamente relacionados con el es#aciamiento atómico de los #lanos cristalinos$ 6
5os ngulos entre las andas estn directamente relacionados con los ngulos entre los #lanos del reticulado cristalino IF
/ Desarrollos recientes !an conseguido enla2ar la t4cnica EBSD con el microsco#io electrónico de arrido con ca<ón de emisión de cam#o 7+ield Emission Jun Scanning Electron =icrosco#es, +EJSE=8 (F, 6 con el microsco#io electrónico de transmisión 7=ET8, 6 aun:ue los #atrones otenidos #or estas dos t4cnicas son muc!o ms intensos, tiene la dificultad de la #re#aración de muestras$ Detalles de otras t4cnicas es#eciales :ue usan EBSD #ueden ser encontrados en 1'F$
3. ESE4* !0ST50'* DE 6* T7'N0'* EBSD 5a difracción de electrones retro-#ro6ectados comen2ó a desarrollarse a #rinci#ios de los a
i?uc!i a #rinci#ios de 1()'$ Posteriormente esta teor9a fue confirmada #or Menales 6 arland en 1(*& 1)F, :uienes la a#licaron al estudio de la cristalograf9a de algunos materiales$ En 1(I', Dingle6, rig!t, Adams 6 Sc!ar2er 1&F, automati2aron el anlisis de #atrones EBSD #ara determinar la orientación cristalina$ Sin emargo fue !asta #rinci#ios de 1((' :ue esta t4cnica comen2ó a utili2arse am#liamente, dndose un incremento e#onencial en el nGmero de #ulicaciones cient9ficas :ue !acen alusión al uso de dic!a t4cnica, como #uede verificarse en el grfico de la figura )$
+igura )$ @ncremento de #ulicaciones #or a
Por otro lado, son varias las instituciones res#onsales #or desarrollar e:ui#amientos 6 softare a#licadas al uso de la t4cnica EBSD, usando el =EB 6 =ET, en el anlisis cristalogrfico de
% materiales, entre las ms im#ortantes se encuentran TS5 7EDAN8, >5, ford 6 0oran, los cuales !an concordado en denominar este ti#o de anlisis como =icrosco#ia de orientación de imagen 7@= rientation imaging microsco#68 *,IF$
8. +0N'0+0 DE 91N'0N*#0ENT
Para usar la t4cnica EBSD en el estudio de la cristalograf9a de algGn material de inter4s, se inicia colocando la muestra dentro de la cmara del =EB o =ET, orientada !acia el detector e inclinada entre *' 6 *%O con res#ecto al !a2 de electrones incidente, esto con el fin de disminuir tanto el recorrido de los electrones, como la fracción de electrones asoridos #or la muestra, de manera a facilitar la difracción de electrones retro-#ro6ectados :ue salen desde la su#erficie de la muestra 6 llegan a una #antalla de fósforo colocada al final de una cmara de tv$ ti#o CCD$ El monta;e de la muestra, al igual :ue el sistema EBSD 6 la formación de #atrones de >i?uc!i son mostrados en las figuras & a8 6 8$
a8
8
+igura &$ a8 Princi#io de medida del EBSD 6 #osicionamiento de la muestra 6 8 #rinci#io de formación de #atrones de >i?uc!i 1/F$
5os electrones retro-#ro6ectados :ue sufren difracción en #lanos atómicos favorecidos #or la le6 de Bragg, forman dos conos de difracción, como se oserva en la figura /$ Cada anda o #ar de l9neas re#resenta um #lano cristalogrfico #articular$ 5os electrones retro-#ro6ectados son visuali2ados cuando estos interce#tan la #antalla de fósforo$ 5os conos formados tienen una a#ertura angular entre ) 6 /O 6 al interce#tar la #antalla originan dos segmentos !i#erólicos
3 7l9neas de >i?uc!i, fig$ /8$ 5a #antalla de fósforo es la encargada de ca#tar los electrones retro #ro6ectados 6 llevarlos a un com#utador #ara ser indeados 6 anali2ados$ 1,1%,13F$ 5a distancia entre cada #ar de l9neas e:uivale a rQd!?l, donde r es la distancia entre la muestra 6 la #antalla de fósforo, es la longitud de onda de los electrones retro-#ro6ectados 6 d!?l, es la distancia inter#lanar de los #lanos :ue estn #rovocando la difracción$ Al oservar esta relación, es #osile notar :ue a ma6or es#aciamiento entre las l9neas, menor es el es#aciamiento inter#lanar$
