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Contenido del curso: - Mét Método odo de de pre prep paraci ración ón de mues muesttras ras par para a análisis metalográfico. Procedimientos recomendados. - Obse Observ rvac ació ión n de de esp espec ecím ímen enes es pa para ra an anál ális isis is metalográfico. Microscopio metalográfico. Análisis metalográfico: determinación de tamaño de grano, contenido de inclusiones, ensayo de microdureza. - Meta Metalo logr graf afía ías s de de ale aleac acio ione nes s met metál álic icas as de uso uso industrial.
MÉTODO DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA ANÁLISIS METALOGRÁFICO
ASTM E3 Standard Practice for Preparation of Metallographic Specimens.
La metalografía La metalografía, descrita como una ciencia y un arte, es el estudio de la microestructura de los metales usando diferentes técnicas . La metalografía es utilizada para revelar la microestructura, la cual es afectada por la composición de la aleación y las condiciones del proceso para su obtención (deformación en frío, fundición, soldadura, tratamiento térmico, etc.).
La metalografía DEFORMACIÓN EN FRÍO
FUNDICIÓN
Plancha de acero de bajo carbono (0,003%) con 80% y 90% de reducción en el espesor.
Fundición de Cu-4,5%P, hipoeutéctica.
La metalografía SOLDADURA
Soldadura en T en un acero al carbono.
TRATAMIENTO TÉRMICO
Diente de engranaje carburizado, de acero 8620.
La metalografía
La metalografía puede definirse como la técnica que revela la organización espacial de fases y compuestos que conforman un material metálico. A partir de esta definición, la metalografía permite conocer: -Los diversos compuestos y fases. -Las diferentes formas y tamaños que adoptan éstos en la estructura. -Las diversas configuraciones entre las fases y compuestos.
La metalografía
Acero con 0,5%C, fases: perlita y ferrita acicular (500X).
Fundición gris (laminar), mostrando láminas de grafito (200X).
La metalografía
El análisis metalográfico de un material ayuda a determinar si éste fue procesado correctamente, siendo un paso crítico para determinar la confiabilidad del producto o las causas de su fallo. Es por ello que el análisis metalográfico es usado en el desarrollo de materiales, inspecciones, control de producción y manufactura y en el análisis de fallas.
La metalografía Requisitos: La clave para obtener una interpretación precisa de una microestructura es tener un espécimen adecuadamente preparado, que sea representativo del material en estudio. La definición de una superficie adecuadamente preparada para el análisis metalográfico establece que la sección debe cumplir con los siguientes criterios: -Ser plana y libre de rayaduras, manchas y otras imperfecciones que tienden a alterar la superficie. -Contener intactas todas las inclusiones no metálicas. -No presentar virutas o interferencia de compuestos intermetálicos duros y frágiles. -Estar libre de trazas de material deformado debido a la preparación metalográfica.
La metalografía La metalografía incluye, pero no está limitada a, los siguientes tipos de análisis: • Tamaño de grano • Maclas • Porosidad • Grietas y otros defectos • Análisis de fases • Crecimiento dendrítico • Análisis de corrosión • Ataque intergranular • Espesor e integridad de recubrimientos • Análisis de inclusiones (tamaño, forma y distribución) • Soldadura y zona afectada por el calor • Distribución y orientación de materiales de relleno en materiales compuestos. • Presencia de grafito • Espesor carburizado • Decarburización • Espesor nitrurado • Fractura intergranular • Sensibilización en la ZAC
La metalografía La importancia de la observación micrográfica está dada por la influencia que ejercen los componentes químicos de una aleación que pueden encontrarse en forma de una solución sólida homogénea, en forma de un compuesto intermetálico de composición química definida, dispersa en el seno de una solución sólida, en forma de una mezcla eutéctica, etc.
Estos componentes reciben el nombre de constituyentes metalográficos y de sus proporciones, formas y estados dependen las propiedades físicas de una aleación.
La metalografía El campo de aplicación de la metalografía es muy amplio. No sólo es una
herramienta básica para la caracterización de los metales y aleaciones sino también para materiales compuestos de matriz metálica o de fibras metálicas, cerámicos, etc.
Microestructura de un compuesto con matriz de polímero, reforzado con fibras de carbono, sin atacar (100X).
Microestructura de fibras de alúmina en una matriz de Al-Li, pulida sin atacar (500X).
La metalografía en la arqueo-metalurgia Fragmento de campana de bronce corroída, hallada en una tumba china (450 A.C.).
Muestra en la que se observa penetración de la corrosión y agrietamiento intergranular (5X).
Vista de la microestructura del material de la campana (100X).
La metalografía en la arqueo-metalurgia Almete de acero (0,3%C), años 1420-1450, de origen italiano. Microestructura del material compuesta de ferrita y perlita.
80X
320X
Método de preparación metalográfica Consta de las siguientes etapas: - Selección de la muestra. - Corte. - Montaje o briqueteado. - Desbaste o lijado. - Pulido. - Ataque.
Selección de la muestra
Selección de la muestra Los especímenes a analizar deben ser representativos del material a estudiar. El propósito del análisis metalográfico determinará la ubicación de los especímenes a ser estudiados, siendo así que el examen metalográfico puede ser clasificado en 3 categorías: -Análisis general o de rutina: los especímenes deben ser escogidos de tal manera que revelen las máximas variaciones dentro del material en estudio. En el caso de cintas o alambres, los especímenes pueden ser tomados en cada extremo de la bobina. -Análisis de fallas: los especímenes deben ser tomados lo más cerca posible a la fractura o al inicio de la falla. En muchos casos, los especímenes deben ser tomados en áreas sin daño para comparar estructuras y propiedades. -Investigación: la naturaleza del estudio indicará la ubicación, orientación y número de especímenes. Número de especímenes normalmente mayor.
