Extracción de hidrocoloides: carragenina
Objetivos: a)
Reconocer el fundamento de la extracción de los gelificantes a partir de fuentes naturales.
b)
Extraer la carragenina a partir de algas (Gigartinachamissoi), denominadas comúnmente cochayuyo o mococho.
Teoría: Las carrageninas son polisacridos espec!ficamente galactanos lineales sulfatidos, su estructura se caracteri"a por presentar residuos alterados de #,$ % anhidrogalactosa. &on producidos por algas ro'as y en nuestro medio, la Gigartinachomissoi presenta un alto contenido contenido de carragenina (* del peso seco). Existen tres tipos de carrageninas +u!micamente diferentes denominados appa (-), iota (i) y lambda (), siendo el tipo lambda el único +ue no forma geles debido al alto contenido de sulfato. La carragenina -appa forma los geles ms fuertes en presencia de iones potasio, mientras +ue la iota carragenina lo hace en presencia de iones calcio. calcio.
La presen presencia cia de ioines ioinessul sulfón fónico icoss altame altamente nte cargad cargados os negati negati/am /ament ente e en todos todos las carrageninas permite una fcil interacción con prote!nas a ba'a fuer"a iónica. 0or esta ra"ón, la carragenina a una concentración del 1* puede estabili"ar al chocolate o dar lugar a la formación de geles en productos lcteos lcteos fr!os, como el pud!n de leche. En los helados se utili"an concentraciones ba'as de - carragenina (2.2*) como estabili"ante secundario de los galactomananos o la carboximetilcelulosa.
3ebido a su gran solubilidad en soluciones alcalinas dilu!das la carragenina se puede extraer por ebullición en medio acuoso alcalino de hidróxido de potasio dilu!do (2.24*). La carragenina extra!da puede purificarse por precipitación en alcohol et!lico al 5$*.
Materiales y equipos: •
2 % 2 g de Gigartinachamissoi (mococho)
•
6alan"a
•
7entrifuga
•
8ela o lien"o de poro tupido9 tocuyo
•
7ocina
•
# :asos de precipitado de 122 ml, 42 ml y 22 ml cada uno
•
#22 ml de ;< (2.24*)
•
22 ml de alcohol de 5$=
Método: D!"#!M! DE $%&'O (!#! %! O)TE*+,* DE +!##!"E**! >?8ER@? 0R@>?
L?:?3;
0@7?3;
EA8R?77@;B
EBCR@?3;
7EB8R@CDG?7@B
0DR@C@7?7@B
RE0;&;
7EB8R@CDG?7@;B
Descripción del diagra-a de .lujo para la obtención de carragenina
/0
%avado01 La/ar el mococho con el fin de eliminar la suciedad.
20
(icado01 0icar finamente el mococho
30
Extracción01 &uspender el mococho picado en #22 ml de solución de hidróxido de potasio diluido y poner a ebullición por 1 a #2 minutos. 7ontrolar el proceso de ebullición para e/itar +ue se derrame el l!+uido de extracción colocando la mitad de la base del recipiente de extracción sobre la parrilla y mo/iendo el contenido con esptula para e/itar +ue se pegue.
En.riado01 0ermitir enfriar el recipiente hasta alcan"ar la temperatura
40
ambiente
+entri.ugado01 7entrifugar o pasar por tami",
50
se puede reali"ar una
segunda extracción con el sedimento de la centrifugación o el remanente insoluble del tami"ado.
(uri.icación01 ?l sobrenadante o filtrado del paso anterior agregar con
60
agitación constante, dos /olúmenes de alcohol al 5$ * por /olumen de muestra
#eposo01 3e'ar en reposo al ambiente o en la congeladora por 1 minutos
70
o ms. 80
+entri.ugado01 7entrifugar y descartar el sobrenadante, desmenu"ar las fibras de la carragenina.
(rueba de geli.icación de la carragenina 7olocar las fibras de carragenina en agua destilada y lle/arla a calentar a fuego lento, se comprueba la formación de gel.
