. DETERMINACIÓN DE PH Y ACIDEZ TITULABLE EN LOS ALIMENTOS

ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS
[DETERMINACIÓN DE ph y acidez titulable en los alimentos]

UNPRG
2

Universidad Nacional
"Pedro Ruiz Gallo"

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS ALIMENTARÍAS
Escuela Profesional de Ingeniería en Industrias alimentarias
ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS
PRACTICA N° 5

TEMA: DETERMINACION DE PH Y ACIDEZ TITULABLE EN LOS ALIMENTOS

INTEGRANTES: SAMILLÁN LARIOS VICTORIA 100711G
SECLÉN LEONARDO OSCAR 100750B
SEMINARIO RUIZ GLORIA 092400A

PROFESOR: Lic. Mg. Sc. IVÁN ALONSO HERRERA BERNABÉ

GRUPO: N° 01

FECHA: 19 DE OCTUBRE DEL 2012

I. INTRODUCCIÓN

Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico (en la mayoría de las frutas tropicales), el málico (Ej. manzana), el tartárico (Ej. uvas y tamarindo). Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico y no los di o tri carboxílicos característicos de los tejidos vegetales. Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompañado de un incremento de la acidez. El contenido de ácidos volátiles es de importancia en productos fermentados de frutas y cereales. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o más de ácido acético es una buena indicación de descomposición. La determinación de acidez volátil (cantidad y tipo) es también útil, entre otros productos, en la determinación de la descomposición de algunos productos enlatados de pescado.

II. OBJETIVOS
Determinar el pH de los diferentes productos alimenticios.

Determinación de la acidez titulable de las diferentes muestras.

III. REVISION DE LA LITERATURA
3.1 EL PH
3.1.1 DEFINICIÓN DE PH
El pH se define como el logaritmo de la inversa de la concentración de los iones hidrógeno. También se puede definir como el logaritmo cambiado de signo de la concentración molar de los iones hidrógeno. Por consiguiente, una concentración del ion H3O+ de 1 x 10-6 se expresa sencillamente como un pH 6. La concentración del ion OH- se expresa como el pOH y, en este caso, valdría 8 (Nielsen, 2009).
Mientras que el uso de la notación pH resulta más sencilla desde el punto de vista numérico, resulta ser un concepto desconcertante para las mentes de muchos estudiantes. Se debe recordar que es un valor logarítmico y que un cambio en una unidad de pH es, en realidad, un cambio en 10 veces de la concentración del ion H3O+.
Es importante comprender que el pH y la acidez valorable no son los mismos. Los ácidos fuertes, tales como el clorhídrico, el sulfúrico y el nítrico, se encuentran disociados casi completamente a pH 1. Solamente un pequeño porcentaje de las moléculas acidas de los alimentos (el cítrico, el málico, el acético, el tartarico, etc.) se disocian en disolución (Nielsen, 2009).
La medida de pH con esta técnica requiere la comparación del potencial desarrollado en una celda que contiene el electrodo indicador sumergido en la disolución problema frente al potencial cuando dicho electrodo se sumerge en una o más disoluciones patrón con concentración conocida de iones hidronio (Sierra, 2007).

PH EN FRUTAS
FRUTAS MUY ACIDAS
En productos que tienen un pH por debajo de 3,7 es frecuente tratar a una temperatura de al menos 85º C durante un minuto.
FRUTAS MEDIANAMENTE ACIDAS
Entre los productos que tienen un pH en el rango de 3,7 a 4,5 se incluyen las cerezas dulces, peras, tomates, albaricoques, melocotones si el pH está por encima de 4,5 hay que acidificar común aditivo acido adecuado como el ácido cítrico antes de poder dar un tratamiento térmico Standard para alimentos ácidos.
ALIMENTOS POCO ÁCIDOS
La mayoría de las hortalizas entran en esta categoría teniendo un pH por encima de 4,5 como son espárragos, habas, zanahoria, remolacha, coliflor, apio, etc. (Holdsworth, 2002).
3.1.2 EL PHMETRO
3.1.2.1 La actividad frente a la concentración
Al utilizar los electrodos para la determinación del pH, se debe tener en cuenta la diferencia entre el concepto de actividad y el de concentración. La actividad es una medida de la reactividad química mostrada, mientras que la concentración es una medida de todas las formas de los iones presentes en la disolución (libres y ligadas). A causa de las interacciones de los iones entre ellos mismos y con el disolvente, la concentración efectiva, es, en general, menor que la concentración verdadera; aunque la actividad y la concentración tienden a acercarse la una a la otra, a disolución infinita (Nielsen, 2009).