Selección de la muestra Habiendo establecido la ubicación de las muestras a ser analizadas metalográficamente, debe decidirse el tipo de sección a ser examinada: -Para fundiciones, una sección obtenida por corte perpendicular a la superficie mostrará las variaciones en la estructura desde el exterior hasta el interior de la fundición. -En materiales metálicos deformados en frío o deformados en caliente , deben ser obtenidas secciones transversales y longitudinales. -En el caso de alambres o materiales redondos pequeños, una sección longitudinal a la altura del centro del espécimen resulta de gran ayuda en conjunto con una sección transversal.
Selección de la muestra Por otro lado, secciones transversales o secciones perpendiculares al eje principal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguiente información: -Variaciones en la microestructura del centro hasta la superficie. -Distribución de impurezas no metálicas a lo largo de la sección. -Decarburización en la superficie de un material ferroso (ASTM E 1077). -Profundidad de los defectos en la superficie. -Profundidad del daño por corrosión. -Espesor de recubrimientos protectores. -Estructura del recubrimiento protector.
Selección de la muestra Secciones longitudinales paralelas al eje principal del material son usadas con frecuencia para revelar la siguiente información: -Contenido de inclusiones en el acero (ASTM E 45, E 768, E 1122, y E 1245). -Grado de deformación plástica, tal como el mostrado por la distorsión del grano. -Presencia o ausencia de una estructura bandeada (ASTM E 1268). -Microestructura obtenida luego de aplicado un tratamiento térmico.
Selección de la muestra
Selección de la muestra Las ubicaciones de las secciones examinadas deben ser siempre indicadas en el reporte de resultados y en las micrografías ilustrativas. Un método adecuado para indicar las ubicaciones de las superficies es mostrado en la figura adjunta.
Selección de la muestra - Uniones soldadas Secciones utilizadas en el análisis metalográfico de uniones soldadas.
Sección paralela al frente de solidificación
Sección normal
Sección longitudinal Sección transversal
Tamaño de la muestra Por conveniencia, es recomendable que los especímenes a ser pulidos para el examen metalográfico tengan generalmente no más de 12 a 25 mm por lado o, aproximadamente de 12 a 25 mm de diámetro si se trata de un material cilíndrico. La altura del espécimen no debe ser más de lo necesario para una manipulación conveniente conveniente durante el lijado y pulido.
12 - 25 mm
12 - 25 mm
Corte de la muestra
Corte de la muestra En la extracción por corte de los especímenes metalográficos, debe tenerse extremo cuidado para minimizar la alteración de la microestructura del metal. Son usuales 3 procedimientos procedimientos de corte: -Aserrado , realizado a mano o en máquina con lubricación, resulta fácil, rápido y relativamente sin incremento de la temperatura de la muestra. Puede ser empleado en materiales con durezas <350HV. El corte produce una superficie muy rugosa y deformada plásticamente que debe ser removida en las siguientes etapas de preparación. -Corte con disco abrasivo, realizado en una máquina cortadora, produce una superficie poco rugosa usualmente lista para proceder al lijado. Este método es más rápido que el aserrado. La elección del tipo de disco abrasivo, lubricante, condiciones de enfriamiento y la dureza del material a cortar influirán en la calidad del corte. -Cizallado, realizado con una cizalla o con un alicate de corte, por ejemplo, es utilizado en el corte de materiales en forma de alambre, plancha o alambrón.
Corte de la muestra
Profundidad de deformación en diferentes metales debido al método de corte. G.F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, McGraw-Hill, 1999.
Corte de la muestra – Discos abrasivos Son esenciales para el corte de metales con durezas >350HV. Una mala elección en las condiciones del corte puede fácilmente dañar la muestra, produciendo una alteración de la microestructura. Materiales blandos son cortados con un disco abrasivo con liga dura y materiales duros son cortados con un disco de liga blanda. Los discos abrasivos de óxido de aluminio son preferidos para materiales ferrosos. Los discos abrasivos de carburo de silicio son preferidos para aleaciones no ferrosas.
Materiales extremadamente duros y los cerámicos son preferentemente utilizando un disco impregnado de diamante.
cortados
Corte de la muestra – Discos abrasivos
Corte de la muestra – Discos abrasivos
Corte de la muestra – Cortadoras de disco abrasivo
Soluciones lubricantes para el corte con disco abrasivo.
Corte de la muestra – Cortadoras de disco abrasivo
Cortadoras de precisión: son usadas comúnmente para seccionar materiales que son pequeños, delicados, extremadamente duros o cuando el corte debe ser realizado lo más cerca posible a un detalle de interés o cuando el ancho del corte y la pérdida de material deben ser mínimas. Utilizan discos fabricados con diamante sinterizado y realizan el corte a velocidades de rotación bajas, del orden de los 300 rpm.
Este tipo de cortadora está diseñada para realizar cortes muy precisos.
Corte de la muestra
Vista mostrando el orden en que fueron realizados los tres cortes para obtener la sección a analizar.
