UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE - CCS DEPARTAMENTO DE BIOQUÍMICA E FARMACOLOGIA DISCIPLINA: ESTÁGIO II MINISTRANTE: EILIKA ANDRÉIA FEITOSA VASCONCELOS CURSO: FARMÁCÊUTICO GENERALISTA
ANÁLISE DE DIPIRONA SÓDICA POR IODIMETRIA
ALEXANDRE XA XAVIER VIER DE LIRA LI RA DA SILVA SILVA CARLA DA SILVA ROMEIRO THAMYS LAY LAYARA BANDEIRA DE SÁ
TERESINA-PI, NOVEMBRO DE 2009.
IDENTIFICAÇÃO DA AMOSTRA -Lote: 620048 -Validade: 08/11 -Marca: Dipirona Sódica
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INTRODUÇÃO A dipirona (também conhecida como metamizol e sulpirina) é o sal sódico do ácido [(2,3-diidro-1,5-dimetil-3-oxo-2-fenil-1H-pirazol-4-ona) metilamino] metanossulfônico. Foi introduzida na terapêutica em 1922, sendo classificada farmacologicamente como um analgésico não-opióide derivado da pirazolona que apresenta propriedades analgésicas, antitérmicas e antiinflamatórias relacionadas à inibição do sistema enzimático da cicloxigenase. A análise de dipirona sódica consiste numa reação de óxido-redução titulada com iodo. Existe nas farmacopéias consideradas oficiais no Brasil, variabilidade nas condições utilizadas nas análises por titulação. A Farmacopéia Japonesa (The Japanese, 2001) preconiza a utilização de ácido clorídrico 1:20 v/v, temperatura entre 5ºC e 10ºC e ponto final indicado pela cor azul persistente por 1min após agitação vigorosa. As condições descritas na Farmacopéia Britânica (British, 2007) são: ácido clorídrico 0,01 mol. L-1, temperatura abaixo de 10ºC e ponto final indicado pela cor azul persistente por 2 min após agitação vigorosa. Esse método é semelhante ao descrito na F. Brasileira, 3ª edição (Farmacopéia..., 1977). A Farmacopéia Brasileira, 4ª edição (Farmacopéia..., 2001) também preconiza iodimetria para a determinação quantitativa de dipirona sódica, tanto na matéria-prima quanto em medicamentos (comprimidos, solução oral e injetável). A F. Bras. IV recomenda ácido acético 6% p/v para matéria-prima e ácido acético glacial para os medicamentos, temperatura abaixo de 20ºC e não havendo referência quanto ao tempo de permanência da cor azul do indicador. Os iodetos são facilmente oxidados em solução ácida e a iodo livre por diversos agentes oxidantes; onde o melhor dentre eles para empregar na reação do ensaio de toque é uma solução de nitrato de potássio acidificada. Há reações de óxido-redução nas quais há uma mudança no estado de oxidação acompanhada por troca de elétrons entre os reagentes. (VOGEL, 2007).
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METODOLOGIA 1- Especificação: contém não menos que 95% e não mais que 105% do valor rotulado. 2- Doseamento: transfira 5 ml da solução de dipirona sódica para balão volumétrico de 50 ml, e complete com água destilada. Transfira 10 ml do balão para um erlenmeyer; e adicione 50 ml de água destilada e 5 ml de acido acético (R).Titule com iodo 0,1 N usando amido (SI) como indicador. 3- Equivalência: cada ml de iodo 0,1 N equivale a 0,01667 g de dipirona.
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RESULTADO Cálculo do volume teórico Lembrando que cada 1 ml de Iodo reage com 11,67 mg de Dipirona (ou 0,01667 g de Dipirona à concentração de *500mg/ml) *500 mg 1 ml x 50 ml (Tomada de Ensaio) x= 2500 mg em um balão de 50 ml de volume. 50 mg 1 ml (Se em 50 ml eu tenho 2500 mg de Dipirona, em 1 ml eu tenho 50 mg) x 10 ml (Volume transferido para Erlenmeyer) x= 500mg/ml (Coincidentemente o valor foi o mesmo da concentração da Dipirona) 1 ml de iodo 16,67 mg de Dipirona x 500 mg no Erlenmeyer x = 29,99 ml (Volume Teórico) Quantidade na amostra 1 ml de Iodo 0,01667 g de Dipirona (Volume Prático de Iodo) 29,5 ml x g de Dipirona x = 0,49 g ou 490 mg de Dipirona Cálculo da Porcentagem (%) 500 mg 490 mg
100% x
X = 98% De acordo com a especificação apresentada na metodologia, pode-se concluir que a solução analisada foi aprovada, pois apresentou valor compreendido entre as especificações (entre 95% e 105% do valor rotulado).
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa: Técnicas Básicas. 11º ed. São Paulo. Atheneu, 2007. BRASIL, Farmacopéia Brasileira, 4ª ed. Atheneu Ed: São Paulo, 2000. Parte II. Fascículo BRASIL, Farmacopéia Brasileira, 4ª ed. Atheneu Ed: São Paulo, 2001. Parte II. Fascículo BRASIL, Farmacopéia Brasileira, 4ª ed. Atheneu Ed: São Paulo, 2002. Parte II. Fascículo BRITISH PHARMACOPOEIA. LONDON: Her Majesty´s Stacionary Office; 2007. Volume THE UNITED STATES PHARMACOPEIA, USP 29: NF 24, Rockville. The United States Pharmacopeial Convention; 2006. THE JAPANESE PHARMACOPOEIA, JP XIV, 2001. Part I. Acesso em 29 de março 2007. Disponível em jpdb.nihs.go.jp/jp14e/.
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