3.1.2.2 Los principios generales
El pHmetro es un buen ejemplo de un potenciostato (un instrumento que mide el voltaje a un flujo de corriente infinitesimal). El principio básico de la potenciometría (un método electroquímico de volalimetria a corriente nula) supone el uso de una célula electrolítica compuesta por dos electrodos sumergidos en la disolución de ensayo. Se desarrolla un voltaje que depende de la concentración de los iones en la disolución. Puesto que la presencia de una corriente podría alterar la concentración de los iones circundantes, o bien producir reacciones irreversibles, dicho voltaje se mide bajo condiciones tales que el flujo de corriente sea infinitesimal (Nielsen, 2009).
Para el sistema de medición del pH son necesarios cuatro componentes principales: (1) un electrodo de referencia, (2) un electrodo indicador (sensible al pH), (3) un voltímetro o un amplificador que sean capaces de medir pequeñas diferencias de voltaje en un circuito de muy alta resistencia, y (4) la muestra que está siendo analizada.
Se observa que en la medición interviene dos electrodos. Cada uno de estos electrodos. Cada uno de estos electrodos esta cuidadosamente diseñado para producir un potencial constante y reproducible. Por consiguiente, en ausencia de otros iones, la diferencia de potencial entre los dos electrodos esta fijamente y se calcula fácilmente. Sin embargo, los iones H3O+ de la disolución aportan un nuevo potencial a través de una membrana de vidrio selectiva a los iones, incorporada en el electrodo indicador. Esto altera la diferencia de potencial entre los dos electrodos de una manera proporcional a la concentración del ion H3O+. Este nuevo potencial, resultante de la suma de todos los potenciales individuales, se denomina potencial de electrodo y es fácilmente transformable en lecturas de pH (Nielsen, 2009).
La concentración del ion hidrogeno (o, más exactamente, su actividad) se determina por medio del potencial desarrollado entre los dos electrodos. La ecuación de Nernst relaciona entre los dos electrodos. La ecuación de Nernst relaciona la respuesta de los electrodos con la actividad:
E=E0+2,303RTNFlogA
Donde:
E= potencial medido del electrodo
E0= potencial normal del electrodo, una constante que representa la suma de los potenciales individuales del sistema, a una temperatura, concentración de los iones y composición de los iones y composición de los electrodos normalizadas
R= constante universal de los gases, 8,314 Julios/Kelvin mol
F= constante de Faraday, 96.487 Culombios/equivalente
T= temperatura absoluta (en Kelvin)
N=carga del ion
A= actividad del ion sometido a la medida

Fig.1 El circuito de medida de un sistema potenciómetro

Fuente: Nielsen (2012)