Montaje de la muestra
Montaje de la muestra Limpieza previa: -Es esencial durante la preparación. -Debe ser retirado de la muestra todo resto de grasa, aceite, refrigerante del corte y residuos del disco de corte. Utilizar un solvente orgánico adecuado. -Una limpieza inadecuada evitará que las resinas para montaje en frío se adhieran a la superficie de la muestra. -Utilizar limpieza por ultrasonido para retirar toda traza de residuos de la superficie de la muestra. -Todo recubrimiento que pueda interferir en el subsecuente ataque del material base debe ser retirado antes, si es posible. -Limpiar las superficies oxidada o corroídas con las soluciones de limpieza
Montaje de la muestra Limpiador de ultrasonido Con temporizador (1-99 minutes) y calentamiento (20°C-80°C).
Montaje de la muestra
El montaje cumple dos propósitos: - Facilitar la manipulación de las muestras de formas o dimensiones complicadas, materiales frágiles o especímenes pequeños durante los subsiguientes pasos de la preparación y examen metalográficos . - Preservar los bordes de los extremos o los defectos superficiales de la muestra durante la preparación metalográfica. El método para realizar el montaje no debe dañar de ningún modo la microestructura del espécimen. La presión y el calor constituyen las fuentes más probables de efectos dañinos.
Montaje de la muestra
Resina epóxica.
Comparación de la retención del borde en briqueteado en caliente con dos resinas termoestables. Muestra: Acero al carbono 1215 nitrurado en baño de sales. Ataque: Nital al 2%.
Resina fenólica.
Montaje de la muestra El montaje o briqueteado puede ser realizado de dos maneras: -Briqueteado en caliente, utilizando una máquina briqueteadora en donde se aplica presión y temperatura y el espécimen es encapsulado en una resina. -Briqueteado en frío , mediante el cual el material es encapsulado en una resina . -Técnicas especiales: -Briqueteado al vacío/presión. -Briqueteado con resina conductora.
Briqueteado en caliente Existen 4 tipos de resina más utilizados para el montaje en caliente:
Briqueteado en caliente
Briqueteado en caliente
Briqueteado en caliente Características de las resinas para briqueteado en caliente.
Características de las resinas para briqueteado en caliente.
Briqueteado en caliente Estas resinas requieren el uso de una prensa de montaje (briqueteadora) en donde son aplicados calor (140-180°C) y presión (27-30 MPa).
Briqueteado en frío Las resinas utilizadas son monómeros que requieren un catalizador o endurecedor para polimerizar, dando como resultado un montaje sólido y adecuado. Los sistemas más usados son las resinas acrílicas, poliéster y epóxicas. Con este método pueden ser preparadas varias muestras a la vez, utilizando suficiente cantidad de resina.
Briqueteado en frío
Kit de resina epóxica: -Resina. -Endurecedor. -Vasos graduados. -Palitos de madera para mezclar. -Cuchara para verter la resina.
Briqueteado en frío Características de las resinas para briqueteado en frío.
38-190°C
66°C
38°C
Briqueteado en frío
Características de las resinas para briqueteado en frío.
Accesorios para briqueteado en frío
Moldes de silicona (flexibles)
Moldes descartables
Moldes plásticos desarmables
Agente antiadherente
Accesorios para briqueteado en frío
Vasos graduados de papel
Clips de montaje (metálicos y plásticos)
Accesorios para briqueteado en frío
Recomendaciones para briqueteado en frío
(a)
(b)
(c)
(a) Plancha colocada cerca al espécimen para proteger el borde. (b) Montaje con material redondo en cada cuadrante para conservar la planitud de la muestra y proteger el borde. (c) Montaje con tira metálica en L para indicar orientación del espécimen.
Recomendaciones para briqueteado en frío
(d)
(e)
(f)
(d) Tira de metal en forma de V para indicar orientación. (e) Montaje con sujetadores para mantener el espécimen perpendicular a la superficie de pulido. (f) Montaje de muestras de planchas, separadas por cinta adhesiva por ambas caras en los extremos. B.L. Bramfitt and A.O. Benscoter, Chapter 7: Metallographic Specimen Preparation, Metallographer's
Briqueteado al vacío/presión La impregnación al vacío es una técnica muy útil utilizada para briquetear al frío muestras que presenten poros u orificios.
Briqueteado al vacío/presión
Es utilizado en muestras con recubrimientos aplicados por termo rociado, MMC, materiales sinterizados, etc.
La técnica más efectiva es la de aplicar la resina en vacío y/o aplicar presión durante el curado (ventajas: mejor infiltración de los poros y grietas, briquetas más transparentes y menor cantidad de burbujas).
Briqueteado con resina conductora
El montaje de especímenes con resina conductora es muy útil cuando se requiere realizar el pulido electroquímico o para observar la muestra en el SEM. Los materiales de montaje plásticos son aislantes, por lo que se hace necesario hacerlos conductores mediante la adición de materiales metálicos de relleno tales como cobre, hierro, aluminio, y carbón.
Identificación de muestras metalográficas Después del briqueteado de los especímenes en resina, éstos deben ser identificados externamente usando un grabador manual o eléctrico.
Para briqueteado en frío con resina transparente insertar un pedazo de papel con la identificación del espécimen escrito con marcador indeleble al briquetear.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoestables Separación (Radial): Sección muy grande para el área del molde. Esquinas agudas en la muestra. Usar molde más grande. Reducir el tamaño de la muestra o eliminar las esquinas agudas si es posible.
Separación (Circunferencial): Material ha absorbido humedad. Gases desprendidos por reacción química. Usar resina precalentada o premoldes. Momentáneamente disminuir la presión durante la etapa de flujo de la resina.