0 #E9&%T!DO9: +!##!"E**! Muestra -ococho; p< (eso carragenina =olu-en .iltrado =olu-en alcohol =olu-en >O< Tie-po de ebullición (eso luego de estu.a
0
2 g 1#. Jg 1K mL 452 mL #22 mL #2 min 4.2#4 g
D9+&9O*E9: •
&egún
la
pgina
FFF.agargel.com.brcarrageninaHtec.html, la solución de carragenina es bastante estable en los p< neutros o alcalinos. El procesamiento de las soluciones de carragenina con p< ba'o a altas temperaturas durante un tiempo prolongado debe ser e/itado. •
7uando una solución caliente de carragenina es enfriada, la /iscosidad aumenta gradualmente hasta +ue sea alcan"ada la temperatura de gelificación.
•
En la extracción de carragenina se utili"an algas ro'as de la clase Rhodophyceae, siendo los gIneros Eucheuma, 7hondrus y Gigartina, las principales fuentes de materia prima para la elaboración de carragenina de importancia comercial.
•
Las carrageninas tienen la particularidad de ser insolubles en sol/entes orgnicos como alcohol, Iteres y cetonas, y las de tipo -appa e iota, lo son adems en presencia de altas concentraciones de iones potasio y calcio. En este hecho se basan principalmente las tecnolog!as de extracción de carragenina ( FFF. gelymar. H com)
0
+O*+%&9O*E9: &e logró obtener carragenina a partir de un producto alimenticio, en este caso de algas (mococho).
?prendimos a reconocer el fundamento de la extracción de los gelificantes a partir de fuentes naturales.
=0
))%O"#!$?!: 3@&0;B@6LE EB L?& &@GD@EB8E& 0G@B?& ME69 •
• • • •
http9FFF.smbb.com.mxcongresos *42smbbacapulco258R?6?N;&?RE?O@@@7@@@H4#.pdf http9es.Fi-ipedia.orgFi-i7arragenano http9FFF.agargel.com.brcarrageninaHtec.html http9cybertesis.uach.cltesisuach422Jfas$Jedocfas$Je.pdf FFF. gelymar. com
Obtención de pectina Objetivos: a)
Reconocer el fundamento de la extracción de pectina.
b)
Extraer la pectina a partir de una materia prima /egetal.
Teoría: Las pectinas tienen como unidad constituti/a fundamental al cido galacturónico, unidos por enlaces P 1HK, originado de esta manera cadenas largas no ramificadas. Los grupos
carbox!licos de este cido poligalacturónico pueden estar parcialmente esterificados con alcohol met!lico y de esta manera ofrecen una amplia /ariedad de propiedades de utilidad en la @ndustria ?limentaria.
? la pectina desesterificada se le denomina cido pIctico y a la pectina con grado de esterificación se le denomina cido pect!nico. La pectina es un coloide cargado negati/amente, es altamente hidrof!lica.
Entre las propiedades funcionales de la pectina se puede mencionar9 0ectinas totalmente metiladas (1$* de metilación) y alto peso molecular,
forman rpidamente geles en presencia de a"úcar. 0ectinas de ba'a metilación (Q *), forman geles en presencia de calcio u
otros iones poli/alentes. 0ectinas de alta metilación ( H 1K*), forman geles en presencia de a"úcar y
cidos (p< #.4 % #.$).
Materiales:
•
21 6alan"a
•
21 7entrifuga
•
8ela o lien"o de poro tupido9 tocuyo
•
24 Embudos
•
24 7ocinillas
•
$22 ml de agua acidificada con <7l (a p<9 4. % #.2)
•
22 ml de alcohol de J2
•
# :asos de precipitado de 122 ml, 42 ml y 22 ml
Método:
D!"#!M! DE $%&'O (!#! %! O)TE*+,* DE (E+T*!