3.1.2.3 El electrodo de referencia
El electrodo de referencia es necesario para completar el circuito en el sistema de medida de pH. Esta semicelula es uno de los componentes más problemáticos del pHmetro. Con frecuencia, la pista de los problemas surgidos en la obtención de las medidas del pH conduce hasta un electrodo de referencia defectuoso (Nielsen, 2009).
El electrodo de calomelanos saturado (véase la Figura 1), es el electrodo de referencia más común. Se basa en la siguiente reacción reversible:
Hg2Cl2 + 2e- 2Hg + 2Cl-
El potencial E0, 25°C para el puente salino de KCl saturado es de +0,2444 V frente al electrodo norma del hidrogeno; la ecuación de Nerbst para la reacción es como sigue:
E=E0 – 0,059/2 log (Cl-)2
Por consiguiente, se observa que el potencial depende de la concentración de los iones cloruros, la cual es regulada fácilmente mediante la utilización de la disolución de KCl saturado.
3.1.2.4 El electrodo indicador
El electrodo indicador más comúnmente utilizado hoy en día para la medida de pH se conoce como el electrodo de vidrio. Antes de su desarrollo, se utilizaban el electrodo de hidrogeno y el electrodo de quinhidrona.
La historia del electrodo de vidrio se remonta hasta 1875, cuando Lord Kelvin sugirió que el vidrio era un conductor de la electricidad. Cremer descubrió el potencial de electrodo del vidrio, 30 años después, cuando observó que una delgada membrana de vidrio, colocada entre dos disoluciones acuosas, mostraba un potencial eléctrico sensible a los cambios en la acidez. Posteriormente, se demostró que la respuesta era independiente de la concentración del ion hidrógeno. Esta observaciones resultaron de gran importancia en el desarrollo del phmetro (Nielsen, 2009).
3.1.2.5 Los electrodos combinados
Hoy en día la mayoría de los laboratorios de análisis de los alimentos utilizan electrodos combinados, los cuales reúnen ambos dos electrodos, el de pH y el de referencia, junto con la sonda sensora se la temperatura, en una única unidad o sonda. Dichos electrodos combinados están disponibles en muchos tamaños y formas desde las microsondas muy pequeñas hasta las sondas de membrana plana; desde los fabricados completamente en vidrio hasta los hechos de plástico; y desde los electrodos de punta expuesta hasta los electrodos con la punta protegida por una camisa, para evitar la rotura de la punta de vidrio. Las microsondas se pueden utilizar para medir el pH de sistemas muy pequeños, tales como el interior de una célula o una disolución dispuesta sobre un cristal portaobjetos para microscopio. Las sondas con electrodos de membrana plana pueden ser utilizadas para medir el pH de sustancias semisólidas y de viscosidad alta, tales como las carnes, los quesos y las placas de agar, y para volúmenes pequeños, tan reducidos como 10 μl (Nielsen, 2009).
3.2 LA ACIDEZ VALORABLE
3.2.1 DEFINICIÓN
La acidez valorable de un alimento se determina por medio de una volumetría acido-básica, para medir la concentración total de los ácidos. Dichos ácidos son, en su mayor parte, ácidos orgánicos (por ejemplo, el cítrico, el málico, el láctico, el tartárico), aunque el ácido fosfórico es un acido orgánico que, algunas veces, se añade a los alimentos. Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor (es decir, en la aspereza), el color, la estabilidad microbiana y en la calidad de conservación. La acidez valorable de las frutas se utiliza, junto con el contenido en azúcares, como un indicador de su grado de maduración. Aunque los ácidos orgánicos pueden encontrarse presentes de forma natural en el alimento, también pueden ser formados mediante la fermentación o ser añadidos durante la formulación y el procesado.
Para determinar la acidez varolable, se valora un volumen (o un peso) conocido de una muestra alimentaria frente a una base valorada, bien sea hasta un punto final señalado por el pH o bien hasta el de la fenolftaleína. El volumen de agente valorante consumido, junto con la normalidad de la base y el volumen (o el peso) de la muestra, se utilizan para calcular la acidez valorable, expresada en términos del acido orgánico predominante.
3.2.2 ALGUNAS CONSIDERACIONES GENERALES
El pH se utiliza para determinar el punto final de una volumetría ácido-base. Esto se puede conseguir directamente mediante pHmetro, aunque más comúnmente se utiliza un tinte indicador. En algunos casos, la manera en que el pH varía en el transcurso de la valoración volumétrica puede conducir a problemas sutiles. Son necesarios algunos conocimientos de fondo de la teoría de los ácidos para entender completamente las volumetrías y comprender los problemas que, ocasionalmente, pueden presentarse (Nielsen, 2009).
3.2.3 LA AMORTIGUACIÓN
Aunque hipotéticamente el pH puede variar desde 1 hasta 14, es difícil obtener lecturas por debajo del pH 1. Esto es debido a la disociación incompleta de los iones hidrógenos, a concentraciones de ácido elevadas. A una concentración 0,1 N, se supone que los ácidos fuertes se encuentran totalmente disociados. Por consiguiente, siempre hay presentes ácido totalmente disociado cuando se utiliza una base fuerte para valorar un ácido fuerte; y el pH en cualquier punto de la volumetría es función de la concentración de los iones hidrógeno del ácido sobrante.
Todos los ácidos de los alimentos son ácidos débiles. Menos del 3% de sus hidrógenos ionizables se encuentran disociados de la molécula de origen. Cuando los iones hidrogeno libres son retirados mediante la valoración, pueden surgir nuevos iones hidrógeno a partir de las demás moléculas originales no disociadas anteriormente. Esto tiende a amortiguar (o nivelar) la disolución frente a cambios repentinos de pH. Esta propiedad de una disolución para resistirse a los cambios en el pH se conoce como nivelación. La nivelación (o amortiguación) tiene lugar en los alimentos, siempre que un acido débil y un sal del correspondiente anión están presentes en el mismo medio. A causa de la amortiguación, una representación gráfica del pH frente al agente valorante resulta más compleja para los ácidos débiles que para los ácidos débiles que para los ácidos fuertes. No obstante, esta relación se puede predecir por medio de la ecuación de Henderson-Hasselbach.

3.2.4 LA VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA
En el punto de equivalencia de una valoración, el número de equivalentes de ácido iguala exactamente al número de equivalentes de base y se alcanza la neutralidad completa del ácido. A medida que nos aproximamos al punto de equivalencia, el denominador [HA] en la ecuación de Handerson-Hasselbach se hace insignificantemente pequeño y el cociente [A-] / [HA] aumenta exponencialmente. Como consecuencia, el pH de la disolución aumenta rápidamente y, por último, se acerca al pH del agente valorante. El punto de equivalencia exacto es el punto medio de esta rampa de aumento brusco del pH. La utilización de un pHmetro para identificar el punto final se conoce como el método potenciométrico para determinar la acidez valorable. La ventaja de determinar potencialmente potenciométricamente el punto de equivalencia es que se identifica el punto de equivalencia preciso. Puesto que el final de la valoración lo señala un cambio rápido en el pH (y no, por si mismo, algún valor final de pH), ni siquiera es imprescindible una calibración exacta del pHmetro. No obstante, con el fin de identificar el punto de equivalencia, hay que tomar nota del pH frente al agente valorante consumido. Esto, y las restricciones físicas a las sondas del pH y la lenta respuesta con algunos elecrodos, hacen que el enfoque potenciométrico sea un poco engorroso (Nielsen, 2009).