Contracción (Bordes): Adhesión muy pobre a la superficie de la muestra con excesiva contracción en la interfaz. Usar una temperatura más baja en el moldeo.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoestables Levantamiento: Presión insuficiente y/o tiempo de curado insuficiente. Ajustar la presión de moldeo. Incrementar el tiempo de curado.
Falta de fusión: Presión insuficiente y/o tiempo de curado insuficiente. Ajustar la presión y/o el tiempo de curado.
Endurecimiento superficial y ampollamiento: Excesiva temperatura del molde. Disminuir temperatura del molde. Momentáneamente disminuir la presión durante la etapa de flujo de la resina.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas termoplástica
Mota de algodón: La porción central no alcanzó la máxima temperatura antes de la etapa de curado. Incrementar el tiempo de mantenimiento a temperatura máxima.
Cuarteamiento: Alivio de esfuerzos durante o luego de la eyección de la briqueta del molde. Enfriar a una temperatura más baja antes de la eyección. Disminuir la presión durante la etapa de curado. Aliviar tensiones en las briquetas con agua hirviendo.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas epóxicas
Agrietamiento:
Incorrecta proporción resina/endurecedor. Reacción exotérmica demasiado extrema. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Usar aire frío forzado para controlar la reacción exotérmica.
Aire atrapado: Agitación muy violenta durante la mezcla de la resina con el endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas epóxicas Descoloramiento:
Endurecedor se ha oxidado. Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mantener envases bien cerrados. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor.
Ablandamiento:
Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la resina y el endurecedor. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.
Defectos en el briqueteado de muestras Resinas poliéster
Agrietamiento:
Incorrecta resina/endurecedor. Reacción demasiado extrema. Utilizar correcta resina/endurecedor.
proporción exotérmica proporción
Descoloramiento: Resina se ha oxidado. Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mantener envases bien cerrados. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor.
Defectos en el briqueteado de muestras
Resinas poliéster Ablandamiento:
Incorrecta proporción resina/endurecedor. Mezcla incompleta de la resina y el endurecedor. Utilizar proporción correcta resina/endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.
Resinas acrílicas Aire atrapado: Agitación muy violenta durante la mezcla de la resina con el endurecedor. Mezclar adecuadamente o retirar el aire con vacío.
Desbaste de la muestra
Desbaste de la muestra El desbaste tiene como objetivo remover la deformación producida durante el corte y proporcionar una superficie plana.
(b) (a) Las figuras (a) y (b) resultan de desbaste con un papel abrasivo de carburo de silicio grado 220 (equivalente a P-220) y luego pulido hasta remover un espesor de metal de aproximadamente 5 μm (a) and 15 μm (b). Las marcas bandeadas en (a) son
Desbaste de la muestra El procedimiento de desbaste o lijado puede ser realizado de diferentes formas, desde frotando la muestra sobre un pedazo de papel abrasivo que permanece fijo hasta empleando un dispositivo automático. La elección del método dependerá de la cantidad y tipo de especímenes a preparar, consideraciones económicas y requerimientos como planitud y uniformidad. Muchos metales y aleaciones pueden ser preparados usando secuencias similares para las etapas de desbaste y pulido. Las aleaciones duras necesitarán mayor presión para realizar las etapas mencionadas que las aleaciones blandas.
Designación del grado de papel abrasivo
Las designaciones de los grados de papel abrasivo (lija) empleados están expresados en unidades de los sistemas ANSI (American
National Standards Institute) / CAMI (Coated Abrasives Manufacturers Institute) o en el sistema FEPA (European Federation of Abrasive Producers). La tabla siguiente proporciona una correlación entre estos dos sistemas y el diámetro medio aproximado de partícula en micras.
Grado de papel abrasivo de desbaste – Europa/EUA
Procedimiento de desbaste El desbaste debe iniciarse con el grado de finura más basto , el cual permite obtener una superficie plana y eliminar los efectos del corte en pocos minutos. Un grado de lija P150 a P280 es suficiente en superficies de especímenes cortados con disco abrasivo. En especímenes cortados por oxicorte, aserrados o donde se evidencie una superficie a analizar fuertemente afectada por el calor o por la deformación plástica, es usual iniciar el desbaste con los grados de lija P120 a P150. Las siguientes etapas de desbaste deben ser realizadas con papeles de lija uno o dos grados más fino. Por ejemplo, una secuencia satisfactoria puede considerar el uso de papeles de lija de SiC con los grados P120, P240, P600 y P1200.
Procedimiento de desbaste Así como en el corte con disco abrasivo, las etapas de desbaste con papel de lija deben ser realizadas con agua, siempre que ésta no afecte algún constituyente de la microestructura. El lijado con agua minimiza el calor producido y evita que el abrasivo se sature con el material que está siendo removido del espécimen en preparación. Cada etapa de lijado debe remover las huellas dejadas por la etapa anterior.
Procedimiento de desbaste
Mesas de desbaste con papeles abrasivos rectos (izquierda) y circulares (derecha). Fuente: Metalography.com.
Equipo empleado para el desbaste Existen equipos manuales y automáticos. Los equipos pueden ser sólo para lijado o bien para lijado/pulido. Pueden emplear un papel de lija del tipo continuo (de banda) o un papel circular.
Abrasivos utilizados para desbaste La tabla siguiente presenta las propiedades de los abrasivos más empleados en el análisis metalográfico, siendo utilizados en el corte, lijado y pulido de los especímenes.