>?8ER@?L :EGE8?L 0RE:@?>EB8E ?7;B3@7@;B?3;
EA8R?77@B 7@3?
EBCR@?>@EB8;
C@L8R?7@B
0RE7@0@8?7@B
RE0;&;
7EB8R@CDG?7@B
&E7?3;
>;L@EB3?
Descripción del diagra-a de .lujo para la obtención de pectina
/0
Extracción @cida01 El material /egetal se tratacon agua acidulada a ebullición durante #2 a K minutos aproximadamente.
20
En.ria-iento01 Enfriar el material hasta alcan"ar la temperatura ambiente
30
$iltración01 7on la tela de lien"o pulidoo tocuyo filtrar el material acidificado obtenido.
40
(recipitación01 ?l filtrado anterior adicionar un $2* del /olumen total de filtrado de alcohol de J2= para lograr precipitar la pectina.
50
#eposo01 3e'ar en reposo hasta +ue el precipitado indi+ue un /alor de p< entre #. % K.
60
+entri.ugación01 7entrifugar la solución y su precipitado a #22 rpm durante 1 minutos. ;bser/ar las fibras de pectina.
70
9ecado01 Luego se seca lle/ando a estufa a 27 durante horas.
80
Molienda01 Cinalmente se muele los sólidos de pectina obtenidos, obteniIndose pectina en pol/o.
0 #E9&%T!DO9:
=0
(E+T*! Muestra cascara de naranja; p< inicial p< .inal =olu-en .iltrado =olu-en alcohol Tie-po de ebullición (eso luego de estu.a
122 g #.$ K.# #K#mL 42. mL # min 2.5#J g
D9+&9O*E9:
&egún el libro de B. 7ubero, ?. >onferrer y N. :illalta , cuando se enfr!a una solución caliente de pectina aumenta la tendencia a la cohesión entre las cadenas moleculares. En la prctica despuIs de poner a ebullición durante un determinado tiempo al baga"o de man"ana se la de'ó enfriar a temperatura ambiente. El libro de B. 7ubero, ?. >onferrer y N. :illalta tambiIn nos dice +ue la pectina se obtiene a partir de subproductos de la industriali"ación de los c!tricos y las man"anasS en este caso utili"amos baga"o de man"ana, el cual es una buena muestra para obtener pectina. •
La gelatini"ación depende de diferentes factores, entre ellos tenemos9 el perfil tiempo % temperatura durante el proceso de producción, el grado de esterificación, las materias primas utili"adas, el contenido de sólidos solubles, los tipos de a"úcar utili"ados, el /alor del p< del producto, la concentración y el tipo de iones buffer.
•
La extracción de las pectinas se basa en su solubili"ación en medio cido caliente. 3espuIs de la purificación y concentración con precipitadas en alcohol, desecadas y despuIs molidas, las pectinas as! obtenidas son pectinas <> (altamente metiladas). Las pectinas L> (dIbilmente metiladas) son obtenidas generalmente por desesterificación en medio cidoS en medio amoniacal el procedimiento conduce a la producción de pectinas amidadas. (>ulton, 4222)
=0
+O*+%&9O*E9: •
&e determinó el fundamento de la extracción de las pectinas.
•
Reconocimos pectina a partir de baga"o de man"ana obtenido con agua acidulada.
•
? partir de los restos de la fabricación de "umo de man"ana y "umos de c!tricos, se obtiene las pectinas.
•
El tipo de man"ana lle/ado a la prctica (@srael) tiene un alto contenido de pectinas, como se pudo obser/ar en el laboratorio.
=0
))%O"#!$?!:
•
B. 7ubero, ?. >onferrer y N. :illalta. 4224. 7olección tecnolog!a de alimentos T?diti/os ?limentariosU. Ediciones >undiHprensa. @mpreso en EspaVa. 0g. 1K1H 1KK.
•
L. >ulton. 4222. ?diti/os y auxiliares de fabricación en las industrias agroalimentarias. &egunda edición. Editorial ?cribia. Warago"a % EspaVa.