3.2.5 LOS INDICADORES
La sencillez en el trabajo rutinario, con frecuencia se utiliza una disolución indicadora para aproximar el punto de equivalencia. Este enfoque tiende a sobreexceder el punto de equivalencia en una pequeña cantidad
Cuando se utilizan los indicadores, el término punto de equivalencia es sustituido por los de punto final o punto final colorimétrico. Esto recalca el hecho de que los valores resultantes son aproximados y dependientes del indicador en concreto. La fenolftaleína es el indicador más comúnmnete utilizado con los alimentos. Cambia de incoloro a rosa en laregion de pH 8,0 y 9,6. Habitualmente, se presenta un cambio signficativo de color hacia el pH 8,2. Este valor dl pHse denomina el punto final de la fenolftaleína.

3.2.6 LA PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS
3.2.6.1 El álcali valorado
El hidróxido de sodio (NaOH) es la base más comúnmente utilizada en las detreminacion es de acidez valorada. En ciertos aspectos, parecería ser un pobre candidato para utilizarlo como una base patrón. El NaOH de calidad "reactivo" es muy higroscópico y , a menudo, contiene cantidades significativas de carbonato de sodio insoluble. Consecuentemente, la normalidad de las disoluciones de trabajo no es precisa, sino que tiene que ser valorada frente a un acido de normalidad conocida. No obstante, la economía, la disponibilidad y una larga tradición en el uso del NaOH pesan más estos defectos. Normalmente, las disoluciones de trabajo se preparan a partir de una disolución de almacenamiento que contiene un 50% de hidróxido de sodio en agua (m/v).

3.2.6.2 El acido patrón
Las impurezas y la naturaleza higroscópica del NaOH lo hacen inadecuado comon patrón primario. Por consiguiente, las disoluciones valorantes de NaOH deben ser valoradas frente a un acido patrón. Comúnmente, se utiliza el hidrogenoftalato de potasio (KHP) para este propósito.

3.2.6.3 El análisis de la muestras
Hay una serie de métodos oficiales para la determinación de la acidez valorable en diversos alimentos. Sin embargo, la determinación de la acidez valorable es, en la mayor parte de las muestras, relativamente rutinaria y diversos procedimientos comparten muchas etapas comunes. Se valora un alícuota de la muestra (a menudo, 10 ml) frente a una disolución valorada de álcali (con frecuencia, NaOH 0,1 N) hasta rl punto final de la fenolftaleína. Cuando la pigmentación de la muestra hace impracticable la utilización de un indicador coloreado, se hace uso de determinación potenciométrica del punto final.
En la figura 13-6 se ilustran dos montajes de valoración típicos para los puntos finales potenciómetro y colorimétrico. Cuando se utilizan indicadores de punto final, se prefieren, habitualmente, los matraces de Erlenmeyer. Se puede utilizar una varilla agitadora magnética; aunque el mezclado de la muestra por medio de la agitación manual es, generalmente, adecuado. Cuando se hace uso de la agitación manual, el matraz de la muestra se agita con la mano derecha. La llave de paso se encuentra situada en el lado derecho. Se disponen cuatro dedos de la mano izquierda por detrás del macho de la llave de paso, mientras que el dedo pulgar se coloca por delante del macho. El agente valorante se dispensa a una velocidad lenta, uniforme, hasta aproximarse al punto final y, a, continuación se adiciona gota a gota hasta que el color del punto final no se desvanezca después de reposar durante un periodo de tiempo predeterminado, habitualmente 5-10 segundos.

Fig.2 Dos montajes para la determinación de la acidez valorable

3.2.6.4 El cálculo de la acidez valorable
En la química general, la fortaleza de un acido se presenta, con frecuencia, en términos de la normalidad (los equivalentes en litro) y puede ser calculada uso de la ecuación Nvalorante Vvalorante = Nmuestra Vmuestra , donde N es la normalidad y V el volumen (a menudo, en mililitros). Sin embargo, los ácidos alimentarios se declaran, habitualmente, como un porcentaje sobre el peso total de la muestra. De esta manera la ecuación para la acidez varolable es como seigue:
% de acido (m/m) = N×V×peso EqW×1000
Donde:
N= normalidad del agente valorante, habitualmente NaOH.
V=volumen consumido del agente valorante
Peso Eq=peso equivalente del acido predominante (en mg/mEq)
W= masa de la muestra (en g)
1000=factor de conversión de los mg a gramos (mg/g)

3.2.7 EL CONTENIDO EN ÁCIDOS DE LOS ALIMENTOS
La mayor parte de los alimentos son tan complejos químicamente como la vida misma. Como tales, contiene la dotación completa de los ácidos del ciclo de krebs (y de sus derivados), los ácidos grasos y los aminoácidos. Teóricamente, todos y cada uno de ellos contribuye a la acidez valorable. La valoración rutinaria no es capaz de distinguir entre los ácidos individuales. Por consiguiente la acidez valorable se expresa habitualmente en términos del acido predominante. Para la mayoría de los alimentos, esto es inequívoco. En algunos casos se encuentran presentes dos ácidos en grandes concentraciones y el ácido predominante puede cambiar con el grado de maduración. En las uvas con frecuencia el ácido málico predomina antes de la maduración mientras que, típicamente, el ácido tartárico predomina en el fruto maduro. En las peras, se observa u fenómeno similar con los ácidos málico y cítrico. Afortunadamente, los pesos equivalentes de los ácidos alimentarios comunes son bastantes parecidos. Por consiguiente, el porcentaje de la acidez valorable no se ve afectado sustancialmente por una predominancia mixta o una elección incorrecta del ácido predominante.