Desbaste con SiC El carburo de silicio (SiC) es un abrasivo manufacturado, obtenido por una reacción entre el silicio y el carbono a alta temperatura. Tiene una estructura hexagonal romboédrica y posee una dureza de aproximadamente aproximadamente 2500 HK, por lo que es el abrasivo ideal para desbaste. Es empleado como partículas impregnadas sobre papel (papel abrasivo), el cual existe en diversos grados de finura.
Desbaste con SiC – Efecto Efecto del grado de finura
Muestra de acero para herramientas herramientas de Ø1”. Se observa significativa caída en la velocidad de remoción entre los grados de lija 600 y 800.
Acabado superficial superficial – SiC SiC para acero 30Rc (50X) Micrografía óptica
Perfil de rugosidad 2D
Contorno óptico 3D
Acabado superficial – SiC para acero 30Rc (50X)
Micrografía óptica
Perfil de rugosidad 2D
Contorno óptico 3D
Pulido de la muestra
Pulido de la muestra Llamado también “Pulido mecánico”, consiste en cubrir la superficie de un disco giratorio de pulido con un paño específico, aplicar un medio de pulido adecuado junto con un lubricante, y pulir hasta quitar toda huella del acabado superficial anterior.
El pulido mecánico puede ser realizado de forma manual o automática. El pulido es la última etapa en la preparación metalográfica de especímenes, que permite obtener una superficie libre de deformación, plana, sin rayaduras debidas al desbaste y con un acabado especular. Dicha superficie es necesaria para aplicar el reactivo específico de ataque y poder observar la microestructura, a fin de realizar el análisis metalográfico.
Pulido de la muestra
Mientras que las etapas de corte, briqueteado y desbaste están usualmente estandarizados en los laboratorios metalográficos, los procedimientos de
pulido pueden variar considerablemente entre un laboratorio y otro. Por ejemplo, un laboratorio puede realizar hasta 5 etapas de pulido, mientras que otros laboratorios pueden realizar sólo 3, incluso 2, al procesar sistemas de aleación similares en ellos.
Pulido de la muestra
¿Porqué existe tal variación? Con frecuencia, el número de etapas de pulido que utiliza un laboratorio es el resultado de procedimientos establecidos muchos años antes, siguiéndose la premisa de que “ lo que fue bueno entonces, es bueno ahora” . Es por ello que algunos procedimientos seguidos actualmente datan de finales de los años 30, cuando la metalografía empezaba a desarrollarse. Por otro lado, la cantidad elevada de etapas de pulido pueden deberse a sugerencias de personas no calificadas para aconsejarlas.
Pulido de la muestra -¿El laboratorio que realiza 5 etapas de pulido obtiene mejores superficies? -¿Los laboratorios que realizan sólo 2 etapas de pulido están sacrificando calidad por rapidez en resultados? No necesariamente. Además, éstos últimos pueden obtener superficies de mucho mejor calidad que los primeros. Al ser el número de etapas de pulido menor, las condiciones para que ocurra sobre-pulido no se darán si el tiempo empleado en cada una de las dos etapas es mínimo. El sobre-pulido puede ocurrir aun en una sola etapa de pulido si se realiza en un tiempo prolongado.
Paños de pulido
Están fabricados con diversas fibras naturales y sintéticas como: lienzo, seda, lana, nylon, rayón, etc. Los requisitos para un buen paño de pulido incluyen: - Capacidad de retener el medio abrasivo. - Larga vida útil. - Estar exento de materiales extraños que puedan causar rayaduras. - Estar exento de químicos de proceso que puedan reaccionar con el espécimen.
Paños de pulido Existen muchos tipos de paño disponibles para el pulido metalográfico. Los siguientes son dos tipos de paño de la marca Pace®:
Paño MICROPAD ® e imagen SEM de la fibra.
Paño ATLANTIS ® e imagen SEM de la fibra.
Paños Buehler® – Guía (parcial) de selección
Paños Pace® – Guía Guía (parcial) de selección
Paños Pace® – Sistema Sistema de sujeción magnética
Abrasivos para pulido
El pulido puede ser realizado con alúmina (óxido de aluminio), diamante, sílice coloidal, ceria (óxido de cerio) y óxido de hierro rojo.
Sin embargo, los abrasivos comúnmente más utilizados son la alúmina y el diamante.
Alúmina como abrasivo para pulido La alúmina puede ser clasificada como calcinada, levigada(*), o policristalina, en base a su proceso de obtención, estructura cristalina (dureza) y proceso de dimensionado.
(*) Levigada: obtenida por levigación, proceso de separación granulométrica de sólidos, mediante una corriente de agua.
Propiedades de los tipos de alúmina
Presentación de los tipos de alúmina
Diamante como abrasivo para pulido
Inicialmente, fue utilizado diamante virgen natural, estando aún disponible en algunos productos como MetaDi® de Buehler®, en forma de pasta o suspensión. Luego, fue introducido el diamante sintético , primero como diamante monocristalino, con morfología similar al diamante natural y, posteriormente, como diamante policristalino. Las pastas de diamante MetaDi II® de Buehler® usan diamante sintético monocristalino, mientras que las suspensiones MetaDi Supreme® utilizan diamante sintético policristalino. Estudios demuestran que el ratio de pulido es más alto para muchos materiales usando diamante policristalino comparado con diamante monocristalino.
Diamante como abrasivo para pulido
Comparación de los granos de diamante sintético del tipo monocristalino (izquierda) y policristalino (derecha). Imagen SEM 450X.