+igura /$ Jeneración de las l9neas de >i?uc!i a #artir de los conos formados #or los electrones retro-#ro6ectados$ 1/F$
5a indeación de los #atrones #uede ser reali2ada de dos maneras de forma automtica #or el softare del sistema o manualmente #or el usuario$ Cuando el sistema identifica las l9neas del #atrón, 6 #rinci#almente sus ordes, este es ca#a2 de calcular su #osición mediante la transformada de UJ 1*F$ Esta transformada es un artificio matemtico :ue convierte los ordes de las l9neas en #untos de ese es#acio 6 los com#ara con #atrones teóricos de la ase de datos del #rograma$ 5a secuencia de indeación es mostrada en la figura %$ 5a identificación de #atrones es reali2ada #or el sistema a trav4s de la medición de los ngulos entre las andas de difracción, estos ngulos son com#arados con valores teóricos de la ase de datos, corres#ondientes al sistema de #lanos :ue difractan del sistema cristalino en estudio$
+igura %$ A8 Patrón de EBSD ca#tado$ B8 transformada de UJ corres#ondiente al #atrón en A8$ C8 #icos identificados en la transformada de UJ 6 coloreados$ D8 59neas de >i?uc!i del
* #atrón original corres#ondientes a los #icos identificados en la transformada de UJ 6 E8 #atrón de difracción indeado$ &F
5a com#aración utili2a una metodolog9a asada en votación$ De las andas identificadas, son consideradas todas las #osiles cominaciones entre tres l9neas$ A cada trio se asocian dos ngulos de la ase de datos teórica 6 en función de la tolerancia admitida, es comGn :ue !a6a varias soluciones a la ve2 #ara cada tr9o, 6 diferentes tr9os #ueden llegar a tener la misma solución$ Cada solución tendr un voto #ara cada cruce de tres l9neas 6 un #ar de ngulos$ Cada medida :ue el sistema reali2a durante la indeación, va acom#a
=
N1
− N )
NS
718
Donde 01 Es el nGmero de votos de la solución ms votada, 0) es el nGmero de votos de la segunda solución ms votada 6 0S es el nGmero total de soluciones encontradas )F$ Como #unto de #artida, un C@ ma6or de ',1 es considerado una indeación adecuada 6 tendr un (%R de #osiilidad de estar ien reali2ada$ El #rocedimiento anterior es reali2ado #ara cada #unto arrido dentro del rea de estudio seleccionada, 6 #ara cada #unto es creado un arc!ivo de datos :ue inclu6e las coordenadas 7,68 del #unto anali2ado, los tres ngulos de Euler, 71, 6 )8, :ue llevan los e;es de la celda unitaria del #unto anali2ado a coincidir con los e;es coordenados de referencia de la muestra, el 9ndice de calidad del #atrón anali2ado 7@8 6 el C@ de la indi2ación$ En el caso de materiales multifsicos, la estructura cristalina :ue ms se a;usta al #unto anali2ado tami4n es informada$
I En general, cuando se !ace el estudio cristalogrfico de un material, es seleccionada un rea #ara reali2ar el arrido EBSD, :ue #uede ser de unas #ocas micras !asta algunos mm$ El arrido se reali2a #unto a #unto 6 el sistema va ad:uiriendo información de manera ms r#ida o lenta, en función de los #armetros de arrido seleccionados 6 del ti#o de sistema de ad:uisición 6 #rocesamiento de datos con el :ue se cuente$ 5os sistemas actuales anali2an cada #unto en tiem#os de !asta ',& a ',1 segundos, #ermitiendo :ue miles de #untos sean arridos 6 anali2ados en unas #ocas !oras )F$ Aun:ue la f9sica de los electrones retro-#ro6ectados es un #oco com#le;a, afortunadamente no necesita ser entendida en detalle, cuando se usa un microsco#io electrónico de arrido 7=EB8, #ara a#rovec!ar los #atrones otenidos 6 usarlos en el anlisis cristalogrfico 1IF