Tabla N° 1 La composición en ácidos y los °Brix de algunas frutas de importancia comercial

IV. MATERIALES Y METODOS:
4.1 Materiales
Muestras alimenticias:
Vino
Queso
Harina de soja
Naranja
Néctar de durazno
Carne
Materiales
Licuadora o mortero y pilón
Cuchillos o peladores
Coladores o tamices
pH-metro
Balanza analítica con aproximación 0.01 g.
Papel indicador de pH
Papel filtro.
Material de Vidrio:
Vasos de 100 ml.
Pipetas de 25 ml.
Pipetas de 10 ml.
Buretas de 25 ml.
Fiolas de 250 ml.
Embudos de vidrio.
Baguetas de vidrio.
Reactivos:
Solución de Hidróxido de sodio 0.1 N
Solución de fenolftaleína
Agua destilada

4.2 Métodos
4.2.1. Determinación de pH empleando el pH-metro:
PRODUCTOS LIQUIDOS: jugos de frutas, leche, etc. Extraer el jugo de las frutas en los casos necesarios.
Tomar más o menos 25 ml. de muestra en un vaso de 50 ml. introducir los electrodos en la solución y leer directamente el pH en el pH-metro, seguir las instrucciones.
PRODUCTOS SOLIDOS: Carne, queso, papa, etc. Pesar aproximadamente 10 g. de muestra, añadir 100 ml. de agua destilada, licuar o moler en un mortero, decantar el sobrenadante y filtrar; en el filtrado medir el pH.
La solución de queso se prepara en proporción 1:3 queso:agua respectivamente.
4.2.2. Determinación de pH utilizando papel indicador de pH:
La determinación se hará sobre las muestras empleadas en a y b.
4.2.3. Determinación de acidez titulable total.
HARINAS: Pesar 10 g. de harina y disolver en 90ml. de agua destilada libre de CO2, agitar, completar a volumen de 100ml. con una pipeta y filtrar.
Tomar una fracción exacta del filtrado (15 - 20ml.) y titular con una solución de NaOH 0.1 N. usando fenolftaleína como indicador.
El resultado se expresa como porcentaje de ácido sulfúrico, correspondiendo cada ml de NaOH N/10 a 0.0049 g. de ácido sulfúrico.
FRUTAS Y HORTALIZAS:
Preparación de las muestras
productos líquidos: o fácilmente filtrables (jugos, soluciones de cubierta en enlatados, líquidos de pickles, salmueras, líquidos de productos fermentados. etc.)
Mezclar prolijamente una parte de la muestra y filtrar a través de lana de algodón o papel filtro.
Pipetear 25ml. de filtrado en una fiola de 250ml. y diluir hasta la marca con agua recientemente hervida y enfriada.

productos pegajosos y productos dificiles de mezclar: (jarabes, mermeladas, compotas, jugos concentrados, etc.).
Mezclar una parte de la muestra y desintegrarla en una licuadora o en un mortero.
* Tomar por lo menos 25 g. + 0.01 g. del producto desintegrado.
Transferirla a la fiola de 125ml. con 50ml. de agua caliente que ha sido recientemente hervida y enfriada. Mezclar bien hasta que el líquido esté uniforme (1)
Conectar el condensador de reflujo a la fiola y calentar el contenido en un baño maría hirviente por 30 minutos (1)
Enfriar, transferir cuantitativamente el contenido de la fiola de 125ml. a la fiola de 250ml y diluirla hasta la marca con agua recientemente enfriada.
Mezclar bien y luego filtrar.
En análisis para control de calidad estos pasos pueden omitirse. La muestra de 25 g. se coloca directamente en la fiola de 250ml.