Diamante como abrasivo para pulido
La figura muestra que el diamante policristalino tiene un mayor ratio de corte comparado con el diamante monocristalino para tamaños de partícula hasta 15µm. Para tamaños más grandes el ratio de corte no difiere significativamente entre ambos.
Presentación de abrasivos a base de diamante Diamante monocristalino
Presentación de abrasivos a base de diamante
Diamante policristalino
Lubricantes para pulido con diamante Lubricantes para pulido con diamante
Abrasivo para pulido más fino – Sílica coloidal El pulido con sílice coloidal puede ser realizado ya sea sólo o en combinación con otros abrasivos más duros. Es un abrasivo único ya que tiene una acción química y mecánica. Para pulir materiales duros (con frecuencia frágiles) como vidrio o materiales cerámicos, el mecanismo es del tipo químico. Para pulir metales, compuestos y componentes microelectrónicos, la sílice coloidal funciona más como un abrasivo convencional y realiza el pulido mecánico de la superficie.
Pulido mecánico – Pulido manual Las técnicas de pulido a mano siguen las pautas básicas establecidas desde hace muchos años atrás: - Movimiento del espécimen: el espécimen es sujetado con una o ambas manos, dependiendo de la preferencia del operador y es rotado en dirección contraria a la rotación del disco de pulido. Adicionalmente, el espécimen es continuamente desplazado hacia adelante y hacia atrás entre el centro y el borde del disco de pulido, lo que asegura una distribución homogénea del abrasivo y un desgaste uniforme del paño de pulido. Disco de pulido
Briqueta
Pulido mecánico – Pulido manual - Presión aplicada: la intensidad correcta debe ser determinada por la experiencia. En general, se requiere aplicar firmemente una presión manual. - Lavado y secado: el espécimen es lavado con una solución de detergente líquido, enjuagado con agua corriente, luego con alcohol etílico y secado con una corriente de aire caliente. Podría requerirse limpieza con ultrasonido si los especímenes son porosos o están agrietados. - Limpieza: las precauciones para la limpieza deben ser observadas estrictamente para evitar problemas de contaminación. Esto involucra al espécimen, las manos del ejecutor y al equipo.
Pulido mecánico – Pulido manual
Máquina para pulido mecánico manual.
Pulido mecánico – Pulido automático La operación de pulido puede ser automatizada en un alto grado a través de una vasta variedad de dispositivos que van desde sistemas relativamente sencillos hasta dispositivos más sofisticados, controlados por computadora. Las máquinas automáticas de pulido varían también en su capacidad, que va desde dispositivos para un solo espécimen hasta para seis o más especímenes a la vez y que pueden ser utilizados para las etapas de desbaste y pulido. Estos dispositivos permiten al operador preparar un gran número de especímenes por día con un grado de calidad superior al obtenido manualmente y con un costo menor en consumibles.
Pulido mecánico – Pulido automático Máquinas para pulido mecánico automático.
Técnicas alternativas de pulido Algunas veces hay materiales que no pueden ser pulidos de manera correcta mediante técnicas convencionales de pulido; tal es el caso de los materiales muy blandos que tienden al aplastamiento o a recristalizar a bajas temperaturas. Estos materiales, si no son pulidos adecuadamente, pueden mostrarnos aspectos microestructurales erróneos. Para trabajar estos materiales, han sido desarrolladas algunas técnicas especializadas de pulido. Además, muchas de las técnicas presentadas pueden ser empleadas en el pulido de otros tipos de materiales. Las técnicas alternativas más comunes son: - Pulido electrolítico. - Ataque pulido. - Pulido vibratorio.
Pulido electrolítico
Básicamente el pulido electrolítico corroe electroquímicamente la muestra (disolución anódica) de manera controlada. Puede ser utilizado para obtener muestras con superficies libres de deformación, siendo el método más adecuado para pulir materiales muy blandos. La técnica ofrece reproducibilidad y rapidez. Usos: aceros inoxidables austeníticos blandos, aluminio, cobre, etc. El espécimen debe ser un material conductivo.
Pulido electrolítico Sin embargo, el pulido electrolítico tiende a redondear los bordes derivados de superficies externas, grietas o poros. En aleaciones bifásicas, una fase se pulirá más rápido que la otra, produciendo un relieve excesivo. El pulido electrolítico no es recomendado en el análisis de fallas o en el análisis de imágenes, excepto como un paso muy breve al final del desbaste.
Ataque pulido Resulta muy útil en el caso de materiales que puedan embeber abrasivos y retener el material El proceso incorpora uno o más etapas de ataque entre las etapas de lijado y pulido. Por ejemplo, el estaño es un metal muy blando y embebe fácilmente abrasivos de SiC. Una preparación adecuada consiste en intercalar el ataque de la muestra en la etapa de lijado, antes de continuar con un grado de papel de lija más fino, a fin de eliminar los abrasivos retenidos.
Ataque pulido La solución de ataque a utilizar puede ser un ataque estándar para el material en estudio u otro ligeramente más agresivo. El objetivo no es atacar la muestra sino disolver la capa superficial. En consecuencia, el proceso de ataque será usualmente más largo y más agresivo que con una solución de ataque común.
Estaño con abrasivos embebidos (50X).
Luego del ataque pulido con Nital al 2% (50X).