:. +E+**'05N DE #1EST*S El uso de la t4cnica EBSD eige :ue la su#erficie de las muestras a ser anali2adas sea #re#arada mu6 cuidadosamente #ara evitar efectos to#ogrficos 7muestra rugosa8, 6 #ara garanti2ar la otención de #atrones fuertes$ Esto deido a :ue la t4cnica utili2a información de las #rimeras ca#as de tomos de la su#erficie, #or lo :ue cual:uier im#erfección, o deformación va en detrimento de los #atrones otenidos, como #uede ser evidenciado en la figura 3, en la :ue este ti#o de irregularidades conduce a la otención de los #atrones oservados$
+igura 3$ Mariación en la calidad de los #atrones de >i?uc!i #or causa de mal #rocedimiento de #re#aración su#erficial, #atrón #ore i2:uierda 6 #atrón fuerte derec!a 1(F$
( En muestras no conductoras, #rolemas de carga #ueden a#arecer, esto #uede corregirse con un leve metali2ado de la su#erficie, disminu6endo el tama
;. *+60'*'05N DE 6S ES16T*DS DE 1N *N<60S0S EBSD 5os resultados otenidos a trav4s de la t4cnica EBSD #ueden ser utili2ados #ara varios #ro#ósitos en el estudio de la cristalograf9a de los materiales$ Dos de las ms im#ortantes a#licaciones son 718 estudio de la orientación cristalina 7anlisis de tetura8, a trav4s de ma#as EBSD, figuras de #olo 7+P8, figuras de #olo inversa 7@P+8 6 funciones de distriución de orientación 7+D8 6 7)8 medición de contornos de grano$
;./ rientación cristalina (an"lisis de la te=tura cristalogr"fica)
1' 5a tetura cristalogrfica #uede ser definida como la orientación #referencial de los granos, o sea la tendencia estad9stica de :ue los cristales o granos de un material #olicristalino est4n orientados en una o ms orientaciones #articulares )',)1F$ En ocasiones se usa el t4rmino tetura aleatoria #ara e#resar ausencia de orientación #referencial$ 5as figuras * a8 6 8, muestran la orientación de las estructuras cristalinas en los granos, en la :ue no eiste tetura alguna, fig$ *a8 6 donde eiste orientación #referencial o #resencia de tetura, fig *8$
+igura *$ Estructuras cristalinas dentro de los granos de un material #olicristalino con a8 ausencia de tetura 6 8 con tetura marcada ))F$
5a tetura normalmente se designa en la forma de com#onentes W!?lX YuvZ, en función de la familia de #lanos atómicos :ue sufren difracción durante el arrido EDSB 6 la dirección cristalogrfica #referencial en la :ue a#untan tales #lanos$ Esas com#onentes son re#resentadas #or una orientación cristalina ideal, #róima a la orientación de un ra2onale nGmero de granos agru#ados en la región estudiada$ Para el caso de una #laca laminada, una selección conveniente de e;es coordenados, es a:uella :ue tiene en cuenta la dirección de laminación 7D5 o [D de [olled direction8, dirección transversal 7DT8 6 la dirección normal a la su#erficie da #laca 7D08, e;es :ue son #er#endiculares entre s9$ De esta forma, el #lano cristalino re#resentado #or W!?lX es #aralelo al #lano de la #laca, 6 la dirección YuvZ, :ue #ertenece al #lano W!?lX, se toma #aralela a la dirección de laminación$ Por tanto, la #osición de las estructuras cristalinas dentro del grano, se fi;a con res#ecto a los e;es D5, DT 6 D0 de la #laca$ 5a figura I a8 muestra la re#resentación de la com#onente de tetura W''1X Y1''Z, conocida como tetura de cuo rotado$ Para el caso de #roductos cil9ndricos como el de una arra trefilada, las com#onentes de tetura son re#resentadas #or las direcciones YuvZ, #aralelas a la dirección aial de la arra, en torno