productos congelados y productos secos:
Cortar en pequeñas piezas una parte de la muestra, previamente descongelada en el caso de productos congelados.
Eliminar materiales extraños tales como tallos, semillas extrañas, etc.
Desintegrar el producto en la licuadora o en el mortero en presencia de líquido de descongelación si el producto era congelado
Pesar por lo menos 25 g. + 0.001 g.
Continuar como en *.
productos frescos recientemente preparados comprendiendo sus fases sólida y líquida.
Mezclar una parte de la muestra y continuar como en *.
B. Determinación colorimétrica (visual)
Utilizado cuando el color no interfiere con la apreciación visual.
- Pipetear en un erlenmeyer 25 ml. a 100 ml. de la muestra previamente preparada, de acuerdo a la acidez esperada.
- Agregar por lo menos 3 gotas de indicador fenolftaleína y agitando titular con la solución de hidróxido de sodio 0.1 N hasta obtener un color rosado que persiste aproximadamente por 30 segundos. Hacer dos determinaciones de la misma muestra.
El resultado se puede expresar como miliequivalentes (en ml. de solución de soda 0.1 N) por 100ml. ó 100 g. del producto.
También es posible expresar la acidez titulable total en gramos de ácidos adoptados convenientemente, calculados por 100 g. ó 100ml. del producto, para lo cual se deberá utilizar los pesos equivalentes correspondientes o el factor de acuerdo a la normalidad de la solución de soda.
Tomar la media aritmética de las dos determinaciones y expresar los resultados con un decimal. % de acidez titulable total expresado convenientemente en términos de un ácido X.

(mlNaOH).(N) (Factor peso miliequivalente para x) (100)
%Acido X = Peso (g) ó Vol. de muestra (ml) (alícuota)
vol. de dilución (ml)

C. Determinación electrométrica. pH-metro
- Chequear el funcionamiento del pH-metro con una solución buffer.
- Pipetear 25 - 100 ml. de la muestra en un vaso de acuerdo a su acidez, diluir si fuera necesario, y colocar los electrodos del pH-metro en el vaso.
- Agregar la solución de soda de la bureta, al principio rápidamente hasta alcanzar pH 6 aproximadamente, luego en forma lenta hasta alcanzar 8.1
- Hacer los cálculos como se indicó anteriormente.
V. RESULTADOS
A partir de 6 muestras de alimentos (carne, queso, soya, vino, naranja y néctar de durazno) se midió el pH y la acidez.
En lo que respecta a la medición de pH de las muestras solidas como la carne y queso hubo primero un triturado con ayuda del agua, seguida de una filtración y a partir de éste se midió el pH.

Fig.3 Muestra preparada de carne para la medición de pH

Fuente: Elaboración propia (2012)

Fig.4 Muestra preparada de queso para la medición de pH

Con respecto a la harina de soya de igual manera hubo primero una preparación de la muestra. En cuanto al vino y al néctar el pH se midió directamente (25 ml) y en el caso de naranja se exprimió y se filtró y del zumo filtrado (25 ml) se midió el pH.
Fig.5 Muestras preparada de vino y zumo de naranja para la medición de pH

En la tabla N°01 se recogen los datos de medición de pH de las 6 muestras, así como el coeficiente de variación
Tabla N° 2 Resultados de pH de las muestras de alimentos, promedio y coeficiente de variación.
MUESTRA DE ALIMENTO
PH
Promedio(X)
C.V (%)

VINO
2.5

2.8

9.45

3

2.9

QUESO
6.2

6.23

4.04

6.5

6.0

SOYA
6.5

6.5

---

6.5

6.5

CARNE
6

5.9

2.94

6

5.7

NARANJA
3
3

----

3

3


En lo que concierne a la determinación de acidez de las muestras solidas como la carne y queso hubo primero un triturado, luego una dilución seguida del filtrado y la toma de muestra (25 ml) la cual se procede a titular con hidróxido de sodio 0,1 N. Lo mismo ocurrió con la harina de soya pero aquí no hubo trituración.
Fig.6 Titulación de la muestra de carne

En cuanto a la naranja (zumo) y al vino se diluyeron y se tomaron 25 ml del filtrado que se procedió a titular. Con respecto al néctar solo se tomo 10 ml y se llevo a titulación sin haber diluido.

Fig.6 Dilución de la muestra de vino


Fig.6 Titulación de la muestra de vino


Tabla N° 3 Resultados de acidez de las muestras de alimentos y el mili equivalente que se utilizo como factor
Muestra
Ácido orgánico
Mili equivalente
Acidez (%)
Promedio(X)
Carne
Ácido láctico
0.090
0.27

0.225

0.18

0.225

Queso
Ácido láctico
0.090
0.756

0.852

0.828

0.972

Harina de Soya
Ácido sulfúrico
0.049
0.049

0.054

0.065

0.049

Vino
Ácido tartárico
0.075
0.54

0.49

0.45

0.48

Naranja
Ácido cítrico
0.070
1.316

1.297

1.288

1.288

Néctar de durazno
Acido málico
0.067
0.174

0.172

0.168

0.174


Tabla N° 4 Promedio de los resultados de acidez de las muestras de alimentos y el coeficiente de variación
Muestra
Promedio(X)
C.V (%)
Carne