Pulido vibratorio - Utiliza un abrasivo de pulido estándar y realiza la operación mecánicamente. - Es realizado en una máquina que utiliza un resorte y un motor para crear la vibración, por lo que la muestra vibra verticalmente. Sin embargo, inclinando el mecanismo de resortes, el espécimen puede rotar alrededor de la superficie de pulido que lo confina. - Es una técnica de pulido con muy baja deformación. Sin embargo, el pulido es usualmente muy lento y es común pulir muestras durante horas e incluso días con esta técnica. - Técnica de pulido muy efectiva para eliminar la deformación de la superficie.
Pulido vibratorio Las micrografías muestran el efecto del pulido mediante la técnica estándar comparado con el pulido vibratorio, en un espécimen de acero de bajo carbono (AISI 1018).
Pulido estándar, Nital 2% (400X).
Máquina de pulido vibratorio.
Pulido vibratorio
(a)
(b)
(c)
Efecto de la adición de diferentes cantidades de NH4OH al líquido de suspensión utilizado en el pulido vibratorio de un latón α-β. Los especímenes fueron pulidos con magnesia suspendida en una mezcla 3 a 1 de glicol polipropileno y agua. (a) Sin adición de NH4OH; nótese las numerosas rayaduras del pulido. (b) Usando la adición óptima de NH4OH. (c) Usando NH4OH en exceso; nótese el excesivo relieve entre las dos fases. En estado pulido (ataque durante el pulido). (500X).
Secuencia de lijado y pulido ASTM E3
Método de preparación 1 – Uso general
Secuencia de lijado y pulido ASTM E3 Método de preparación 2
Materiales con dureza ≥ HRC 45 (450 HV)
Secuencia de lijado y pulido ASTM E3 Método de preparación 3
Materiales con dureza ≤ HRC 45 (450 HV)
Ataque de la muestra (ASTM E407)
Ataque de la muestra – Según ASTM E407 El objetivo del ataque metalográfico es mejorar ópticamente las características metalográficas del material tales como tamaño de grano, identificación de fases, etc. Estas características estructurales no son evidentes luego del pulido especular. El ataque altera selectivamente estas características metalográficas basándose en la composición, grado de esfuerzo o estructura cristalina. El examen de un espécimen correctamente pulido revelará, antes del ataque, aspectos estructurales como porosidad, grietas e inclusiones no metálicas. Tal es el caso de la medición de inclusiones en los aceros y del grafito en fundiciones de hierro. Muchos precipitados intermetálicos y nitruros pueden ser medidos mejor si la muestra está pulida y sin atacar.
Ataque Ataque de la muestra El ataque de la muestra permitirá revelar aspectos de la microestructura del material, tales como: -Dendritas. -Segregación. -Deformación. -Límites de granos. -Fases. -Constituyentes. -Homogeneidad. -Estructuras bandeadas. -Recubrimientos. -Interfaces. -Zonas afectadas por el calor. -Zonas de reacción.
Ataque Ataque de la muestra El ataque puede ser realizado por inmersión o por frotado (swabbing) (o electrolíticamente) de la muestra con una solución química específica que esencialmente produce corrosión corrosión selectiva. El frotado es preferido para aquellos metales y aleaciones que forman una tenaz capa de óxido al ser expuestos a la atmósfera, como es el caso de los aceros inoxidables, aluminio, níquel, niobio y titanio. Lo mejor es usar algodón grado quirúrgico, para no rayar la superficie pulida. El tiempo de ataque varía con la concentración y fuerza de la solución de ataque y sólo puede ser determinado por la experiencia.
Ataque Ataque de la muestra Durante las etapas de pulido, una capa metal afectado está usualmente presente sobre algunas o todas las superficies del espécimen. El metal afectado es una fina capa de deformación o metal que es removido durante el pulido y redepositado en otras zonas. El primer ataque usualmente servirá sólo para atacar la capa afectada y, algunas veces, dependiendo de la aleación, a obtener una pseudomicroestructura. Por ello es necesario repulir la muestra y volver a atacarla para poder revelar la microestructura. Existe una vasta variedad de soluciones de ataque desarrolladas, muchas de las cuales pueden ser consultadas en la norma ASTM E407 Standard Practice for Microetching Metals Metals and Alloys.
Soluciones de ataque
Soluciones de ataque
Soluciones de ataque
Soluciones de ataque
Ataque coloreado Técnica empleada para colorear diversos metales y aleaciones como aceros (al carbono e inoxidables), aleaciones a base de níquel y cobre, molibdeno, tungsteno, plomo, estaño y cinc. Para ello se utilizan soluciones de ataque que producen una película estable sobre la superficie del espécimen. Los colores producidos por los reactivos de ataque coloreado son visibles en el modo de iluminación campo brillante (en el microscopio metalográfico) y en muchos casos se alcanza una mejora en el resultado utilizando luz polarizada durante la observación de la microestructura. Los colores son desarrollados por interferencia y cada color es determinado por el espesor de la película, usualmente siguiendo la secuencia del amarillo, rojo, violeta, azul y verde cuando son observados con luz blanca.
Ataque coloreado El ataque coloreado adquiere mayor utilidad y aplicación con el desarrollo de soluciones de ataque propuestas por investigadores como Klemm y Beraha.
Ataque coloreado
Latón Cu –30% y Zn, laminado en frío y recocido, recristalización completa, granos gruesos y equiaxiales. Atacado con el reactivo de Klemm III por 3 minutos. La barra de la escala corresponde a 20 μm.