11 del cual los granos se organi2an$ Estas direcciones son normales a los #lanos W!?lX situados en la sección recta de la arra, como #uede ser visto en la figura I 8$ Este ti#o de tetura se conoce como tetura de fira$ En el e;em#lo de la figura I 8 #uede notarse :ue la tetura de fira inclu6e varios #lanos atómicos W!?lX, conteniendo la dirección Y1''Z )1,)&F
+igura I$ a8 Com#onente de tetura W''1XY1''Z en una #laca 6 8 tetura de fira W!?lXY1''Z en una arra trefilada )&F$
El estudio de la tetura de un material involucra una #arte cualitativa, cuando se determinan las direcciones #referenciales de orientación 6 una #arte cuantitativa, cuando se determina la fracción de volumen asociado a esa orientación #referencial$ 5a tetura #uede ser introducida en un material #or diversos #rocedimientos como tratamientos t4rmicos, #rocesos de faricación o de#osición de #el9culas #rotectoras, #or deformación, etc )&F$ Desde el #unto de vista de la ingenier9a, la tetura es im#ortante cuando se desea disminuir la anisotro#9a de algunas #ro#iedades mecnicas 6 el4ctricas, de a!9 la im#ortancia de controlar este fenómeno en el material$ Estad9sticamente !alando, la tetura #uede ser usada #ara reali2ar un estudio de la macrotetura 6 la microtetura del material$ En el #rimer caso, se trata de determinar la orientación cristalina de un gran nGmero de granos 7de 1'' !asta 1''' granos o ms8 )*F$ Por el lado de la microtetura, se trata de estudiar una #oca cantidad de granos 6 #resentar las orientaciones individuales 7desorientaciones8, de dic!os granos como #untos$ A:u9 los l9mites de grano 6 l9mites de maclas son caracteri2ados a trav4s del anlisis de desorientación entre los granos$ Este ti#o de anlisis #ermite un me;or entendimiento de fenómenos relacionados con #rocesos de deformación, como #or e;em#lo la recristali2ación en caliente o dinmica,
1) #ro#agación de micro-grietas, estudios de fatiga, relación de orientación entre fases 6 con la matri2, etc$ 1%, )/,)%,)3F$
;././. #étodos de representación de te=tura Eisten varios m4todos #ara re#resentar la tetura, siendo necesario determinar antes las orientaciones de los granos$ Convencionalmente la tetura es descrita #or medio de figuras de #olo$ El m4todo ms tradicional #ara determinar la tetura de un material !a sido la difracción de ra6os-N, sin emargo Gltimamente la t4cnica EBSD !a ganado im#ortancia, deido a :ue #ermite correlacionar microestructuras, relaciones entre granos vecinos 6 determinar la tetura de modo automtico 6 con gran velocidad$
- 9igura de polo Una figura de #olo es una #ro6ección estereogrfica :ue muestra la distriución de #olos, o las normales a los #lanos, de un #lano cristalino es#ec9fico, usando los e;es de la muestra como e;es de referencia )*F$ En el caso de tetura aleatoria, los #olos se distriuirn uniformemente en la #ro6ección, #ero si eiste tetura como tal, los #olos a#arecern alrededor de algunas orientaciones #referenciales, de;ando las dems reas desocu#adas, ver figura ($ 5a dirección de laminación es usualmente situada en la su#erficie, 6 la dirección transversal a la derec!a de la figura de #olo$ El centro del c9rculo corres#onde a la dirección normal del #lano de la #laca )IF$