0.225

20
Queso

0.852

12.99
Harina de Soya

0.054

17.12
Vino

0.49

9.35
Naranja

1.297

1.25
Néctar de durazno

0.172

2.01


VI. DISCUSIONES
En los resultados el pH de la muestra de carne está dentro de los parámetros de carne permitidos, los cuales están entre 5.1 y 6.2.
Cuando la carne tiene el pH bajo (ácido) puede implicar que la actividad microbiana es importante y es probable que ya haya iniciado no solo un proceso de maduración sino de putrefacción.
En el caso del pH alto (básico) implica más bien que a la carne se la añadido alguna sustancia que modifica su pH. Lo más común es que la adición de fosfatos sea la causa de que una carne tenga un pH alto. Un exceso de estas sustancias puede incluso producir un ligero sabor a jabón, ya que se presenta el fenómeno de saponificación de las grasas presentes en la carne.
En lo que respecta al pH del vino rojo esta dentro de los valores permitidos los cuales están entre 3.3 y 3.5.
De todos los factores que afectan las cualidades del vino, el pH está dentro de los más importantes. El pH de un vino afecta al sabor, la textura, el color y el olor del mismo. Los diferentes vinos se mantienen típicamente dentro de ciertos valores de pH. La mayoría de vinos blancos están entre los 3 y 3.3 de pH. La mayoría de vinos rojos están entre los 3.3 y 3.5 de pH.
Los valores del pH del queso oscilan entre 4,7 y 5,5 en la mayoría de los quesos, y desde 4,9 hasta más de 7 en quesos madurados por mohos.
La primeras fases de fabricación determinan la velocidad de producción de acidez hasta la adición de cloruro sódico, que junto a la pérdida de lactosa, determina el pH más bajo del queso. Posteriormente, la actividad de bacterias y mohos origina la degradación de los componentes de la cuajada a compuestos neutros o alcalinos que eleven el pH, cuyos niveles máximos se registran cuando la actividad proteolítica es muy fuerte.
La regulación del pH se debe de llevar a un nivel menor de 4.5 pues una acidez alta favorece la destrucción de los microorganismos; el pH al que se debe de llevar el néctar depende también de la fruta.
El pH es uno de los parámetros químicos que permite expresar la acides la naranja. Se le considera un indicador de madurez, ya que su valor tiende a aumentar a medida que el estado fisiológico del fruto pasa de verde a maduro. El pH de naranja varia por lo general entre 2.9 y 3.9.

VII. CONCLUSIONES
La acidez titulable no se puede predecir a partir de la concentración actual de iones de hidrógeno que se determina con el pH.
El pH de un alimento se mide con un indicador de color o un pH metro, se recomienda este para mejores resultados.
La acidez titulable o normalidad del ácido se determina por titulación o valoración, mediante una base de normalidad conocida. En otras palabras la acidez titulable se puede determinar añadiendo suficiente álcali de normalidad conocida hasta neutralizar toda la acidez.
Existe una notable diferencia entre el pH y la acidez de una sustancia. El pH mide la disociación de un ácido o una base en una solución, mientras que la acidez es el grado en el que una sustancia es ácida.
En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Se determina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como el % del ácido predominante en el material. Ej: En aceites es el % en ácido oleico, en zumo de frutas es el % en ácido cítrico, en leche es el % en ácido láctico.

VIII. RECOMENDACIONES
En algunas muestras como: Carne, queso es necesario triturarlas para hallar su porcentaje de acidez por medio de la titulación.
Se recomienda realizar más de una titulación para hallar un promedio del porcentaje de acidez.
Utilizar agua destilada para evitar que los materiales se contaminen o se mezclen con otros reactivos.

IX. CUESTIONARIO

9.1. ¿Qué es potencial de ionización y como esta relacionado con el valor del pH?
Se llama Energía o Potencial de Ionización a la energía requerida para remover un electrón de un átomo neutro. Mientras menor sea este valor, más fácil será retirar electrones de los átomos. Generalmente, los elementos con menor número de electrones de valencia tienen menor potencial de ionización que aquellos que ya tienen su último nivel cerca a completarse.
Inicialmente se definía como el potencial mínimo necesario para que un electrón saliese de un átomo que queda ionizado. El potencial de ionización se medía en voltios. En la actualidad, sin embargo, se mide en electrón-voltios (aunque no es una unidad del SI) o en julios por mol. El sinónimo energía de ionización (El) se utiliza con frecuencia. La energía para separar el electrón unido más débilmente al átomo es el primer potencial de ionización; sin embargo, hay alguna ambigüedad en la terminología.

Existe una relación de pH con valores de pKa de los aminos y carboxilos terminales, estos valores de pKa son constantes y los puedes encontrar en una tabla
A partir del pK'a (potencial de ionización) de cada uno de los grupos ácidos de un aminoácido o de una proteína y la ecuación de Henderson-Hasselbalch puede calcularse la forma iónica de la molécula a un pH determinado. Se trata de una importante relación, ya que muestra el cambio con el pH del estado de ionización y de carga de una molécula. Las actividades fisiológicas cambian según el pH y el estado de ionización. Por ejemplo:
Si en una proteína el carboxilo terminal tiene un pKa (potencial de ionización) 3.0 y esta en una disolución 5.0 (el valor de pH mayor), es mas probable encontrarlo desprotonado ya que se intentara compensar que el pH tiene menos protones, por lo contrario si la solución esta a pH 1 entonces lo encontraras protonado, ya que en la solución pH (protones)>pKa, o sea, no tiene sentido liberar ese protón para hacer mas acida la solución.
Un cambio en el PH tiene un efecto espectacular sobre la actividad del enzima. La mayor parte de las actividades de las proteínas presentan una dependencia similar del pH, debido a sus grupos ácidos y básicos (Thomas M Devlin, 2004).
9.2. Los ácidos presentes en los alimentos son fuertes o débiles ¿Por qué?