3@&0;B@6LE EB L?& &@GD@EB8E& 0G@B?& ME69 •
http9FFF.fidsrl.comindex.phpX optionYcomOcontentZ/ieFYarticleZidY141JZ@temidY$
•
http9FFF.dspace.espol.edu.ecbitstream14#K$J5122KJ1Extracci *7#*6#n*42de*42pectina*42l*7#*?3+uida*42a*42partir*42de*42c *7#*?1scaras*42de*42>aracuya.pdf
Extracción de colorantes naturales: norbixina Objetivos: a)
Determinar el fundamento de extracción de colorantes naturales
b)
Extraer el colorante crudo del achiote (bixina) como un ejemplo de extracción de colorantes naturales.
Teoría: La bixina y la norbixina se obtienen de extractos de la planta conocida como bija, roccon o annato (Bixaorellana). De sus granos se pueden obtener diversos tipos de colorantes diferentes en trmino de solubilidad y concentración de pigmentación. !u sinónimo es ".#. $atural %range &, pertenece a la clase de los carotenoides. La bixinatiene como fórmula emp'rica " *+&, y un peso molecular de +-&., su fórmula desarrollada es )ixina Dn pigmento carotenoide soluble en aceite +ue se forma naturalmente en la superficie de la semilla de BixaorellanaL. seed.
Este pigmento natural se puede obtener mediante separación por mtodos de cromatograf'a. !u punto de ebullición es de /-01". Es soluble en acetona, cloroformo y soluciones acuosas alcalinas, es insoluble en agua, ligeramente soluble en alcohol et'lico, propilenglicol, etc. La bixina es muy estable entre 2 3 01" e inestable por encima de 01". El colorante crudo es de color rojo 3 anaranjado y posee un sabor amargo. La sal de bixina soluble en agua de la bixina se obtiene mediante la extracción alcalina (con hidróxido de sodio o potasio) y se denomina sal de norbixina. La norbixina tiene como fórmula emp'rica "&*0&, y su peso molecular es +0.&0. La elaboración de soluciones (. 3 &4 de norbixina) por hidrólisis alcalina es una pr5ctica comercial usual y es frecuentemente llamado annato de simple poder. 6ales productos son usados para dar color al 7ueso, pasteles, sopas y otros productos de bajo contenido de grasas. *orbixina Dn pigmento carotenoide soluble en agua formado de bixina mediante hidrólisis alcalina.
El mtodo de extracción del pigmento denominado solución de hidróxido de sodio, se reali8a a travs de una reacción 7u'mica, donde un 5tomo de hidrógeno del grupo carbox'lico del compuesto bixina es reempla8ado por un 5tomo de sodio del hidróxido de sodio, form5ndose una sal llamada bixinato de sodio. Luego se acidi9ca la solución de bixinato de sodio con 5cido clorh'drico /. $ para lograr precipitar un colorante constituido por bixina.
Materiales:
• • • • • • • • • • • • •
/ gr de semilla de achiote / :alan8a anal'tica / Estufa ;asos de precipitado de ml. pipetas de /ml y / pipeta de ml / p*metro / centr'fuga embudos de vidrio varillas de vidrio / "ocina elctrica / ml de $a%* al +4 ml de * !%& /. $ ml de agua destilada
Método: DIAGRAMA DE F!"O #ARA A E$TRA%%I&' DE 'OR(I$I'A
!E>#LL=! DE ="*#%6E
!ELE""#%$
E?6@=""#%$
E?6@=""#%$
E?6@="6% /
E?6@="6%
E?6@=""#%$ E?6@="6% +
A@E"#A#6="#%$ ="#D=
!EA=@="#%$
L=;=D%
"E$6@#BC="#%$
!E"=D% >%L#E$D=
Descri)ción del dia*ra+a de ,ujo )ara la extracción de norbixina $%@:#?#$=
-.
/elección. Eliminar las semillas negras, h
0.