+igura$ ( +amilia de #olos W''1X de un cristal cGico re#resentados en una #ro6ección estereogrfica 6 8 familia de #olos de ese cristal )(F$
- 9igura de polo in>ersa
1& En una figura de #olo inversa, fig 1', se registra la densidad de los #olos de los #lanos W!?lX, #aralelos a una su#erficie dada de la muestra, sore un tringulo caracter9stico del sistema cristalino del material$ Se conoce como figura de #olo inversa #or:ue es la normal a la su#erficie :ue arre el tringulo de orientaciones en usca de a:uellas :ue re#resentan la tetura ))F$
+igura 1' a8$ +igura de #olo inversa otenida a trav4s de una #ro6ección estereogrfica )(F$
- 9unción de distribución de orientación (D9) Para descriir #lenamente teturas cristalogrficas, es necesaria una re#resentación en un es#acio tridimensional$ Esta re#resentación se !ace #or medio de ma#as o diagramas de distriución de orientación, D+s &1F$ El es#acio tridimensional #ara re#resentar la tetura 7conocido como es#acio de Euler8, es definido #or tres ngulos 7ϕ1, Φ, ϕ), o ngulos de Euler8$ Estos ngulos constitu6en tres rotaciones consecutivas, :ue a#licadas a los e;es 1''F, '1'F 6 ''1F de la estructura cristalina del grano, la !acen coincidir con los e;es D5, DT 6 D0 de la muestra, res#ectivamente$ Cada uno de esos ngulos var9a entre ' 6 ('°$ Eisten dos sistemas de notación #ara los ngulos de Euler, uno #ro#uesto #or Bunge 6 otro #or [oe, siendo ms utili2ado el de Bunge$ 5a notación de Bunge es mostrada en la figura 11 &)F$
+igura 11$ Definición de los ngulos de Euler 7 ϕ1, Φ, ϕ)8 de acuerdo con la notación de Bunge 1'F$
5as D+s, son calculadas a #artir de figuras de #olo 6 re#resentadas grficamente #or secciones de ϕ) constantes, 6 su inter#retación se !ace a trav4s de acos como el mostrado en la figura 1) a8 con ϕ)\ /%O$
1/ 5a figura 1) 8 !ace una re#resentación de la tetura de un material de acuerdo con la notación de Bunge, #ara los cortes Φ\/%° 6 ϕ)\/%°, res#ectivamente$
+igura 1)$ a8 ]aco mostrando com#onentes de tetura #ara ϕ)\/%°, 6 8 D+, #ara un corte de ϕ)\/%°, de acuerdo con la notación de Bunge &&F$
;.3. #edición de l?ites de grano (isorientación o desorientación). Un l9mite de grano es a:uella región donde dos granos se interce#tan 6 como cada grano tiene una orientación diferente, no !ar ningGn arreglo atómico en este lugar$ Esto da origen a :ue varios fenómenos, in!erentes a los materiales, #ueden ocurrir a trav4s de ellos$ 5os l9mites de grano son una de las regiones ms im#ortantes de los materiales de ingenier9a, incluso en las Gltimas d4cadas, investigadores de todo el mundo !an dedicado astante tiem#o en tratar de entender el com#ortamiento de los l9mites de grano durante diferentes #rocesos de conformación 6Qo tratamiento t4rmico, en una nueva disci#lina conocida como ingenier9a de l9mite de grano$ 5os l9mites de grano se forman durante la solidificación 6 su nGmero, forma, #osición 6 arreglo #uede variar a trav4s de tratamientos termomecnicos$ De igual manera, transformaciones de fase, corrosión 6 falla de muc!os materiales se #roducen involucrando los l9mites de grano Uno de los cam#os de estudio en la ingenier9a de l9mites de grano, es el de la migración de estos, como ocurre durante #rocesos de deformación, como un laminado$ 5a teor9a :ue #revalece es a:uella :ue afirma :ue la variación de energ9a local almacenada en diferentes granos, es la fuer2a im#ulsora #ara la migración de los l9mites durante el recocido &/,&%,&3F$