Los ácidos mayoritariamente presente en los alimentos, por ser ácidos débiles, están parcialmente disociados, por consiguiente un mol de uno de estos ácidos, por ejemplo, acido láctico, no genera en medio acuoso un mol de hidrogeniones (H) sino una fracción dependiente del grado de disociación. De esta forma, los ácidos débiles contribuyen a la acidez pero afectan poco el pH.
La mayoría de los alimentos presentan niveles de pH en un rango entre 2 y 7. Los microorganismos presentan pH óptimos, máximos (generalmente en la región alcalina que no es de uso practico en los alimentos) y mínimos de crecimiento, por debajo de los cuales no se desarrollan, aunque pueden quedar viables (José A. Barreiro y Aleida J. Sandoval B, 2000).

Independientemente del grado de acidez que la escala de pH nos permite medir, los ácidos presentes en los alimentos pueden ser fuertes o débiles. En efecto rara vez se presentan en estado libre o aislados, sino frecuentemente unidos a bases.
Ahora bien, cuando la base con la que esta asociando un acido es fuerte (hablando en términos químicos), el acido cuente poco en el enlace. Y a la inversa, cuando la base es débil, el acido cuenta mucho. Es estable, se combina mal con otras cosas y se dice que es fuerte.
La distinción entre ácidos fuertes y débiles es útil de conocer ya que, desde el punto de fisiológico, los ácidos fuertes(a causa de su estabilidad y de su dificultad para combinarse) son muchos mas difíciles de neutralizar y de eliminar de nuestro organismo que los ácidos débiles.
Los ácidos fuertes provienen principalmente de las proteínas animales. Se trata ante todo de los ácidos úrico, sulfúrico y fosfórico. Su evacuación exige del hígado un trabajo importante de neutralización y un trabajo no menos importante de eliminación por parte de los riñones. Estos últimos, por otra parte, no son capaces de eliminar más que una cantidad bien definida de ácidos fuertes cada día, de manera que entonces, necesariamente, el excedente se acumula en los tejidos. El consumo de proteínas animales debe, por tanto, estar controlado.
Los ácidos débiles son, sobre todo, de origen vegetal (hidratos de carbono y proteínas vegetales), excepto los que provienen de yogures, suero lácteo que son de origen animal.
Si un acido es débil, (como es el caso del acido cítrico, presente en la naranja, el limón, el pomelo, etc.) sus efectos no van mas allá de presentarse como una sustancia de sabor agrio .Pero si se trata de un acido fuerte, (como el acido clorhídrico, el nítrico o el sulfúrico, mas difíciles de encontrar en la naturaleza) y además esta concentrado, nos encontramos ante una sustancia muy peligrosa por sus efectos. (Christopher Vasey, 2005).
9.3. Enumere los ácidos presentes en los alimentos y el valor del mili equivalente que se usa cuando se calcula la acidez total de los mismos.

Acido cítrico 0.064
Acido málico 0.067
Acido tartárico 0.075
Acido acético 0.060
Acido oxálico 0.05
Acido benzoico 0.122
Acido ascórbico 5
Acido fosfórico 0.049
Acido fólico 0.441
Acido láctico 0.090
FUENTE: Johnstone Fisher (1997)

X. BIBLIOGRAFÍA
AOAC International. 2000. Oficial Methods of Analysis, 17° edición. AOAC International, Gaithersburg, MD.

Greenfield H. and Southgate D.A.T. 2003.Datos de composición de alimentos: obtención, gestión y utilización. 2º edición. B. A. Burlingame y U.R. Charrondiere. Roma.312 pg.

Hart F, H. 1991. Análisis Moderno de los alimentos. 3° edición. España. Editorial Acribia.
Matissek, R., Schnepel, F. y Steiner, G.1998. Análisis de los alimentos. Trad. O. López. 2da edición. España. Editorial Acribia. 416p.

Nielsen, S. 2009. Análisis de los alimentos. Traducido A. Ferrando Navarro; 3ra edición. Zaragoza, España. Edit. Acribia. 657p.

Sierra. I. 2007. Experimentacion en química analítica. 1°edicion. Madrid, España. Edit. Dykinson.

Holdsworth S.2002. "Conservación de frutas y Hortalizas ,1ra edición,Editorial. Acribia SA., España

. DETERMINACIÓN DE PH Y ACIDEZ TITULABLE EN LOS ALIMENTOS

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