Ataque coloreado
Compuesto sinterizado de W –27% y Cu luego del prensado isostático. Atacado con el reactivo de Klemm III durante 20s. La barra de la escala corresponde a 20 μm
Ataque coloreado
Microestructura del eutéctico cobre-plata y de las fases puras Cu y Ag (coloreadas) luego de atacar con el reactivo de Klemm I. La barra de la escala corresponde a 20 μm
Procedimientos de preparación metalográfica
Procedimientos para materiales específicos (Buehler®) La firma Buehler® recomienda procedimientos de preparación metalográfica para diversos metales, agrupados básicamente por su clasificación en la tabla periódica de los elementos. Esta recomendación tiene su excepción en el caso de las aleaciones de hierro, donde se tiene un amplio rango de propiedades. La tabla periódica de los elementos categoriza los elementos metálicos, no metálicos y metaloides según estructuras atómicas similares y es un buen punto de partida, basándose en propiedades físicas y comportamientos parecidos, para agrupar elementos y sus aleaciones que tienen procedimientos similares de preparación. La tabla periódica muestra los diversos grupos, los cuales son codificados por colores.
Procedimientos para materiales específicos (Buehler®)
Procedimientos para materiales específicos (Buehler®)
Procedimientos para materiales específicos (Buehler®)
Procedimientos para materiales específicos (Buehler®)
Además de los metales, el análisis metalográfico es realizado sobre otros materiales, lo cuales han sido agrupados y subdivididos de acuerdo a su naturaleza , tal como es indicado a continuación: - Carburos sinterizados. - Cerámicos. - Compuestos: de matriz metálica, de matriz polimérica y de matriz cerámica. - Tarjetas de circuitos impresos. - Dispositivos microelectrónicos. - Plásticos y polímeros.
Procedimientos para materiales específicos (Struers®) l i t c ú D
1. 2. 3.
Encontrar la dureza del material en el eje x. Moverse hacia arriba o hacia abajo, dependiendo de la ductilidad del material. Anotar la letra del método apropiado y proceder
①→⑩ Materiales. X, Y, Z: métodos cortos.
l i g á r F
Procedimientos para materiales específicos (Struers®)
Métodos: A-G, X, Y, Z.
Procedimientos para materiales específicos (Struers®) Materiales: Aleaciones Cu-Zn
Procedimientos para materiales específicos (Struers®) Material: Fundición gris
Procedimientos para materiales específicos (Pace®) Por otro lado la firma Pace® recomienda procedimientos de preparación metalográfica para diversos metales basándose en su dureza o su ductilidad.
Dureza y ductilidad relativa de los materiales.
Procedimientos para materiales específicos (Pace®) Los materiales son clasificados en “Clases” para las cuales son establecidos procedimientos generales de preparación metalográfica.
Clasificación de materiales por clases.
Procedimientos para materiales específicos (Pace®)
Procedimientos para materiales específicos (Pace®)
Procedimientos para materiales específicos (Pace®)
Ejemplo: Materiales Clase 5 CLASE 5: METALES DÚCTILES DE MEDIANA DUREZA. Los ejemplos incluyen aceros inoxidables y aceros de baja y mediana dureza.
Procedimiento recomendado: CORTE Utilizar disco abrasivo MAXCUT (abrasivo: Alúmina).
MONTAJE En caliente con resina fenólica, epóxica o dialyl-ftalato (resinas termoestables).
Ejemplo: Materiales Clase 5 DESBASTE Y PULIDO
Ejemplo: Materiales Clase 5 ATAQUE
Ejemplo: Materiales Clase 5 MICROESTRUCTURAS
Acero 1018 de bajo carbono, enfriado en horno (luz polarizada). Ataque: Nital 2%. Estructura: ferrita y perlita (1000X).
Acero 1018 de bajo carbono, templado (campo brillante). Ataque: Nital 2%. Estructura: bainita (400X).
Preservación de muestras metalográficas
Luego de que los especímenes hayan sido pulidos y atacados, existe usualmente la necesidad de preservar las superficies para que sean observadas posteriormente. Tal es el caso en donde se quiere realizar un nuevo examen, confirmar una observación, ver in-situ los problemas reportados o, como en el caso de litigios, para permitir a los expertos de la otra parte litigante observar los mismos detalles. Si el detalle a ser examinado se encuentra en el origen de la falla o es muy pequeño, éste podría ser eliminado al volver a preparar la superficie de la muestra. Sin embargo, esto no es un problema cuando es examinada la microestructura en general.
Preservación de muestras metalográficas Para periodos cortos, las muestras pueden ser almacenadas en un desecador. Para periodos largos de conservación, existen diversas opciones: Por ejemplo, la superficie de la muestra puede ser recubierta con una laca transparente y ser colocada en un contenedor plástico cerrado o puede ser envuelta cuidadosamente con papel tisú y colocada en una caja protectora o cajón. La microestructura podrá ser observada a través de la laca o bien la laca puede ser quitada con un solvente apropiado.
Bibliografía -”Metallographic Handbook”. PACE Technologies. 2011. -”Buehler SUM-MET – The Science Behind Materials Preparation”. Buehler Ltd. 2004. -”Metallographic Buyer´s Guide 2011-2012”. PACE Technologies. 2011. -”Quality at Work – 2011 Consumables Buyer’s Guide”. Buehler Ltd. 2011. -”Metallography Principles and Procedures”. LECO Corporation. 2006. -”Sample Preparation – The Programme”. Metkon Instruments Ltd. 2011. -“Polishing”. LECO Met-Tips N°13. LECO Corporation. 2008. -“Metallography: A Tool for Quality Control”. LECO Met-Tips N°10. LECO Corporation. 2008.