1% Con res#ecto a la geometr9a de los l9mites de grano, estos se !an clasificado en l9mites de a;o ngulo, si su diferencia de orientación, con res#ecto a su vecino, es menor de 1%O 6 de alto ngulo, si la diferencia de orientación es ma6or de 1%O$ Desarrollos recientes de la t4cnica EBSD, acom#a
+igura 1&$ a8 =a#a EBSD mostrando la l9nea tra2ada a trav4s de diferentes granos 6 8 #erfil de desorientación de los granos, inclu6endo l9mites de macla$
5a desorientación de los contornos de macla 7misorientation de 3'O8, #uede ser verificada del #erfil #unto a #unto 6 su locali2ación dentro del grano o rea medida 7en micras8, se !ace a #artir del origen i2:uierdo de la l9nea usada #ara construir los #erfiles$ s4rvese :ue cada ve2 :ue la l9nea usada #ara medir la desorientación entre los granos de la figura 1& #asa #or un contorno de macla, el #erfil alcan2a un valor de 3'O, confirmando :ue se trata de este defecto cristalino$ Para
13 ngulos menores, se trata de desorientaciones entre los reticulados cristalinos de dos granos vecinos$
@. EAE#+6 DE *+60'*'05N DE 6* T7'N0'* EBSD En este e;em#lo se usa la t4cnica EBSD #ara relacionar la orientación cristalina de granos con a;o 9ndice de =iller 71118, 7''18 6 71'18, 6 el da
Durante la nitruración del acero /%0, fue usada una tem#eratura de 1$)''OC 6 una #resión de 1 atmósfera, condiciones :ue in!ien la formación de nitruros del ti#o Cr0 6 Cr ) 0, #or lo :ue el nitrógeno :ueda dentro de la matri2 en forma de solución sólida$ Des#u4s de nitrurada la muestra de acero, esta fue laminada un )%R #ara reducir el tama
a8
8
c8
1* +igura 1/$ a8 ma#a EBSD, 8 micrograf9a =EB de la misma rea del ma#a EBSD 6 c8 granos seleccionados #ertenecientes a las familias de #lanos 71118, 7''18 6 71'18$
+igura 1%$ =icrograf9as =EB am#liadas de los granos marcados en la figura 1/ c$
En la figura 1/ a8, cada color indica una orientación cristalina distinta como indica el tringulo en tonos de gris a la derec!a del ma#a$ En la figura 1/ 8 6 1%, la diferencia de tonalidad, adems de la #resencia de andas de deformación, indican :ue los granos fueron desgastados de manera diferente$
. 'N'61S0NES - 5a t4cnica EBSD !a demostrado ser una !erramienta astante #oderosa #ara estudiar cualitativa 6 cuantitativamente as#ectos relacionados con la cristalograf9a de los materiales de ingenier9a$ - Entre los estudios :ue #ueden ser reali2ados con EBSD se encuentran Anlisis de la tetura, @ngenier9a de l9mites de grano, identificación de fases, caracteri2ación de estructuras deformadas, medidas de deformación, fallas intra o trans-granulares, entre otras$ - 5a t4cnica EBSD en unión con el microsco#io electrónico, #ermite correlacionar resultados cualitativos 6 cuantitativos en #rocesos de deterioro de materiales como son fatiga, fractura 6 desgaste$ - Male la #ena intentar entender esta t4cnica 6a :ue facilita el traa;o :ue antes se de9a !acer en diferentes e:ui#os, adems de la versatilidad :ue ofrece #ara otener los resultados de inter4s$
C. *$*DE'0#0ENTS E'N'0#0ENTS
1I - A la CAPES #or su a#o6o económico #ara adelantar el doctorado$ - Al 5aoratorio de +enómenos de Su#erficie 75+S8 de la USP #or facilitar el uso del cavitómetro$ - A la Universidad Tecnológica de Pereira-Colomia, #or su a#o6o con la comisión de estudios #ara adelantar estudios de Doctorado en la Universidad de São Paulo-Brasil$ - A los gru#os de investigación, =ateriales de @ngenier9a de la UTP-Pereira-Colomia 6 =ateriales #ara a#licaciones avan2adas de la USP-Brasil