Extracción -. !e reali8a la primera extracción del pigmento utili8ando & ml de agua y / ml de $a%*al 4, para solubili8ar f5cilmente el principio colorante del achiote, agitar constantemente a temperatura ambiente durante / minutos hasta agotar la semilla.
1.
Extracción 0.= los sólidos insolubles (semillas desgastadas) se le reali8a la segunda extracción del pigmento utili8ando + ml de agua y . ml de $a%* al 4, agitar constantemente a temperatura ambiente durante / minutos hasta agotar la semilla.
2.
Extracción 1.= los sólidos insolubles (semillas desgastadas) se le reali8a la tercera extracción del pigmento utili8ando + ml de agua y . ml de
$a%* al 4, agitar constantemente a temperatura ambiente durante / minutos hasta agotar la semilla.
3.
#reci)itación 4cida. !e precipita el extracto de norbixina por Foculación, mediante la reducción del p* hasta la neutrali8ación de sus cargas elctricas, se agrega * !%& (/.$) hasta llegar a un p* de ..
5.
/e)aración. !e separa el sobrenadante.
6.
avado. !e adiciona agua para el lavado.
7.
%entri8u*ación. !e centrifuga a + por / minutos, 7uedar5 una masa h
9.
/ecado.La masa h
Resultados Borbixina p< final de 0recipitación
4.4
0eso (gr) de bixina inicial
12g
0eso (gr) de bixina seca
2. g
8emperatura de secado
K2=c
8iempo de secado
4Khr
Discuciones:
0ara la obtención de la norbixina se utili"ó como materia prima las semillas de achiote puesto +ue es un producto nacional de este colorante.
La extraccion puede ser de forma rudimentaria como de formas industriales. El mItodo +ue utili"amos, es aplicando un lcalino acuoso, la cual describe +ue la bixina es un cido carbox!lico +ue al agregarle una solucion alcalina con hidroxido de sodio, forma sales de lcali solubles en agua, asi poder extraer fcilmente el colorante. Las semillas se la/an con esta solución, el extracto y el la/ado se acumulan y la solución ro'a oscura se neutrali"a con un exceso de cido mineral, el cual precipita el pigmento. Luego se filtra, se la/a y el l!+uido sobrante se separa hasta obtener la masa colorante para secar. (>;&[DER?, 155S N?R?>@LL;, 1554)
En el proceso de extracción de bixina, se aplicaron ciertos pasos, como los +ue son K tiempos de extracción, precipitación acida, otros, en el cual estn comprendidas ciertas /ariables del proceso, como son la agitación constante durante los K tiempos de extracción, la /elocidad de agitación, el ph hasta incluso la temperatura de secado. :ariebles +ue determinan la calidad del colorante. El tiempo de agitacion debe ser el suficiente para retirar la mxima cantidad de colorante, sin +ue estas comiencen a desprender impure"as o +uede buena parte del colorante en el achiote. &egún >os+uera, 155S Naramillo, 1554. El p< es importante, ya +ue si +ueremos el pol/o, debemos de precipitar el pigmento con cido sulfúrico antes de filtrar. Espec!ficamente entre 4 % 4. se obtiene un mayor rendimiento en la precipitación (Naramillo, 1554). Esto se cumplió en el laboratorio, ya +ue la precipitación acida se concluyó cuando se llegó a un ph de 4.4
+onclusiones:
;btu/imos colorante natural 2. gr de semilla de achiote 12g Logramos extraer colorante natura bixina, con rendimiento de *
)ibliogra.ía:
0Ire", &. \ 7uen, >. \ R. 6ecerra. 422#. TEl ?chioteU. 6iodi/ersitas % 7;B?6@;H422 &al/, 6 \ 3. 7ampos (422J) TDtili"ación 3e En"imas En La Extracción 3e 7olorante ? 0artir 3e &emillas 3e ?chiote Bixa Ore Llana L. Dni/ersidad ?graria La >olina