. B0B60$*9F* 1 M$ [A0D5E$, $ E0J5E[$ K@ntroduction to teture anal6sis$ =acroteture, microteture and orientation ma##ingL$ Amsterdam, Jordon and Breac! Science Pulis!es, )''', #$&II8$ )$ D$ +$ ESTEBA0$ KCaracteri2ación microestructural 6 cristalogrfica de la conc!a #rismatofoliada de #ectinoidea, animioidea 6 ostreoidea 7Pteriomor#!ia Bivalvia8, @m#licaciones evolutivasL$ Tesis doctoral, Universidad de Jranada, Es#a
1( *$ A$+$ PAD@5A, KUtili2aão da t4cnica de difraão de el4trons retro-es#al!ados na caracteri2aão microestrutural dos materiaisL$ São Paulo Bolet9n T4cnico da Escola Polit4cnica da USP, De#artamento de Engen!aria =etalGrgica e de =ateriais, 1((($ 13#$ I$ [$P$JE0E[$, `$[$=@CAE5$ KP!ase identification in a scanning electron microsco#6 using ac?-scattered electron >i?uc!i #atternsL$ `$[es$ 0atl$ @nst$ Stand$ Tecnol$ Mol 1'1, 1((3, 0o &$ ($ 5E@B0@b$ @0ST@TUTE +[ S5@D STATES A0D =ATE[@A5S [ESEA[C, Dresden #ulications$ Dis#onile en $if-dresden$deQinstitutesQi?mQorganisatio$$$ 1'$ EDANQA=ETE>, @nc$$ K@ntroduction to rientation @maging =icrosco#6L. Dis#onile en !tt#QQ$stanford$eduQgrou#QsnlQSE=Q@=@ntro$!tm$ 11$ A$P$TSC@PTSC@0$, Padil!a, A$+$, C$J Sc!oen$, +$5andgraf$, $Joldenstein$, @$J$S +alleiros$, 0$B$ 5ima, 7editores8, KTetura e [elaes de rientaão Deformaão Plstica, [ecristali2aão, Crescimento de grãoL, Universidade de São Paulo, )''1, &11 #$ 1)$ A$P$ TSC@PTSC@0$ KDifraão de el4trons retroes#al!adosL$ Caderno t4cnico$ =etalurgia =ateriais, +evereiro de )'')$ ## 11( a 1)1$ 1&$ EBSD SA=P5E P[EPA[AT@0$ Dis#onile en $!?ltec!nolog6$com 1/$ A$5$P@0T$, A$=$5PES$ KA utili2aão da t4cnica EBSD em estudos de microtetura e mesoteturaL$ Anais do @@ or?s!o# sore tetura e relaes de orientaão, Ca# )'$ Universidade de São Paulo, )''&$ #//1-/%($ 1% D$`$ D@0J5E$ KDiffraction from su-micron areas using electron ac?scattering in a scanning electron microsco#eL$ Scanning Electron =icrosco#6, ), 1(I/, ##%3( %*%$ 13$ S$@$ [@JT$ K+undamentals of automated EBSD in Electron Bac?-scatter diffraction in materials scienceL$ A$D Sc!art2, =$>umar, B$5$ Adams 7Ed$8, Ca# %, ##%1-3/, Plenum Pulis!ers, 0e or?, )'''$
)' 1*$ E$$ =A=ED$ KCaracteri2ación termomecnica de aceros inoidales austen9ticos A@S@ &'/L$ Tesis doctoral, Universidad de Calalun6a, Es#a
)1 )*$ =$`$JDEC$ KPresentation met!ods of tetures measurementsL$ =ateriali in Te!noloi;e, vol &/, )''', ## &%(-&3/$ )I$ `$S$ADA=$, >$ =U>U5$ KElectron Bac?scatter Diffraction in =aterials ScienceL$ Ca# &$ Ed$ Plenum Pulis!ers, 0e or?, )'''$ &&(# )($ $`$ BU0JE$ KTeture anal6sis in materialia science mat!ematical met!odsL$ 1ed$ Butterort!s, 1(I)$ &'$ @$$ STUA[T$ EDANQA=ETE>, @nc$$ KTeture anal6sis using @=. =anual del usuarioL$ &1$ `$E$BA@5E$, P$B$ @[SC$ @n$ Proc$ [$ Soc$ 5ondon$, Mol$A)3*, 1(3), P11$ &)$ P$A$ BEC>$, P$[$ S#err6$ `ournal of a##lied #!6sics, 1(%', )11%'$ &&$ S$P$ BE55E[$, [$D$ DE[T$ Acta metallurgica, 1(**, )%%)1$ &/$ =$+$ CA=PS$ K=icroestrutura, tetura e #ro#riedades, magn4ticas em aos el4tricosL$ Tese de doutorado, Escola Polit4cnica da USP, )'''$ &%$ [$>$[A$, `$`$`0AS$, [$E$ >$
KCold rolling and annealing tetures in lo caron
and etra lo caron steelsL$ @nternational materials revies, vol &(, 1((/, ##1)(-1*1$ &3$ C$S$C$M@A0A$ KDeformaão, recristali2aão teturaL$ A#ostila do curso de educaão continuada da Associaão Brasileira de metalurgia e materiais, )''1, #$13$ &*$ S$ @$ [@JT [$ `$ 5A[SE0$ KEtracting tins from orientation imaging microsco#6 scan data$ `ournal of =icrosco#6L$ Mol$ )'%, Pt & =arc! )''), ##$ )/%)%)$
